在ASTM國際組織制定的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中的測量不確定度

在ASTM國際組織制定的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中的測量不確定度

Neil R. Ullman
對于ASTM國際組織的很多技術(shù)委員會以及ASTM標(biāo)準(zhǔn)的使用者，測量不確定度問題已經(jīng)顯得日趨重要。本文將討論制定現(xiàn)行ASTM(關(guān)于測量不確定度)政策的一些背景，并論述了ASTM各個技術(shù)委員會在制定標(biāo)準(zhǔn)檢測方法時所承擔(dān)的(在其中規(guī)定測量不確定度方面)任務(wù)和責(zé)任。
歷史背景
測量不確定度在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)領(lǐng)域中應(yīng)用已經(jīng)有很長的發(fā)展歷史。20世紀(jì)30年代，當(dāng)時的ASTM技術(shù)委員會E01《測量方法分技術(shù)委員會》制定了 “數(shù)據(jù)表述的ASTM手冊”，它包括“附錄A－觀測的平均值的±不確定度限值”。最初是作為ASTM第15期專業(yè)技術(shù)出版物的一部分出版，現(xiàn)在它已成為ASTM手冊7A的一部分。即：由ASTM E11《質(zhì)量和統(tǒng)計技術(shù)委員會》發(fā)布的“數(shù)據(jù)表示和控制圖分析手冊”的一部分（第七版）。
這里所描述的概念是對1755年Thomas Simpson提出概念的擴(kuò)充，并在Stigler撰寫的《統(tǒng)計學(xué)的歷史：1900年前的測量不確定度》中對其進(jìn)行過論述。盡管那時一般認(rèn)為一個“優(yōu)秀的”天文學(xué)家只需要（在儀器上）讀取一個數(shù)值，但是Simpson證明：采用幾個讀數(shù)的平均值可以減少天文學(xué)實(shí)際測量中的誤差或不確定度。
20世紀(jì)60年代，對術(shù)語精密度、準(zhǔn)確度和不確定度的定義和評估工作開展的非常活躍。最初由當(dāng)時的美國國家標(biāo)準(zhǔn)局（NBS）[現(xiàn)在的美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院（NIST）]從事這項(xiàng)工作。NBS統(tǒng)計工程實(shí)驗(yàn)室研究人員Churchill Eisenhart、W.J. Youden和Harry Ku相繼在NBS的第300期專業(yè)出版物發(fā)表了一些論文（見參考文獻(xiàn)1、2、3、4）。
此外，由M. G. Natrella編寫的NBS手冊第91卷中包括了標(biāo)題為《最終測量結(jié)果的不確定度表示》完整一章（見參考文獻(xiàn)5）。這些作者以及NBS的其他技術(shù)人員均為ASTM E11技術(shù)委員會積極參與者，并為ASTM技術(shù)委員會的標(biāo)準(zhǔn)制定工作做出了突出貢獻(xiàn)。
NBS發(fā)表的論文的重點(diǎn)是顯示：確定測量和檢測方法的精密度的重要性。準(zhǔn)確度可以看作是精密度（檢測結(jié)果的一致性）和系統(tǒng)差異（偏移）的合成。被報告的（檢測結(jié)果）值的不確定度則以給定的“這個檢測結(jié)果值的可能不準(zhǔn)確的可信限度值”表示。然而，同樣要認(rèn)識到“采用這種方式表示這些限度值并不是唯一的”（見參考文獻(xiàn)6） 。有關(guān)這些概念（準(zhǔn)確度、精密度和偏移等）的簡明扼要定義最初出現(xiàn)在1972年版E11制定的術(shù)語標(biāo)準(zhǔn) E456《與質(zhì)量和統(tǒng)計有關(guān)術(shù)語》中，并延用到現(xiàn)在：
* 不確定度：與被測量值變異性相關(guān)的一個指示值，它被考慮為兩個主要的誤差分量：（1）偏移；（2）隨機(jī)誤差，它使測量過程產(chǎn)生不精密度。
* 討論：由于不同的使用習(xí)慣和不同的環(huán)境，所以對不確定度的定量確認(rèn)通常需要進(jìn)行描述性地解釋。例如：（1）偏移和不精密度兩者均可以被忽略；（2）偏移不可以被忽略，但可以忽略不精密度；（3）偏移和不精密度兩者均不可以被忽略；（4）偏移可以忽略，而不精密度不可以忽略。
處理不確定度的計量學(xué)方法
