在ASTM國際組織制定的標準檢測方法中的測量不確定度

在ASTM國際組織制定的標準檢測方法中的測量不確定度

Neil R. Ullman
對于ASTM國際組織的很多技術委員會以及ASTM標準的使用者，測量不確定度問題已經顯得日趨重要。本文將討論制定現行ASTM(關于測量不確定度)政策的一些背景，并論述了ASTM各個技術委員會在制定標準檢測方法時所承擔的(在其中規定測量不確定度方面)任務和責任。
歷史背景
測量不確定度在標準技術領域中應用已經有很長的發展歷史。20世紀30年代，當時的ASTM技術委員會E01《測量方法分技術委員會》制定了 “數據表述的ASTM手冊”，它包括“附錄A－觀測的平均值的±不確定度限值”。最初是作為ASTM第15期專業技術出版物的一部分出版，現在它已成為ASTM手冊7A的一部分。即：由ASTM E11《質量和統計技術委員會》發布的“數據表示和控制圖分析手冊”的一部分（第七版）。
這里所描述的概念是對1755年Thomas Simpson提出概念的擴充，并在Stigler撰寫的《統計學的歷史：1900年前的測量不確定度》中對其進行過論述。盡管那時一般認為一個“優秀的”天文學家只需要（在儀器上）讀取一個數值，但是Simpson證明：采用幾個讀數的平均值可以減少天文學實際測量中的誤差或不確定度。
20世紀60年代，對術語精密度、準確度和不確定度的定義和評估工作開展的非常活躍。最初由當時的美國國家標準局（NBS）[現在的美國國家標準技術研究院（NIST）]從事這項工作。NBS統計工程實驗室研究人員Churchill Eisenhart、W.J. Youden和Harry Ku相繼在NBS的第300期專業出版物發表了一些論文（見參考文獻1、2、3、4）。
此外，由M. G. Natrella編寫的NBS手冊第91卷中包括了標題為《最終測量結果的不確定度表示》完整一章（見參考文獻5）。這些作者以及NBS的其他技術人員均為ASTM E11技術委員會積極參與者，并為ASTM技術委員會的標準制定工作做出了突出貢獻。
NBS發表的論文的重點是顯示：確定測量和檢測方法的精密度的重要性。準確度可以看作是精密度（檢測結果的一致性）和系統差異（偏移）的合成。被報告的（檢測結果）值的不確定度則以給定的“這個檢測結果值的可能不準確的可信限度值”表示。然而，同樣要認識到“采用這種方式表示這些限度值并不是唯一的”（見參考文獻6） 。有關這些概念（準確度、精密度和偏移等）的簡明扼要定義最初出現在1972年版E11制定的術語標準 E456《與質量和統計有關術語》中，并延用到現在：
* 不確定度：與被測量值變異性相關的一個指示值，它被考慮為兩個主要的誤差分量：（1）偏移；（2）隨機誤差，它使測量過程產生不精密度。
* 討論：由于不同的使用習慣和不同的環境，所以對不確定度的定量確認通常需要進行描述性地解釋。例如：（1）偏移和不精密度兩者均可以被忽略；（2）偏移不可以被忽略，但可以忽略不精密度；（3）偏移和不精密度兩者均不可以被忽略；（4）偏移可以忽略，而不精密度不可以忽略。
處理不確定度的計量學方法
1993年，測量不確定度表示指南（一般稱為GUM）被國際標準化組織（ISO）計量學技術咨詢組采用。這個指南最初是由一些國家計量學實驗室制定的，主要是對測量結果的國際比對提供依據。應注意在計量學領域中，測量有一個非常明確的含義和應用，它與具有廣泛意義上的、適用于采用一個檢測方法獲得被測量的特性結果的測量不同，對此我們將進行簡要地討論。
與此同時，為了方便地使用GUM，NIST采用了自己制定的技術文件：NIST第1297技術通告《NIST測量結果不確定度評定和表示指南》。這個通告確立了對所有NIST測量中“不確定度評估”的廣泛要求。由于NIST的很多成員又是ASTM技術委員會的積極參與者，這個政策（即通告規定的要求）開始對其中的一些技術委員會產生影響。早期提出的一個問題就是：按照GUM獲得的不確定度評估值是否能夠被實驗室間精密度實驗獲得的值所取代？特別是當這個問題在ASTM C16熱絕緣技術委員會內部提出，并要求E11對此進行解釋的時候。
1994年春季，E11.91《長遠計劃分技術委員會》成立了測量不確定度工作組，啟動制定NIST技術通告在ASTM中應用的ASTM標準。在1995年5月E11會議上，工作組討論了不確定度和實驗室間精密度實驗原理和有關文件之間的關系。NIST技術通告的作者Barry Taylor 和 Chris Kuyatt，在會議上介紹了ISO的GUM和NIST技術通告，并提供了將GUM應用到E11制定的（不確定度評定和表示）標準中的方案。
NIST技術通告和GUM都規定了對測量不確定度貢獻評估的兩個方法，方法分為A類和B類。使用實際測量數據獲得為A類貢獻值，這些數據主要來自不均勻試驗、控制圖或其他正式實驗研究。B類分量源于外部信息，包括生產商對其儀器典型精密度規定的理論分析，這兩個指南也規定了合成測量不確定度各個分量的方法。
E11內部一致同意將其作為一個ASTM標準發布。此外，不確定度在實驗室認可中重要作用，特別是在校準實驗室認可中重要作用也引起了特別關注。1995年，美國實驗室認可委員會（A2LA）起草了一個新的方針，要求由其認可的實驗室采用書面文件評估不確定度。
E11最初的審議結果形成了1996年版的ASTM標準E1488《在制定和應用檢測方法時應用統計程序指南》，在指南中規定：該指南中建議的精密度評估技術僅適用于GUM《測量不確定度表示指南》規定的A類不確定度評定。

