測量儀器和計量標準的期間核查

測量儀器和計量標準的期間核查
中國計量科學研究院  施昌彥  江西省計量測試研究院  虞惠霞

一、期間核查的目的
    期間核查，是用簡單實用的方法，對測量儀器或計量標準(以下統稱“儀器”)某些存疑的參數，在兩次相鄰校準之間進行的、維持其校準狀態可信度的一種技術核查。
    期間核查的目的在于確認儀器上次校準時的性能相對不變，或及時發現其量值失準并縮短失準后的追溯時間，以便盡可能降低成本和風險。就檢定而言，雖然證書中給出了有效期，但鑒于實際運作的復雜性，并不能確保在此期間其性能始終維持在允許范圍內。
   
二、期間核查的對象
    JJF1069-2007《法定計量檢定機構考核規范》關于期間核查的要求體現在以下兩個條款中:
    “6.4.10 當需要利用期間核查以維持設備檢定或校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。”
    “7.6.3.3 應根據規定的程序和日程對計量基(標)準、傳遞標準或工作標準以及標準物質進行核查，以保持其檢定或校準狀態的可信度。”
    考慮到在溯源鏈中的地位，對計量標準應根據規定的程序和日程進行核查；而對測量儀器并非都要核查，實驗室應考慮哪些需要核查、采用何種方法核查以及核查的頻次。
    一般應對處于下列七種情況之一的儀器進行核查:
    (1)使用頻繁的。
    (2)使用或儲存環境嚴酷或發生劇烈變化的。
    (3)使用過程中容易受損、數據易變或對數據存疑的。
    (4)脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的。
    (5)使用壽命臨近到期的。
    (6)首次投入運行，不能把握其性能的。
    (7)測量結果具有重要價值或重大影響的。
    實驗室通常并不需要對儀器的所有功能與全部測量范圍進行核查，主要針對所用的穩定性不佳的某些參數、范圍或測點。
   
三、期間核查方法及其判定原則
    實驗室應從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮，依據有關標準、規程、規范中的規定，或參照儀器技術說明書中制造商提供的方法進行核查。
    常用方法及其判定原則主要有:
    1.自校準法
    若實驗室自身擁有的儀器，其某一參數的示值誤差的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進行核查。當結果表明被核查的性能滿足要求時，則核查通過。
    例如，用自身擁有的0.1級力標準機對0.3級標準測力儀某一測點進行核查時，得到的結果為y2，而最近一次校準/檢定的結果為y1。參照JJG144-2007《標準測力儀》檢定規程，若力值穩定性|y1-y2|≤0.3%y1，則核查通過。
    2.多臺(套)比對法
    如果實驗室沒有更高等級的儀器，但擁有準確度相同的同類多臺(套)儀器，此時可采用多臺(套)比對法。
    首先用被核查的儀器對被測對象進行測量，得到測量值y1及其不確定度U1。然后用其他幾臺儀器分別對該被測對象進行測量，得到測量結果y2、y3……yn。計算y1、y2、y3……yn的平均值。若式(1)成立，則核查通過。
   
    3.核查標準法
    如果實驗室擁有一個足夠穩定的被測對象(例如砝碼、量塊或性能穩定的專用于核查的測量儀器等)作為“核查標準”，被核查儀器經校準/檢定返回實驗室后，立即測量該核查標準的某一參數得到結果x0及其不確定度U0，此后，核查時再次對核查標準進行測量，得到結果x1及其不確定度U1。若式(2)成立，則核查通過。
   
    類似地，進行第2、3、4……次核查，得到一系列值En2、En3、En4……當0.7≤Eni<1時，建議實驗室分析原因并采取預防措施，以避免儀器性能進一步下降對結果造成影響。
    4.臨界值評定法
    當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供了可靠的重復性標準差sr和復現性標準差sR時，可采用臨界值(CD值)評定法。
    根據ISO5725-6，按式(5)計算CD值:
   
    在重復性條件下n次測量的算術平均值與參考值μ0(諸如校準/檢定證書給出的值)之差的絕對值小于CD值，則核查通過。
    5.允差法
    在En值及CD值均不可獲得時，依據相應規程、規范或標準規定的測量結果的允差Δ，若式(4)成立，則核查通過。
    xlab-xref≤Δ  (4)
    式中:xlab——實驗室的測量結果；xref——被測對象的參考值。
    當將標準物質作為被測對象，其參考值xref采用標準物質證書中的值時，該方法也稱為“標準物質法”。用于期間核查的標準物質應能溯源至SI，或是在有效期內的有證標準物質。當無標準物質時，可用已定值的標準溶液對儀器(如pH計、離子計、電導儀等)進行核查。
    6.常規控制圖法
    常規控制圖應用于儀器的核查，通常是用被核查對象定期對測量對象進行重復測量，或用測量對象定期對被核查對象進行重復測量，并利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。此后，若核查值落在控制限內，則核查通過。
    測量對象的測量范圍應接近于被核查對象，并具有良好的穩定性和重復性。如果測量對象是一臺儀器，還應具有足夠的分辨力。2006年第7期《中國計量》雜志發表的《期間核查中“休哈特Shewhart控制圖”的應用》一文介紹了用控制圖的方法，以UJ33a直流電位差計作為核查標準，核查0.01級UJ41直流電位差計的實例。
    7.計量標準可靠性核查法
    (1)選一穩定的被測對象，用被核查的計量標準對某參量的某測點，在短時間內重復測量n次(n≥6)，得測量結果xi(i=1，2，……，n)，則實驗標準差為
   