1993年，測量不確定度表示指南（一般稱為GUM）被國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）計量學(xué)技術(shù)咨詢組采用。這個指南最初是由一些國家計量學(xué)實(shí)驗(yàn)室制定的，主要是對測量結(jié)果的國際比對提供依據(jù)。應(yīng)注意在計量學(xué)領(lǐng)域中，測量有一個非常明確的含義和應(yīng)用，它與具有廣泛意義上的、適用于采用一個檢測方法獲得被測量的特性結(jié)果的測量不同，對此我們將進(jìn)行簡要地討論。
與此同時，為了方便地使用GUM，NIST采用了自己制定的技術(shù)文件：NIST第1297技術(shù)通告《NIST測量結(jié)果不確定度評定和表示指南》。這個通告確立了對所有NIST測量中“不確定度評估”的廣泛要求。由于NIST的很多成員又是ASTM技術(shù)委員會的積極參與者，這個政策（即通告規(guī)定的要求）開始對其中的一些技術(shù)委員會產(chǎn)生影響。早期提出的一個問題就是：按照GUM獲得的不確定度評估值是否能夠被實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)獲得的值所取代？特別是當(dāng)這個問題在ASTM C16熱絕緣技術(shù)委員會內(nèi)部提出，并要求E11對此進(jìn)行解釋的時候。
1994年春季，E11.91《長遠(yuǎn)計劃分技術(shù)委員會》成立了測量不確定度工作組，啟動制定NIST技術(shù)通告在ASTM中應(yīng)用的ASTM標(biāo)準(zhǔn)。在1995年5月E11會議上，工作組討論了不確定度和實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)原理和有關(guān)文件之間的關(guān)系。NIST技術(shù)通告的作者Barry Taylor 和 Chris Kuyatt，在會議上介紹了ISO的GUM和NIST技術(shù)通告，并提供了將GUM應(yīng)用到E11制定的（不確定度評定和表示）標(biāo)準(zhǔn)中的方案。
NIST技術(shù)通告和GUM都規(guī)定了對測量不確定度貢獻(xiàn)評估的兩個方法，方法分為A類和B類。使用實(shí)際測量數(shù)據(jù)獲得為A類貢獻(xiàn)值，這些數(shù)據(jù)主要來自不均勻試驗(yàn)、控制圖或其他正式實(shí)驗(yàn)研究。B類分量源于外部信息，包括生產(chǎn)商對其儀器典型精密度規(guī)定的理論分析，這兩個指南也規(guī)定了合成測量不確定度各個分量的方法。
E11內(nèi)部一致同意將其作為一個ASTM標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布。此外，不確定度在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中重要作用，特別是在校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中重要作用也引起了特別關(guān)注。1995年，美國實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會（A2LA）起草了一個新的方針，要求由其認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室采用書面文件評估不確定度。
E11最初的審議結(jié)果形成了1996年版的ASTM標(biāo)準(zhǔn)E1488《在制定和應(yīng)用檢測方法時應(yīng)用統(tǒng)計程序指南》，在指南中規(guī)定：該指南中建議的精密度評估技術(shù)僅適用于GUM《測量不確定度表示指南》規(guī)定的A類不確定度評定。

[ 本帖最后由 duomeiti 于 2007-6-24 01:19 編輯 ]

1999年，ISO 17025 《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的通用要求》被廣泛采用。（注：原文如此，實(shí)際應(yīng)為ISO/IEC17025《檢測實(shí)驗(yàn)室和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》）  
該國際標(biāo)準(zhǔn)中一個要求是檢測實(shí)驗(yàn)室提供不確定度評估。在該標(biāo)準(zhǔn)的第 5.4.6.2條規(guī)定了“檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有并采用測量不確定度評估程序”（見參考文獻(xiàn)6）。