[ 本帖最后由 duomeiti 于 2007-6-24 01:19 編輯 ]

1999年，ISO 17025 《實驗室認可的通用要求》被廣泛采用。（注：原文如此，實際應為ISO/IEC17025《檢測實驗室和校準實驗室能力的通用要求》）  
該國際標準中一個要求是檢測實驗室提供不確定度評估。在該標準的第 5.4.6.2條規定了“檢測實驗室應有并采用測量不確定度評估程序”（見參考文獻6）。
此外，該條的注2對ASTM制定自己的方針是有用的，注2內容如下：
    在規定了測量不確定度主要來源限值的一個公認的檢測方法，和規定了計算結果的表示形式（兩種）的情況時，只要按照這個檢測方法和報告檢測結果的程序，該實驗室就被認為滿足本條（第5.4.6.2）的要求。
這個規定提出了一個問題，即：如果檢測方法按照注2規定的要求，則一個檢測方法的精密度數據是否能夠被用來滿足一個實驗室的不確定度評估？
2001年2月，一個關于處理測量不確定度表示和要求的正式文件提交給了ASTM〈標準技術委員會〉（縮寫COS，為ASTM理事會的常設委員會）（見參考文獻7）。由來自ASTM各個技術委員會（包括E11）、NIST和A2LA一個技術顧問八個成員組成的一個COS工作組，制訂了一個為在《ASTM標準的格式和類型》中規定測量不確定度的指導性文件。經過深入地考慮，工作組為COS準備了提案，于2003年3月以傳閱文件的方式分發征求意見。
與此同時，E11召集一個自己的工作組對COS工作組的提案進行研究，以確定E11適當的工作進程。經過努力，E11技術委員會制訂了自己的獨立提案，這個提案也在2003年3月以傳閱文件的方式分發征求意見。
    在評審了所有的回復意見之后，COS工作組和E11領導提出了一個提案的修訂稿，2004年作為新的非強制性標準作為《ASTM標準的格式和類型》的A22（見補充文件）。
E11下一步的工作
2002年春季，E11技術委員會舉辦了測量不確定度專題討論會，對測量不確定度所有現行版本進行考核、探討。NIST的工作人員和其他從事測量的技術人員出席了會議。
會上討論的最重要原則性問題之一是：計量學中測量方法和ASTM標準中檢測方法兩個術語之間的差異，因為這實際上不僅僅是術語的問題。在計量學領域，通過測量確定一個量的值，它溯源到諸如長度、時間和質量這些基本單位。也包括那些通過各種方式溯源到國家標準實驗室（如NIST）和國家實驗室之間進行比對的溯源體系。
然而，在ASTM檢測方法中使用的檢測涉及更多的是獲得測量結果的“特征”，這個特征一般依賴于檢測時采用的專用儀器和檢測程序，基本沒有可溯源的參考標準，來判定不確定度數值的假設差值，這個區別是非常重要的。
E11技術委員會內部的討論就不確定度的應用形成了如下一致意見（正如GUM敘述的）：（指南中規定的）不確定度評定只能應用于一個給定實驗室測量獲得的測量結果，不能作為判斷檢測方法性能的一般尺度。同樣，由于在一個ASTM標準檢測方法中，不可能提供采用該檢測方法進行檢測的各個實驗室內可能影響檢測結果的足夠信息（如使用不同型號的設備、不同的試驗人員或其他的影響因素），所以一個標準檢測方法只能為單個實驗室評估不確定度提供指南。
