容量儀器檢定操作規程1

1.         目的
規范檢驗用容量玻璃儀器的檢定，確保有關檢驗結果的準確性。
2.         范圍
適用于滴定管、分度吸管、單標線吸管和容量瓶（≤200ml）的檢定。
3.         職責
3.1          化驗室檢驗員負責容量儀器的校正檢定。
3.2          化驗主管負責對檢定工作進行指導和審核。
4.         檢定項目和技術要求
4.1          待檢定容量儀器的玻璃應清澈、透明。
4.2          分度線和量的數值應清晰、完整、耐久，分度線應平直，分格均勻并必須與器軸相垂直，相鄰兩分度線的中心距離應大于1mm。
4.3          應具有下例標記：
a.         廠名和商標
b.         標準溫度（20℃）
c.         標稱總容量與單位　xx ml
d.         準確度等級　A、B或吹出式（分度吸管專有）
e.         滴定管、分度吸管和單標線吸管還應有等待時間（txx S）和用法標記（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）
4.4          密合性要求
4.4.1         滴定管　當水注至最高標線時，活塞在任意關閉情況下（不涂油脂）停留20mim，漏水量應不超過一小格。
4.4.2         容量瓶　當水注入至標線，將瓶塞塞緊，用手指壓緊瓶塞，上下顛倒10次，每次顛倒時，在倒置狀態下至少停留10秒，結束后，用吸水紙在塞與瓶口周圍擦看，不應有水滲出。
4.5          容量允差、水的流出時間和等待時間、分度線寬度等均應符合下列各表之規定。
4.5.1         滴定管

標稱總容量（ml）		1	2	5	10	25	50
分度值（ml）		0.01	0.02	0.05	0.1	0.1	—
容量允差（ml）	A	±0.010		±0.010	±0.025	±0.04	±0.05
	B	±0.020		±0.020	±0.050	±0.08	±0.10
水的流出時間 （S）	A	20~35		30~45		45~70	60~90
	B	15~35		20~45		35~70	50~90
等待時間（S）		30
分度線寬度（mm）		≤0.3

1.1.1         單標線吸管

標稱總容量（ml）

1

2

3

5

10

15

20

25

50

100

容 量允 差（ml）

A

±0.007

±0.010

±0.015

±0.020

±0.025

±0.030

±0.05

±0.08

B

±0.015

±0.020

±0.030

±0.040

±0.050

±0.060

±0.10

±0.16

水的流出時間（S）

A

7~12

15~25

20~30

25~35

25~35

35~45

B

5~12

10~25

15~30

20~35

25~40

30~45

分度線寬度（mm）

≤0.4

1.1.1         容量瓶

標稱總容量（ml）		1	2	5	10	25	50	100
容 量允 差（ml）	A	±0.010	±0.015	±0.020	±0.020	±0.03	±0.05	±0.10
	B	±0.020	±0.030	±0.040	±0.040	±0.06	±0.10	±0.20
分度線寬度（mm）		≤0.4

1.         檢定條件
1.1          儀器：萬分之一天平、溫度范圍0~50℃、分度值為0.1℃的溫度計、分度值為0.1秒的秒表、稱量杯、測溫筒、檢定架。
1.2          標定工作室的室溫不宜超過20±5℃，且要穩定。
1.3          蒸餾水
1.4          待檢定容量儀器
2.         檢定方法
2.1          水的流出時間
2.1.1         滴定管　將洗凈的滴定管垂直而穩定地夾在檢定架上，在活塞芯上涂一層薄而均勻的凡士林，使其不漏水，加蒸餾水至滴定管使液面達到最高標線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準確地調至零位，將活塞完全開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直至液面降至最低標線為止的流出時間應符合4.5.1表中之規定。
2.1.2         分度吸管/單標線吸管　用洗凈的分度吸管/單標線吸管吸取蒸餾水，使液面達刻度線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，慢慢將彎液面準確地調至刻度線，將食指放開并計時，直至液面降至最低點的流出時間應符合4.5.2或4.5.3表中之規定。
2.2          純水質量的標定
2.2.1         滴定管　加蒸餾水至滴定管，使液面達到最高標線以上約5mm處，用活塞慢慢地將液面準確地調至零位，將已稱重的稱量杯放在滴定管尖端下，完全開啟活塞，當液面降至距檢定分度線以上約5mm處時關閉活塞，等待30s，然后在10s內用活塞將液面準確調至被檢定分度線，精密稱定稱量杯與水的重量，計算得純水的質量。
2.2.2         分度吸管/單標線吸管　用洗凈的分度吸管/單標線吸管吸取蒸餾水，使液面達被檢定分度線/刻度線以上約5mm處，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢將彎液面準確地調至刻度線，將已稱定重量的稱量杯放在垂直的移液管下（稱量杯傾斜30度），放開食指，使蒸餾水沿稱量杯壁流下，蒸餾水流至尖端不流時，按規定時間等待后（A級15秒，B級3秒），精密稱定稱量杯與水的重量，計算得純水的質量。
2.2.3         容量瓶　取洗凈并干燥的容量瓶，稱重后加入蒸餾水，使液面達標線以下約5mm處，用毛細滴管將液面準確地調至標線，精密稱定容量瓶與水的重量，計算得純水的質量。