此外，該條的注2對ASTM制定自己的方針是有用的，注2內(nèi)容如下：
    在規(guī)定了測量不確定度主要來源限值的一個公認(rèn)的檢測方法，和規(guī)定了計算結(jié)果的表示形式（兩種）的情況時，只要按照這個檢測方法和報告檢測結(jié)果的程序，該實(shí)驗(yàn)室就被認(rèn)為滿足本條（第5.4.6.2）的要求。
這個規(guī)定提出了一個問題，即：如果檢測方法按照注2規(guī)定的要求，則一個檢測方法的精密度數(shù)據(jù)是否能夠被用來滿足一個實(shí)驗(yàn)室的不確定度評估？
2001年2月，一個關(guān)于處理測量不確定度表示和要求的正式文件提交給了ASTM〈標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會〉（縮寫COS，為ASTM理事會的常設(shè)委員會）（見參考文獻(xiàn)7）。由來自ASTM各個技術(shù)委員會（包括E11）、NIST和A2LA一個技術(shù)顧問八個成員組成的一個COS工作組，制訂了一個為在《ASTM標(biāo)準(zhǔn)的格式和類型》中規(guī)定測量不確定度的指導(dǎo)性文件。經(jīng)過深入地考慮，工作組為COS準(zhǔn)備了提案，于2003年3月以傳閱文件的方式分發(fā)征求意見。
與此同時，E11召集一個自己的工作組對COS工作組的提案進(jìn)行研究，以確定E11適當(dāng)?shù)墓ぷ鬟M(jìn)程。經(jīng)過努力，E11技術(shù)委員會制訂了自己的獨(dú)立提案，這個提案也在2003年3月以傳閱文件的方式分發(fā)征求意見。
    在評審了所有的回復(fù)意見之后，COS工作組和E11領(lǐng)導(dǎo)提出了一個提案的修訂稿，2004年作為新的非強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)作為《ASTM標(biāo)準(zhǔn)的格式和類型》的A22（見補(bǔ)充文件）。
E11下一步的工作
2002年春季，E11技術(shù)委員會舉辦了測量不確定度專題討論會，對測量不確定度所有現(xiàn)行版本進(jìn)行考核、探討。NIST的工作人員和其他從事測量的技術(shù)人員出席了會議。
會上討論的最重要原則性問題之一是：計量學(xué)中測量方法和ASTM標(biāo)準(zhǔn)中檢測方法兩個術(shù)語之間的差異，因?yàn)檫@實(shí)際上不僅僅是術(shù)語的問題。在計量學(xué)領(lǐng)域，通過測量確定一個量的值，它溯源到諸如長度、時間和質(zhì)量這些基本單位。也包括那些通過各種方式溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（如NIST）和國家實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行比對的溯源體系。
然而，在ASTM檢測方法中使用的檢測涉及更多的是獲得測量結(jié)果的“特征”，這個特征一般依賴于檢測時采用的專用儀器和檢測程序，基本沒有可溯源的參考標(biāo)準(zhǔn)，來判定不確定度數(shù)值的假設(shè)差值，這個區(qū)別是非常重要的。
E11技術(shù)委員會內(nèi)部的討論就不確定度的應(yīng)用形成了如下一致意見（正如GUM敘述的）：（指南中規(guī)定的）不確定度評定只能應(yīng)用于一個給定實(shí)驗(yàn)室測量獲得的測量結(jié)果，不能作為判斷檢測方法性能的一般尺度。同樣，由于在一個ASTM標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中，不可能提供采用該檢測方法進(jìn)行檢測的各個實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可能影響檢測結(jié)果的足夠信息（如使用不同型號的設(shè)備、不同的試驗(yàn)人員或其他的影響因素），所以一個標(biāo)準(zhǔn)檢測方法只能為單個實(shí)驗(yàn)室評估不確定度提供指南。
一個特定實(shí)驗(yàn)室采用標(biāo)準(zhǔn)檢測方法長期變化引入的不確定度能夠通過中間精度精密實(shí)驗(yàn)來確認(rèn)（實(shí)際上就等于中間精密度）。術(shù)語中間精密度定義為：在規(guī)定的中間精密度條件下，所獲得的檢測結(jié)果之間的一致程度（參見ASTM標(biāo)準(zhǔn)E177《在ASTM檢測方法中精密度和偏移術(shù)語的應(yīng)用規(guī)程》）。這些條件可以包括“操作人員、檢測設(shè)備、在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的不同位置檢測和不同時間檢測”，而且與一個特定實(shí)驗(yàn)室的中間精密度尺度相關(guān)。此外，E177對中間精密度的討論中明確指出，與一個特定實(shí)驗(yàn)室的如下情況有關(guān)：