一個特定實驗室采用標準檢測方法長期變化引入的不確定度能夠通過中間精度精密實驗來確認（實際上就等于中間精密度）。術語中間精密度定義為：在規定的中間精密度條件下，所獲得的檢測結果之間的一致程度（參見ASTM標準E177《在ASTM檢測方法中精密度和偏移術語的應用規程》）。這些條件可以包括“操作人員、檢測設備、在實驗室內的不同位置檢測和不同時間檢測”，而且與一個特定實驗室的中間精密度尺度相關。此外，E177對中間精密度的討論中明確指出，與一個特定實驗室的如下情況有關：
討論：由于操作人員培訓程度不同、在同一實驗室中不同類型的設備一致性水平不同、所有取決于實驗室內部控制程度的長期環境條件的變化，所以各個實驗室之間的中間精密度尺度很可能會發生微小的變化。因此，規定單個實驗室的中間精密度尺度（即中間精密度標準偏差）可能要比規定標準檢測方法的精密度尺度（重復性標準偏差和復現性標準偏差）更為典型（E117，3.1.4.2）。
[以下不是原文中的內容。請注意：標準檢測方法的實驗室內重復性標準偏差（S r）和復現性標準偏差（S R）不是理論計算獲得的，而是由一組技術能力能夠覆蓋所有具有資格的實驗室（因此，其中必然包括技術能力高的、但也不可避免包括技術能力較差實驗室。因為如果全是后者則不能反映該標準檢測方法的準確度水平，全是前者則一般實驗室又達不到）通過實驗室間合作研究獲得的。而且獲得的條件是必須是標準的（即操作人員、測量設備、環境條件、測量步驟都是標準的，被測樣品則必須是均勻的。詳見ASTM標準E691：2005《采用實驗室間研究確定檢測方法的精密度》）。所以單個特定實驗室獲得的中間精密度標準偏差（S m）肯定比S r大比S R小。也就是說，單個實驗室必須根據標準檢測方法和該實驗室的實際技術狀態來評定自己的實際精密度（S m），由于技術狀態是不斷變化的，所以這個值也應該是變化的，不能完全采用標準檢測方法的S r和S R。]
統計程序指南
E11技術委員會開始處理不確定度問題的一個方式是：在修訂ASTM標準E1488《在制定和應用ASTM檢測方法時使用統計程序的指南》過程中將測量不確定度的重要原則結合進去。E1488的目的是為不同的統計方法的使用提供一個準則，以助于檢測方法的制定。在考慮不確定度是否適合工作程序時，確定在新修訂的標準中需要包括幾個具體的階段：設計、制訂、確認和評定，而不確定度的處理將處于確認階段。
在E1488修訂版中，確認階段的規定如下：
對檢測方法要進行穩定性、不均勻實驗、統計控制和對變異性的貢獻等方面的考核。這些工作的完成將獲得對檢測方法精密度的預評估，也將獲得了評估不確定度潛在貢獻的識別和建議的方法（見該標準第5.4.1條的斜體字）。
