(2)
4、核查標(biāo)準(zhǔn)法
如果實(shí)驗(yàn)室擁有一個(gè)足夠穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象(例如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測(cè)量?jī)x器等)可作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”,被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)/檢定返回實(shí)驗(yàn)室后,立即測(cè)量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一參數(shù)得到結(jié)果x0及其不確定度U0,此后,核查時(shí)再次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到結(jié)果x1及其不確定度U1,若式(3)成立,則核查通過(guò)。
<1
(3)
類似地,進(jìn)行第2、3、4……次核查,得到一系列值En2、En3、En4……。當(dāng)0.7≤Eni<1
時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分析原因并采取預(yù)防措施,以避免儀器性能惡化對(duì)結(jié)果帶來(lái)影響。
核查標(biāo)準(zhǔn)法還可應(yīng)用于兩臺(tái)套比對(duì)和方法比對(duì)。兩臺(tái)套比對(duì)是指用兩臺(tái)套同類儀器對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,分別得到結(jié)果y1、y0及其不確定度U1、U0。方法比對(duì)是指采用不同的測(cè)量方法對(duì)儀器進(jìn)行核查,分別得到結(jié)果y1、y0及其不確定度U1、U0。
5、臨界值(CD值)評(píng)定法
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確定度缺乏正確的評(píng)定,而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供有可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差σr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差σR時(shí),可采用臨界值(CD值)評(píng)定法。
根據(jù)ISO5725-6,按下式計(jì)算CD值:
CD= (4)
實(shí)驗(yàn)室在重復(fù)性條件下n次測(cè)量的算術(shù)平均值 與參考值μ0(諸如校準(zhǔn)/檢定證書(shū)給出的值)之差的絕對(duì)值 小于CD 值,則核查通過(guò)。
6、允差法
在En值及CD值均不可獲得時(shí),依據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量結(jié)果的允差Δ,若式(5)成立,則核查通過(guò)。
- ≤Δ
(5)
式中: —實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果;
—被測(cè)對(duì)象的參考值。
當(dāng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)對(duì)象,其參考值xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中的值時(shí),該方法也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI,或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可用已定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器(如pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀等)進(jìn)行核查。
7、常規(guī)控制圖法
控制圖法是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制生產(chǎn)過(guò)程的圖形方法,它是從過(guò)程中以近似等間隔抽取數(shù)據(jù)構(gòu)成子組,此間隔可以用時(shí)間或者數(shù)量來(lái)定義。從每一子組得到一個(gè)或多個(gè)子組特性,如子組平均值 、子組極差R或標(biāo)準(zhǔn)差s。
常規(guī)控制圖是給定的子組特性值與子組號(hào)對(duì)應(yīng)的一種圖形,包含由統(tǒng)計(jì)方法確定的一條中心線(CL)和兩條控制限。中心線作為點(diǎn)繪特性的基準(zhǔn)值,通常是所考察數(shù)據(jù)的平均值??刂葡尬挥谥行木€的上下兩側(cè),分別稱為上控制限(UCL)和下控制限(LCL)。若數(shù)據(jù)處于限內(nèi),表明測(cè)量過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài);反之過(guò)程失控。
實(shí)驗(yàn)室將常規(guī)控制圖引入到對(duì)儀器的核查,通常用被核查對(duì)象定期對(duì)測(cè)量對(duì)象進(jìn)行重復(fù)測(cè)量,或用測(cè)量對(duì)象定期對(duì)被核查對(duì)象進(jìn)行重復(fù)測(cè)量,并利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。此后,若核查值落在控制限內(nèi),則核查通過(guò)。
測(cè)量對(duì)象的測(cè)量范圍應(yīng)接近于被核查對(duì)象,并具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。如果測(cè)量對(duì)象是一臺(tái)儀器,還應(yīng)具有足夠的分辨力。2006年第7期《中國(guó)計(jì)量》《期間核查中“休哈特Shewhart控制圖”的應(yīng)用》一文介紹了用控制圖的方法,以UJ33a直流電位差計(jì)作為核查標(biāo)準(zhǔn),核查0.01級(jí)UJ41直流電位差計(jì)的實(shí)例。
8、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)可靠性核查法
(1) 選一穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象,用被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)某參量的某測(cè)點(diǎn),在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量n次(n≥6),得測(cè)量結(jié)果xi(i=1,2,……,n),則實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為
sn(x)=
(6)
依據(jù)JJG1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》,已建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),至少每年進(jìn)行一次重復(fù)性試驗(yàn),若測(cè)得的重復(fù)性滿足檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度的要求,則該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性核查通過(guò);依據(jù)GJB/J2749-96《建立測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告的編寫(xiě)要求》,若sn(x)小于該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核時(shí)認(rèn)定的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的2/3,則該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性核查通過(guò)。
