液相色譜最小檢測濃度檢定譜圖中出現的問題

在檢定液相色譜最小檢測濃度這項指標時,用1×10E(-7)g/mL的萘-甲醇溶液檢定,出來的譜圖是先一個小的倒峰,緊接著后面一個小的正常峰(兩個峰大小差不多,且在2到3分鐘左右出峰),不知是什么原因出現這種峰形?后面的小正常峰是萘峰嗎?

你用-4的標樣，做一下圖看其出峰時間不就出來了嗎

有倒峰是不對的,很有可能是進樣針抽取樣品時混入了氣泡;
國家標準物質研究中心出的萘-甲醇標準溶液本身就有一個小的雜質峰在樣品峰之前,且一般的高壓液相和反相柱無法將其完全分開(某用Waters最新的UPLC系統(tǒng)做過,分離度也比較差),所以在低濃度(10-7)樣品中一直會有個與樣品峰相仿大小的雜質峰,可知該雜質在254nm也有一定吸收,但不是倒峰.

可我在好幾家做得都是這樣的,難道都有氣泡?

對于紫外檢測器，當樣品的紫外吸收小于流動相時，就會出現負峰，這與TCD的情況類似。

二樓說得對，一開始我馬遇到你說的這種情況，用-4方的標準物質做就一切都好了。

倒峰是進樣峰，這是正常的，不是雜質峰。

請教樓上,那倒峰和正峰都是樣品峰嗎,為什么?請詳細解釋以下.

同一色譜條件下，一個物質只有一個色譜峰

倒峰是由于進行引起的，由于樣品所用的溶劑、溫度等與色譜內的流動相不盡相同，在通過檢測器時所出現信號，正峰一般來講是某種化合物的信號，如果該化合物不是我們感興趣的則稱之為雜峰，如果感興趣的則稱為目標峰。

換進口的流動相會好點，因為配制標準物質時是用的進口流動相

我們這也是用－4的做，用－7的做出來的峰很小。

檢液相最好用-4的標樣（經驗總結）

我做的時候也會出現這樣的情況，所以我特地請教了國家標準物質中心的老師，說是因為檢定時用的流動相100%的甲醇和標物萘-甲醇中的甲醇不匹配造成的，標物中的甲醇是國外進口的，而使用的流動相甲醇多為國產的。

這似乎是個理由，但是就算用進口流動相如飛世爾等也會出現這種狀況。其實標準物質的制備過程就算不能在證書上反映，也應該在技術說明文件中提供。先進國家都是這么做的

國產標物是有些地方值得商榷，而且部分標物不是如證書般好使。
其制備、定值方法的一些參數也應該在證書上有所體現，國外這方面就做的不錯。