1.1          檢定點
1.1.1         滴定管
1.1.1.1         1~10ml：半容量與總容量二點
1.1.1.2         25ml：A級：0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml五點。
B級：0~12.5ml，0~25ml二點。
1.1.1.3         50ml：A級：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五點。
B級：0~12.5ml，0~25ml，0~37.5ml，0~50ml四點。
1.1.2         分度吸管
1.1.2.1         1ml以下（不包括1ml）：總容量、總容量的1/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）。
1.1.2.2         1ml以上（包括1ml）：總容量、總容量的1/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）、半容量—流液口（不完全流出式自零位起）。
1.1.3         單標線吸管和容量瓶檢定總容量。
1.2          記錄與計算
V20＝
V20——吸管在20℃時的實際容量（ml）
Ｗ——t℃時稱得蒸餾水的質量值（g）
ρt——查下表所得t℃時水的密度（g/ml）
不同溫度下用水充滿20℃時容積為1L的玻璃容器（鈉鈣玻璃體膨脹系數為0.000025/℃），于空氣（密度0.0012g/cm3）中以黃銅砝碼稱取水的質量計算所得水的密度：

溫度（℃）	密度（g/ml）	溫度（℃）	密度（g/ml）	溫度（℃）	密度（g/ml）
10	0.99839	17	0.99765	24	0.99639
11	0.99831	18	0.99751	25	0.99618
12	0.99823	19	0.99734	26	0.99594
13	0.99814	20	0.99718	27	0.99570
14	0.99804	21	0.99700	28	0.99545
15	0.99793	22	0.99680	29	0.99519
16	0.99780	23	0.99661	30	0.99492

1.         檢定結果處理和檢定周期
1.1          根據上述檢定項目的檢定數據，查以上各表判定其是否符合相應的標準等級。凡使用時需要實際數值的容量儀器的檢定，其檢定次數至少二次，二次檢定數據的差值應不超過被檢定容量允差的1/4，并取二次的平均值。
1.2          根據校正結果繪制滴定管校正曲線圖，供以后使用滴定管時校正滴定結果。
1.3          檢定周期為三年。其中用于堿溶液的容量儀器為一年。
2.         注意事項
2.1          待檢定的儀器，應仔細洗凈，其內壁應完全不掛水珠；容量瓶必須干燥后才能開始檢定。
2.2          檢定前6小時或更早些時間，將清潔后的量器放入工作室，使它與室溫平衡。使用恒溫裝置的工作室，必須提前啟動恒溫裝置，當室溫達15~25℃時，應保持室溫變化量每小時不大于1℃，水溫與室溫之差小于2℃時，才能開始測定。
2.3          檢定時，滴定管或吸管尖端和外壁的水必須除去。
2.4          如室溫有變化，必須在每次放水時，記錄水的溫度。
3.         記錄
3.1          滴定管校正表

滴定管校正表

滴定管號：                        溫度：　　℃

檢定點(ml)	1st稱重(g)	2nd稱重(g)	水重(g)	實際體積(ml)	校正體積(ml)
0~5
0~10
0~15
0~20
0~25
0~30
0~35
0~40
0~45
0~50

校正人：                        日期：　　　年　 月　 日

附注：

彎液面的調定：彎液面的最低點應與分度線上邊緣的水平面相切，視線應與分度線在同一平面上，適當安排光線，可以使彎液面暗淡且輪廓清晰，為此應以白色背景并遮去不需要的雜光，可以在定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶在滴定管或吸管管壁上。

玻璃表面的腐刻方法：用毛筆將熔化的石蠟表面涂上薄而均勻的石蠟層，石蠟凝固后，用大號的針在石蠟層上刻寫，刻下的線條要深達玻璃表面，然后仔細地清除蠟屑，再用浸潤過氫氟酸的濾紙片敷在刻痕上，放置約10min，用水沖洗余酸，刮去蠟層即可。腐刻用氫氟酸，按10g氫氟酸加入3ml濃硫酸，制成混合酸使用，腐刻效果最好。

樓主好!我想順便問一下,這些玻璃儀器,如果不建標,自己校準可否?因為它們大多數都是一次性檢定或不溯源類計量器具.:o :o :o

老藺幾年前也很外行啊。。。。。。。。。。

回復 11# lzl_1972
檢一套當做標準，用來比對，這樣應該可以

回復 13# 羅曼
不可以的，就比如說100ｍＬ的容量瓶，本身就是量入式，你怎么來比對，然后你怎么知道到哪里是合格的，超出哪條線是不合格的

回復 13# 羅曼


別人怎么做是別人的事情，我們管不著。但是我們要堅持應有的原則。