(2) 用被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)被測(cè)對(duì)象的某參量的某測(cè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量n次(n≥6),在不同時(shí)間段測(cè)得m組(m≥4)測(cè)量結(jié)果,則組間實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為:
sm=
(7)
式中: ——一次觀測(cè)時(shí)n個(gè)測(cè)量值的算術(shù)平均值;
——m組觀測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值。
依據(jù)JJG1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》,若計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在使用中采用標(biāo)稱值或示值,如果穩(wěn)定性小于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差的絕對(duì)值;或者,若計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)需要加修正值使用,如果穩(wěn)定性小于修正值的擴(kuò)展不確定度,則該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性核查通過(guò)。
依據(jù)GJB/J2749-96《建立測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告的編寫(xiě)要求》,若sm小于該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核時(shí)認(rèn)定的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,則該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性核查通過(guò)。
不同方法耗費(fèi)成本不一,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能采取經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、可靠的方法。例如對(duì)綜合型校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的許多儀器通常采用自校準(zhǔn)法;當(dāng)穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象易于獲取時(shí),常采用核查標(biāo)準(zhǔn)法和常規(guī)控制圖法;計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在建標(biāo)考核后,可通過(guò)對(duì)其重復(fù)性考核和穩(wěn)定性考核進(jìn)行核查;當(dāng)實(shí)驗(yàn)室擁有多臺(tái)套功能相同、準(zhǔn)確度一致的儀器時(shí),多臺(tái)套比對(duì)法不失為一種可選的方法;由于兩臺(tái)套比對(duì)與方法比對(duì)在很大程度上依賴于不確定度評(píng)定與另一儀器與方法的準(zhǔn)確性,因此可靠性降低;而傳遞測(cè)量法需要外部校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的支持,使用上受到一定限制;在無(wú)法獲得實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部支持的情況下,有時(shí)也采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)進(jìn)行核查。
應(yīng)注意區(qū)分儀器的使用前核查與期間核查。在每次使用前利用儀器自帶或內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)樣塊或自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)進(jìn)行核查,即屬于使用前核查。例如,按照儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定的方法利用內(nèi)置砝碼對(duì)電子天平進(jìn)行核查。再如,選用數(shù)字多用表對(duì)標(biāo)準(zhǔn)電壓源5V的直流輸出進(jìn)行核查時(shí),首先調(diào)整電壓源,使數(shù)字多用表顯示5V,得到修正值e;然后再次調(diào)整電壓源輸出,使其指示5V,此時(shí)數(shù)字多用表顯示結(jié)果為E,則(E+e)為核查結(jié)果;最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)電壓源的技術(shù)要求,即可判定其性能是否滿意。
四、期間核查工作的實(shí)施
1、核查程序的制定
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定期間核查程序,內(nèi)容包括核查工作管理與執(zhí)行部門(mén)各自的職責(zé)、核查計(jì)劃的制定、核查方案的編制、可供選擇的核查方法以及優(yōu)選次序、核查記錄與核查報(bào)告的編寫(xiě)內(nèi)容以及核查發(fā)現(xiàn)異常時(shí)應(yīng)采取的措施等。
2、核查計(jì)劃與方案的實(shí)施
如前所述,核查計(jì)劃應(yīng)覆蓋實(shí)驗(yàn)室所有計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與有必要進(jìn)行核查的儀器、核查時(shí)間、核查方法、核查部門(mén)或責(zé)任人、核查結(jié)論報(bào)告時(shí)間等。每年的核查計(jì)劃可以有所不同,當(dāng)對(duì)儀器性能了解更為深入之后,核查對(duì)象與頻次可適當(dāng)調(diào)整。
作為一項(xiàng)規(guī)范的技術(shù)工作,實(shí)驗(yàn)室宜對(duì)每件被核查的儀器制定文件化的核查方案,內(nèi)容包括所核查儀器的核查參數(shù)與核查點(diǎn)、核查目的、核查所用測(cè)量對(duì)象、核查方法與步驟、環(huán)境條件、判定方法、核查報(bào)告的編制要點(diǎn)等。
期間核查作為一項(xiàng)內(nèi)部質(zhì)量管理活動(dòng),實(shí)驗(yàn)室在記錄、分析核查數(shù)據(jù)時(shí),可以針對(duì)不同儀器、不同方法自行設(shè)計(jì)適用的表格,但無(wú)論采用怎樣的記錄形式,均應(yīng)體現(xiàn)出核查結(jié)論,反映出被核查儀器是否仍然維持在可用范圍內(nèi)。核查記錄應(yīng)有核查人的簽名和核查時(shí)間。
3、核查結(jié)果的處理
當(dāng)期間核查發(fā)現(xiàn)儀器性能超出預(yù)期使用要求時(shí),首先應(yīng)立即停用;其次要采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?,?duì)上次核查后開(kāi)展的檢測(cè)/校準(zhǔn)工作進(jìn)行追溯,分析當(dāng)時(shí)的數(shù)據(jù),評(píng)估由于使用該儀器對(duì)結(jié)果造成的影響,必要時(shí)追回檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果。
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