討論：由于操作人員培訓(xùn)程度不同、在同一實(shí)驗(yàn)室中不同類型的設(shè)備一致性水平不同、所有取決于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制程度的長期環(huán)境條件的變化，所以各個實(shí)驗(yàn)室之間的中間精密度尺度很可能會發(fā)生微小的變化。因此，規(guī)定單個實(shí)驗(yàn)室的中間精密度尺度（即中間精密度標(biāo)準(zhǔn)偏差）可能要比規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的精密度尺度（重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差）更為典型（E117，3.1.4.2）。
[以下不是原文中的內(nèi)容。請注意：標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差（S r）和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差（S R）不是理論計算獲得的，而是由一組技術(shù)能力能夠覆蓋所有具有資格的實(shí)驗(yàn)室（因此，其中必然包括技術(shù)能力高的、但也不可避免包括技術(shù)能力較差實(shí)驗(yàn)室。因?yàn)槿绻呛笳邉t不能反映該標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的準(zhǔn)確度水平，全是前者則一般實(shí)驗(yàn)室又達(dá)不到）通過實(shí)驗(yàn)室間合作研究獲得的。而且獲得的條件是必須是標(biāo)準(zhǔn)的（即操作人員、測量設(shè)備、環(huán)境條件、測量步驟都是標(biāo)準(zhǔn)的，被測樣品則必須是均勻的。詳見ASTM標(biāo)準(zhǔn)E691：2005《采用實(shí)驗(yàn)室間研究確定檢測方法的精密度》）。所以單個特定實(shí)驗(yàn)室獲得的中間精密度標(biāo)準(zhǔn)偏差（S m）肯定比S r大比S R小。也就是說，單個實(shí)驗(yàn)室必須根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢測方法和該實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際技術(shù)狀態(tài)來評定自己的實(shí)際精密度（S m），由于技術(shù)狀態(tài)是不斷變化的，所以這個值也應(yīng)該是變化的，不能完全采用標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的S r和S R。]
統(tǒng)計程序指南
E11技術(shù)委員會開始處理不確定度問題的一個方式是：在修訂ASTM標(biāo)準(zhǔn)E1488《在制定和應(yīng)用ASTM檢測方法時使用統(tǒng)計程序的指南》過程中將測量不確定度的重要原則結(jié)合進(jìn)去。E1488的目的是為不同的統(tǒng)計方法的使用提供一個準(zhǔn)則，以助于檢測方法的制定。在考慮不確定度是否適合工作程序時，確定在新修訂的標(biāo)準(zhǔn)中需要包括幾個具體的階段：設(shè)計、制訂、確認(rèn)和評定，而不確定度的處理將處于確認(rèn)階段。
在E1488修訂版中，確認(rèn)階段的規(guī)定如下：
對檢測方法要進(jìn)行穩(wěn)定性、不均勻?qū)嶒?yàn)、統(tǒng)計控制和對變異性的貢獻(xiàn)等方面的考核。這些工作的完成將獲得對檢測方法精密度的預(yù)評估，也將獲得了評估不確定度潛在貢獻(xiàn)的識別和建議的方法（見該標(biāo)準(zhǔn)第5.4.1條的斜體字）。
