(2)
4、核查標準法
如果實驗室擁有一個足夠穩定的被測對象(例如砝碼、量塊或性能穩定的專用于核查的測量儀器等)可作為“核查標準”,被核查儀器經校準/檢定返回實驗室后,立即測量該核查標準的某一參數得到結果x0及其不確定度U0,此后,核查時再次對核查標準進行測量,得到結果x1及其不確定度U1,若式(3)成立,則核查通過。
<1
(3)
類似地,進行第2、3、4……次核查,得到一系列值En2、En3、En4……。當0.7≤Eni<1
時,實驗室應分析原因并采取預防措施,以避免儀器性能惡化對結果帶來影響。
核查標準法還可應用于兩臺套比對和方法比對。兩臺套比對是指用兩臺套同類儀器對核查標準進行測量,分別得到結果y1、y0及其不確定度U1、U0。方法比對是指采用不同的測量方法對儀器進行核查,分別得到結果y1、y0及其不確定度U1、U0。
5、臨界值(CD值)評定法
當實驗室對測量不確定度缺乏正確的評定,而用于該測量的標準方法提供有可靠的重復性標準差σr和復現性標準差σR時,可采用臨界值(CD值)評定法。
根據ISO5725-6,按下式計算CD值:
CD= (4)
實驗室在重復性條件下n次測量的算術平均值 與參考值μ0(諸如校準/檢定證書給出的值)之差的絕對值 小于CD 值,則核查通過。
6、允差法
在En值及CD值均不可獲得時,依據相應規程、規范或標準規定的測量結果的允差Δ,若式(5)成立,則核查通過。
- ≤Δ
(5)
式中: —實驗室的測量結果;
—被測對象的參考值。
當將標準物質作為被測對象,其參考值xref采用標準物質證書中的值時,該方法也稱為標準物質法。用于期間核查的標準物質應能溯源至SI,或是在有效期內的有證標準物質。當無標準物質時,可用已定值的標準溶液對儀器(如pH計、離子計、電導儀等)進行核查。
7、常規控制圖法
控制圖法是一種將顯著性統計原理應用于控制生產過程的圖形方法,它是從過程中以近似等間隔抽取數據構成子組,此間隔可以用時間或者數量來定義。從每一子組得到一個或多個子組特性,如子組平均值 、子組極差R或標準差s。
常規控制圖是給定的子組特性值與子組號對應的一種圖形,包含由統計方法確定的一條中心線(CL)和兩條控制限。中心線作為點繪特性的基準值,通常是所考察數據的平均值。控制限位于中心線的上下兩側,分別稱為上控制限(UCL)和下控制限(LCL)。若數據處于限內,表明測量過程處于統計控制狀態;反之過程失控。
實驗室將常規控制圖引入到對儀器的核查,通常用被核查對象定期對測量對象進行重復測量,或用測量對象定期對被核查對象進行重復測量,并利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。此后,若核查值落在控制限內,則核查通過。
測量對象的測量范圍應接近于被核查對象,并具有良好的穩定性和重復性。如果測量對象是一臺儀器,還應具有足夠的分辨力。2006年第7期《中國計量》《期間核查中“休哈特Shewhart控制圖”的應用》一文介紹了用控制圖的方法,以UJ33a直流電位差計作為核查標準,核查0.01級UJ41直流電位差計的實例。
8、計量標準可靠性核查法
(1) 選一穩定的被測對象,用被核查的計量標準對某參量的某測點,在短時間內重復測量n次(n≥6),得測量結果xi(i=1,2,……,n),則實驗標準差為
sn(x)=
(6)
依據JJG1033-2008《計量標準考核規范》,已建計量標準,至少每年進行一次重復性試驗,若測得的重復性滿足檢定或校準結果的測量不確定度的要求,則該計量標準的重復性核查通過;依據GJB/J2749-96《建立測量標準技術報告的編寫要求》,若sn(x)小于該計量標準考核時認定的合成標準不確定度的2/3,則該計量標準的重復性核查通過。
