今天檢液相遇到個怪問題

島津的一臺新液相，做定性定量這個項目，也就是峰面積，奇數(shù)次的峰面積值是一組相差不大的數(shù)據(jù)，偶數(shù)次的峰面積值是另外一組相差不大的數(shù)據(jù)。
如下面的數(shù)據(jù)（具體數(shù)據(jù)記不得了，大概是這樣）
次數(shù)      1                 2               3                4                5                6
面積 1826541    2801345    1803456    2825564    1817453    2824665
保留時間6次都差不多，都是4.160左右。

是什么原因呢？

可以換根柱子試試,或者是有雜質(zhì),流速測得應(yīng)該沒有問題吧.

應(yīng)該與柱子和流速無關(guān)。柱子要是柱效低或者受污染，反映出來的是峰形不好（較扁平、非對稱、鬼峰、肩峰、拖尾峰、基線漂移大等）。流速要是不穩(wěn)定，保留時間肯定不一致。
究竟什么原因出現(xiàn)這樣的結(jié)果還不清楚，希望能提供更多信息。但考慮還是由于進樣量引起的。

沒有碰到過這種情況
進樣設(shè)置沒有問題么？
自動進樣還是手動的

是手動進樣的。
色譜儀是用的20uL的定量環(huán)，難道是定量環(huán)的問題？

大家在工作中是不是經(jīng)常有這種情況，本來需要仔細檢測或研究的問題，常常受到工作任務(wù)的影響而草草結(jié)束。
唉，郁悶。工作態(tài)度和經(jīng)濟效益這個平衡點還真不好找

原帖由 vandyke 于 2008-12-23 12:55 發(fā)表
應(yīng)該與柱子和流速無關(guān)。柱子要是柱效低或者受污染，反映出來的是峰形不好（較扁平、非對稱、鬼峰、肩峰、拖尾峰、基線漂移大等）。流速要是不穩(wěn)定，保留時間肯定不一致。
究竟什么原因出現(xiàn)這樣的結(jié)果還不清楚，希望能提供更多 ...

我也是這個看法，進樣量的不同有比較大的可能性，比如定量環(huán)或自動進樣器的問題。

原帖由 deyangwangyu 于 2008-12-24 13:35 發(fā)表
大家在工作中是不是經(jīng)常有這種情況，本來需要仔細檢測或研究的問題，常常受到工作任務(wù)的影響而草草結(jié)束。
唉，郁悶。工作態(tài)度和經(jīng)濟效益這個平衡點還真不好找 ...

呵呵，我也是這樣的苦惱，領(lǐng)導(dǎo)平時總要求你干好，可是真的到檢測的時候，卻總是說我們：那么認真干么？差不多就行了，快點弄，其實很多問題都是在檢測中發(fā)現(xiàn)的，仔細研究解決了，就會有很大提高，真是無奈呀！

看看流速是否穩(wěn)定有可能一只泵有問題，還有是否進樣量小于定量環(huán)的體積

太同意了，領(lǐng)導(dǎo)總說干我們這個工作要認真，但......又不能太認真，難啊！

這個我想應(yīng)該是進樣量的問題，但就是想不通的是峰面積有規(guī)律變化，這個一時想不出是什么原因。

這個問題我也遇到過，應(yīng)該是定量環(huán)的問題（我遇到的是手動進樣，定量環(huán)20uL）。當時詢問以后，用戶說是他們自己換過定量環(huán)，最后聯(lián)系售后換過新的以后就好了。好像和柱子關(guān)系不大。

看來還是要與廠家多交流，畢竟他們是專業(yè)的。

Load狀態(tài)注入時注的是20μL還是50μL以上？

哇塞，三年前的帖子還被人翻出來了。
回樓上，進針量肯定是大于20uL的，一般都是50uL以上

可能的原因是進樣量不一致或是運行了不同的兩個分析方法，比如檢測波長或是流速或是流動相不一致