E1488第14部分提供了更多的具體規(guī)定 ：不要求標(biāo)準(zhǔn)的制定者向任何一個特定的實(shí)驗(yàn)室提供滿足不確定度評估的具體數(shù)值。但是，由于確定不確定度的具體數(shù)值取決于一個給定實(shí)驗(yàn)室的具體條件，所以該部分建議：（制定標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的）技術(shù)委員會應(yīng)該提供幫助檢測方法的使用者自己評估不確定度的信息。如果實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)確定要進(jìn)行不確定度評估，則應(yīng)該鼓勵他們提供如何完成不確定度評估的信息和數(shù)據(jù)，以指導(dǎo)以后的不確定度評估。這樣的信息最好放在附錄中，它可以對ASTM標(biāo)準(zhǔn)的使用者提供有價值的信息。但是不能將個別實(shí)驗(yàn)室獲得的不確定度評估值作為絕對應(yīng)該依據(jù)的值來使用（即不是對所有實(shí)驗(yàn)室普遍適用的）。
所有那些直接影響最終評估階段的因素（涉及通過實(shí)驗(yàn)室間合作研究獲得的精密度評估）沒有一個被規(guī)定在ASTM的檢測方法中。
目前的工作
E11技術(shù)委員會已經(jīng)認(rèn)識到：標(biāo)準(zhǔn)的一致性對建立原則上的協(xié)商一致和在實(shí)際中的廣泛應(yīng)用是至關(guān)重要的。理解如何在檢測方法中應(yīng)用新的不確定度原則的早期工作中，認(rèn)識到?jīng)]有簡單的方法可以遵循，但存在著廣泛的應(yīng)用基礎(chǔ)。我們依據(jù)的是E11標(biāo)準(zhǔn)E177和E691《采用實(shí)驗(yàn)室間合作研究確定檢測方法的精密度》，它規(guī)定了精密度以及如何采用實(shí)驗(yàn)室間合作研究來評估檢測方法的精密度。E11目前有主要的工作重點(diǎn)放在不確定度以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的研究方面。
首先，WK3539《在ASTM檢測方法中檢測結(jié)果不確定度報告和測量不確定度術(shù)語的應(yīng)用》草案是一個通用性文件，它介紹了不確定度以及與其有關(guān)的精密度和偏移的概念。此外，也將指導(dǎo)將那種類型的信息寫入ASTM檢測方法中。
第二，WK3561《使用控制圖表技術(shù)對檢測結(jié)果不確定度評估規(guī)程》將提供采用控制圖技術(shù)，評估依據(jù)一個受控樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性條件下檢測獲得的結(jié)果的測量不確定度規(guī)程。
在很多情況下，這是對現(xiàn)今實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制規(guī)程范圍的自然擴(kuò)展。因此，與檢測方法相關(guān)的、許多可能的變化會自然地出現(xiàn)。在確保所需考慮的附加變化處于理想情況（即可以不考慮）時，就可以將操作條件引入的系統(tǒng)變化考慮在檢測檢測方法中。這么做將進(jìn)一步確保這種不確定度評估包含了檢測方法在一個特定的實(shí)驗(yàn)室里引入的潛在變化。
這個評估相當(dāng)于分析化學(xué)檢測方法的中間精密度。該標(biāo)準(zhǔn)（WK3561）也提供了采用變形的標(biāo)準(zhǔn)控制圖表進(jìn)行實(shí)時監(jiān)控和評定不確定度評估的方法。
最后，一旦這兩個標(biāo)準(zhǔn)被采用，E11技術(shù)委員會將需要為實(shí)施這兩個規(guī)程提供重要的培訓(xùn)和協(xié)助。考慮到ASTM標(biāo)準(zhǔn)檢測方法包含范圍的極端廣泛性，所以對這兩個標(biāo)準(zhǔn)要求是很高的。我們也認(rèn)為：除此之外還將考查和開發(fā)其他評定測量不確定度的途徑。E11在取得成果的基礎(chǔ)上繼續(xù)努力，并邀請大家參與我們的工作。

[ 本帖最后由 duomeiti 于 2007-6-24 01:22 編輯 ]

我們正在取美國的制造許可證，里面有好多要求用 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的，一直搞不明白ASTM和國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可及計量方面的區(qū)別，現(xiàn)在有好多疑問已經(jīng)找到答案了。可惜相關(guān)資料還是太少了，是不是國內(nèi)沒多少人取美國的證呢？

目前國內(nèi)已經(jīng)有JJF 1059－1999，
但是針對ASTM E－177 和E－691對精密度，國內(nèi)一般怎么處理？