(2) 用被核查的計量標準對被測對象的某參量的某測點重復測量n次(n≥6),在不同時間段測得m組(m≥4)測量結果,則組間實驗標準差為:
sm=
(7)
式中: ——一次觀測時n個測量值的算術平均值;
——m組觀測結果的算術平均值。
依據JJG1033-2008《計量標準考核規范》,若計量標準在使用中采用標稱值或示值,如果穩定性小于計量標準的最大允許誤差的絕對值;或者,若計量標準需要加修正值使用,如果穩定性小于修正值的擴展不確定度,則該計量標準穩定性核查通過。
依據GJB/J2749-96《建立測量標準技術報告的編寫要求》,若sm小于該計量標準考核時認定的合成標準不確定度,則該計量標準穩定性核查通過。
不同方法耗費成本不一,實驗室應盡可能采取經濟、簡便、可靠的方法。例如對綜合型校準實驗室的許多儀器通常采用自校準法;當穩定的被測對象易于獲取時,常采用核查標準法和常規控制圖法;計量標準在建標考核后,可通過對其重復性考核和穩定性考核進行核查;當實驗室擁有多臺套功能相同、準確度一致的儀器時,多臺套比對法不失為一種可選的方法;由于兩臺套比對與方法比對在很大程度上依賴于不確定度評定與另一儀器與方法的準確性,因此可靠性降低;而傳遞測量法需要外部校準實驗室的支持,使用上受到一定限制;在無法獲得實驗室內部支持的情況下,有時也采用實驗室間比對來進行核查。
應注意區分儀器的使用前核查與期間核查。在每次使用前利用儀器自帶或內置的標準樣塊或自動校準系統進行核查,即屬于使用前核查。例如,按照儀器說明書規定的方法利用內置砝碼對電子天平進行核查。再如,選用數字多用表對標準電壓源5V的直流輸出進行核查時,首先調整電壓源,使數字多用表顯示5V,得到修正值e;然后再次調整電壓源輸出,使其指示5V,此時數字多用表顯示結果為E,則(E+e)為核查結果;最后根據標準電壓源的技術要求,即可判定其性能是否滿意。
四、期間核查工作的實施
1、核查程序的制定
實驗室應制定期間核查程序,內容包括核查工作管理與執行部門各自的職責、核查計劃的制定、核查方案的編制、可供選擇的核查方法以及優選次序、核查記錄與核查報告的編寫內容以及核查發現異常時應采取的措施等。
2、核查計劃與方案的實施
如前所述,核查計劃應覆蓋實驗室所有計量標準與有必要進行核查的儀器、核查時間、核查方法、核查部門或責任人、核查結論報告時間等。每年的核查計劃可以有所不同,當對儀器性能了解更為深入之后,核查對象與頻次可適當調整。
作為一項規范的技術工作,實驗室宜對每件被核查的儀器制定文件化的核查方案,內容包括所核查儀器的核查參數與核查點、核查目的、核查所用測量對象、核查方法與步驟、環境條件、判定方法、核查報告的編制要點等。
期間核查作為一項內部質量管理活動,實驗室在記錄、分析核查數據時,可以針對不同儀器、不同方法自行設計適用的表格,但無論采用怎樣的記錄形式,均應體現出核查結論,反映出被核查儀器是否仍然維持在可用范圍內。核查記錄應有核查人的簽名和核查時間。
3、核查結果的處理
當期間核查發現儀器性能超出預期使用要求時,首先應立即停用;其次要采取適當的方法或措施,對上次核查后開展的檢測/校準工作進行追溯,分析當時的數據,評估由于使用該儀器對結果造成的影響,必要時追回檢測/校準結果。
本文轉自http://www.chinajl.com.cn/bbs/sh ... cid=545&go=next
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