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[光譜/光度] 新修訂的原子吸收檢定規程將增加線性誤差請討論!

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1#
丁香花 發表于 2008-4-4 23:14:25 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
拿到新修訂的原子吸收檢定規程征求意見稿,基本上沒有任何變化,只是將增加線性誤差的檢定,我發現最近這挺時髦的,對于這種相對分析儀器,有必要嗎?先仍個磚頭,希望換取更多美玉!!!!
2#
喬浩 發表于 2008-4-4 23:26:10 | 只看該作者
個人覺得,絕大部分的理化儀器都是需要測試它的內部線性及其誤差的,這樣對這臺儀器也有個清楚的計量品質判別.
3#
ycjlzxj 發表于 2008-4-5 02:04:18 | 只看該作者
其實用戶使用時,必須先做標準曲線,而標曲的好壞就是相關系數(即線性誤差),在有好的相關系數,才會使用。
也許,修訂中規程,就是根據用戶的情況,從使用的實際情況出發吧。
再者,原來的規程就要做靈敏度,實際操作中,我想用標準溶液多做幾個點罷了。
我們可以看一下:JJG939-1998非色散原子熒光光度計檢定規程,其中7.1工作曲線的直線性就是做的線性誤差。

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4#
vandyke 發表于 2008-4-5 11:55:51 | 只看該作者
我認為凡是這類儀器線性誤差都是必需考核的,甚至線性范圍也需要考核。原規程用3個濃度做曲線而沒有規定究竟如何取這三點(5這個點可作為選用),無非就是考慮到可能有些儀器在高濃度的時候相應偏低。例如,耶拿的ZEEnit700型石墨爐部分,據他們工程師說做5ng/mL鎘可能相應偏低導致線性不好(10uL進樣),經我們試驗(0.5、1.0、3.0、5.0都作),5.0這個點確實偏低一些,但線性還是不錯。因此,新規程是否考慮加入線性范圍這一條作為可選擇校準項目(根據客戶要求校準該項目)?

另,我覺得規程規定的火焰及石墨爐的檢出限要求過為嚴苛,不少儀器包括進口品牌居然達不到(差一點)。例如美國PE公司的AA600型石墨爐,根據他們的出廠檢測報告檢出限、特征量均超出規程要求的數值(超出不多),我們的檢定也與他們的出廠檢測報告相符(相差很小),都超出規程要求,你說是判它不合格嗎?

以他們自來水公司為例,根據《GB 5749—2006生活飲用水衛生標準》要求鎘為5ug/L,若以10uL進樣計算則為50pg,WHO的標準為30pg,美國標準50pg,再考慮到用戶樣品前處理、校準曲線等的不確定度,提高檢出限為新制造3pg、使用后6pg,并不影響用戶對檢測結果的判定,卻能讓不少儀器回歸“合格”的范圍。因此我建議可以適當提高對檢出限的要求。當然具體怎么提高,提高到多少,可以充分調研,征詢生產廠家的意見,用戶的意見,參照國際檢測標準、國家檢測標準來制定。

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5#
hhh85hy 發表于 2008-9-20 14:33:50 | 只看該作者
沒必要,只要在原規程中石墨爐原子化法測鎘的檢出限及火焰原子法測銅的檢出限中給出相關系數在什么值范圍下才可以計算上述兩個值不就可以了嗎?
很不明白,最近化學計量很多規程在更新,又沒宣貫!  就如分光類的,四個規程合并,現在棱鏡類的可見分光的雜散光有幾臺符合要求?
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