實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審應(yīng)對(duì)技巧 期間核查
期間核查不是用來(lái)應(yīng)付認(rèn)可評(píng)審組的，而是用來(lái)在儀器校準(zhǔn)周期和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期內(nèi)確保持續(xù)有效所采取的中間檢查措施。對(duì)此，有些實(shí)驗(yàn)室頗不以為然。我認(rèn)為，儀器在校準(zhǔn)周期內(nèi)出現(xiàn)故障的風(fēng)險(xiǎn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要大一些，當(dāng)然前提是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存在良好狀態(tài)下。
一、儀器的期間核查
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器的校準(zhǔn)周期制定本年度的期間核查計(jì)劃，不同類型的儀器應(yīng)采用不同的期間核查頻次和不同的核查方法以及核查合格與否的判定依據(jù)。例如，對(duì)于每天都使用的電子天平，可以制定一份作業(yè)指導(dǎo)書，規(guī)定每天早晨上班開(kāi)啟天平后，采用天平內(nèi)置砝碼進(jìn)行“CALIBRATION”（自校準(zhǔn)），天平恢復(fù)原狀則認(rèn)為通過(guò)校準(zhǔn)，并以此作為判斷天平期間核查合格的證據(jù)。分光光度計(jì)、氣相色譜、PH計(jì)等都可以根據(jù)檢定規(guī)程來(lái)制定核查方法。對(duì)于蛋白質(zhì)測(cè)定儀等自行檢定的儀器，在檢定時(shí)可以用基準(zhǔn)試劑硫酸銨的平行重復(fù)性試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行，而作為期間核查可以采用質(zhì)控樣品隨機(jī)檢測(cè)的辦法。
二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查
2008年底的cnas主任評(píng)審員研討會(huì)上，有一種聲音認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)法進(jìn)行期間核查，要求評(píng)審組今后不得出具標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方面的不符合項(xiàng)。但由于未形成會(huì)議紀(jì)要發(fā)放主任評(píng)審員和技術(shù)評(píng)審員，今后實(shí)際評(píng)審中是否這樣做尚無(wú)定論。我認(rèn)為，農(nóng)藥、獸藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于證書上純度標(biāo)示本來(lái)就比較含糊（有的寫“約98%”、有的寫“大于99%”），無(wú)法進(jìn)行期間核查尚情有可原，但有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)完全可以進(jìn)行期間核查，我在現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審中如果遇到照樣會(huì)提出不符合。例如，感官檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品（大米精度），只要密封包裝、妥善放置在低溫狀態(tài)，大米不會(huì)發(fā)黃，精度不會(huì)變化。這種情況下，只需定期檢查大米標(biāo)準(zhǔn)樣品的外觀即可作為完成期間核查工作；對(duì)于有效期限長(zhǎng)達(dá)5-6年的基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈉之流，完全應(yīng)該進(jìn)行期間核查。核查手段恰巧與標(biāo)定相反。標(biāo)定是在設(shè)定基準(zhǔn)物質(zhì)純度為100%的前提下去推算未知標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，期間核查則采用已知濃度（技術(shù)監(jiān)督局、國(guó)外試劑商有售）的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來(lái)衡量基準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際純度。如果計(jì)算下來(lái)純度在該基準(zhǔn)物質(zhì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)則認(rèn)為合格。由于基準(zhǔn)物質(zhì)一般比較穩(wěn)定，在其有效期內(nèi)一般只需核查1-2次即可 |
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