E1488第14部分提供了更多的具體規定 ：不要求標準的制定者向任何一個特定的實驗室提供滿足不確定度評估的具體數值。但是，由于確定不確定度的具體數值取決于一個給定實驗室的具體條件，所以該部分建議：（制定標準檢測方法的）技術委員會應該提供幫助檢測方法的使用者自己評估不確定度的信息。如果實驗室已經確定要進行不確定度評估，則應該鼓勵他們提供如何完成不確定度評估的信息和數據，以指導以后的不確定度評估。這樣的信息最好放在附錄中，它可以對ASTM標準的使用者提供有價值的信息。但是不能將個別實驗室獲得的不確定度評估值作為絕對應該依據的值來使用（即不是對所有實驗室普遍適用的）。
所有那些直接影響最終評估階段的因素（涉及通過實驗室間合作研究獲得的精密度評估）沒有一個被規定在ASTM的檢測方法中。
目前的工作
E11技術委員會已經認識到：標準的一致性對建立原則上的協商一致和在實際中的廣泛應用是至關重要的。理解如何在檢測方法中應用新的不確定度原則的早期工作中，認識到沒有簡單的方法可以遵循，但存在著廣泛的應用基礎。我們依據的是E11標準E177和E691《采用實驗室間合作研究確定檢測方法的精密度》，它規定了精密度以及如何采用實驗室間合作研究來評估檢測方法的精密度。E11目前有主要的工作重點放在不確定度以及相關標準的研究方面。
首先，WK3539《在ASTM檢測方法中檢測結果不確定度報告和測量不確定度術語的應用》草案是一個通用性文件，它介紹了不確定度以及與其有關的精密度和偏移的概念。此外，也將指導將那種類型的信息寫入ASTM檢測方法中。
第二，WK3561《使用控制圖表技術對檢測結果不確定度評估規程》將提供采用控制圖技術，評估依據一個受控樣品在實驗室內重復性條件下檢測獲得的結果的測量不確定度規程。
在很多情況下，這是對現今實驗室內部質量控制規程范圍的自然擴展。因此，與檢測方法相關的、許多可能的變化會自然地出現。在確保所需考慮的附加變化處于理想情況（即可以不考慮）時，就可以將操作條件引入的系統變化考慮在檢測檢測方法中。這么做將進一步確保這種不確定度評估包含了檢測方法在一個特定的實驗室里引入的潛在變化。
這個評估相當于分析化學檢測方法的中間精密度。該標準（WK3561）也提供了采用變形的標準控制圖表進行實時監控和評定不確定度評估的方法。
最后，一旦這兩個標準被采用，E11技術委員會將需要為實施這兩個規程提供重要的培訓和協助。考慮到ASTM標準檢測方法包含范圍的極端廣泛性，所以對這兩個標準要求是很高的。我們也認為：除此之外還將考查和開發其他評定測量不確定度的途徑。E11在取得成果的基礎上繼續努力，并邀請大家參與我們的工作。

[ 本帖最后由 duomeiti 于 2007-6-24 01:22 編輯 ]

我們正在取美國的制造許可證，里面有好多要求用 ASTM 標準校準的，一直搞不明白ASTM和國內實驗室認可及計量方面的區別，現在有好多疑問已經找到答案了。可惜相關資料還是太少了，是不是國內沒多少人取美國的證呢？

目前國內已經有JJF 1059－1999，
但是針對ASTM E－177 和E－691對精密度，國內一般怎么處理？