    依據JJF1033-2008《計量標準考核規范》，對已建計量標準每年至少進行一次重復性試驗，若測得的結果滿足檢定/校準的測量不確定度的要求，則該計量標準的重復性核查通過；依據GJB/J2749-1996《建立測量標準技術報告的編寫要求》，若sn(x)小于該計量標準考核時確認的合成標準不確定度的2/3，則其重復性核查通過。

(2)用被核查的計量標準對被測對象的某參量的某測點重復測量n次(n≥6)，在不同時間段測得m組(m≥4)測量結果，則組間實驗標準差為         式中:——一次觀測時n個測量值的算術平均值；——m組觀測結果的算術平均值。     依據JJF1033-2008，若計量標準在使用中采用標稱值或示值，如果穩定性小于計量標準的最大允許誤差的絕對值；或者，若計量標準需要加修正值使用，如果穩定性小于修正值的擴展不確定度，則該計量標準穩定性核查通過。     依據GJB/J2749-1996，若sm小于該計量標準考核時確認的合成標準不確定度，則其穩定性核查通過。     不同方法耗費成本不一，實驗室應盡可能采取經濟、簡便、可靠的方法。例如，對綜合型校準實驗室的許多儀器通常采用自校準法；當穩定的被測對象易于獲取時，常采用核查標準法和常規控制圖法；計量標準在建標考核后，可通過對其重復性考核和穩定性考核進行核查；當實驗室擁有多臺(套)功能相同、準確度一致的儀器時，多臺(套)比對法不失為一種可選的方法；在實驗室內部無法獲得支持的情況下，有時也采用實驗室間比對來進行核查。     應注意區分儀器的使用前核查與期間核查。在每次使用前利用儀器自帶或內置的標準樣塊或自動校準系統進行核查，屬于使用前核查。例如，按照儀器說明書規定的方法利用內置砝碼對電子天平進行核查。再如，選用數字多用表對標準電壓源5V的直流輸出進行核查時，首先調整電壓源，使數字多用表顯示5V，得到修正值e；然后再次調整電壓源輸出，使其指示5V，此時數字多用表顯示結果為E，則(E+e)為核查結果；最后根據標準電壓源的技術要求，即可判定其性能是否滿意。     四、期間核查工作的實施     1.核查程序的制定     實驗室應制定期間核查程序，內容包括核查工作管理與執行部門各自的職責、核查計劃的制定、核查方案的編制、可供選擇的核查方法以及優選次序、核查記錄與核查報告的編寫內容以及核查發現異常時應采取的措施等。     2.核查計劃與方案的制定與實施     如前所述，核查計劃應覆蓋實驗室所有計量標準與有必要進行核查的測量儀器、核查時間、核查方法、核查部門或責任人、核查結論報告時間等。每年的核查計劃可以有所不同，當對儀器性能了解更為深入之后，核查對象與頻次可適當調整。     作為一項規范的技術工作，實驗室應對每件被核查的儀器制定文件化的核查方案，內容包括所核查儀器的核查參數與核查點、核查目的、核查所用測量對象、核查方法與步驟、環境條件、判定方法、核查報告的編制要點等。     期間核查作為一項內部質量管理活動，實驗室在記錄、分析核查數據時，可以針對不同儀器、不同方法自行設計適用的表格。但無論采用何種記錄形式，均應給出被核查儀器是否仍然維持在可用范圍內的結論。核查記錄應有核查人的簽名和核查時間。     3.核查結果的處理     當期間核查發現儀器性能超出預期使用要求時，首先應立即停用；其次要采取適當的方法或措施，對上次核查后開展的檢測/校準工作進行追溯，分析當時的數據，評估由于使用該儀器對結果造成的影響，必要時追回檢測/校準結果。

有道理，可以吸收其中有用的知識，呵呵

很有價值的，我去年底就是參照論壇了這測量儀器和計量標準的期間核查相關知識，編制了《關鍵測量過程的測量設備期間核查管理規程》，對我幫助很大，謝謝論壇里無私的大大們：））

有道理，可以吸收其中有用的知識

有道理，很有價值，知道該怎么做了

有道理，很有價值