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[光譜/光度] 請教色譜類儀器在實際工作中遇到的問題

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1#
zcc10000 發表于 2008-8-28 22:49:19 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
關于氣相色譜儀,FID檢測器的噪音和漂移指標在檢定規程中都用"A"做單位,而實際檢測中會發現很多氣相色譜儀信號(峰高)輸出都是以"V"為單位的,那么一般我們知道實際上需要用這個以"V"為單位的值除以FID檢測器電路板中自帶的內阻值,來跟規程中的指標作比較.
       在實際工作中,我們遇到比較多的型號有: Agilent公司的 6820,6890,7890(Agilent的工作站倒好象信號顯示是V,)
                                                                     Shimadzu公司的 14C,2014,2010,
                                                                     Varian的 CP-3800,
                                                                     溫嶺福立的 9790,
       請教: 1.這些型號儀器的FID檢測器內阻值都為多少歐姆?如果是可調的,分幾檔?內阻又分別為多少?
                2.使用數據處理機或者積分儀+記錄儀的時候,以及用工作站(國產和廠家標配的)的時候,內阻是否也可調?
                   如果不可調那取多少?
2#
 樓主| zcc10000 發表于 2008-8-28 22:57:12 | 只看該作者

請教色譜類儀器在實際工作中遇到的問題2

同樣的,氣相色譜儀的ECD檢測器信號輸出,如Agilent的,單位是"Hz",并且有ECD和uECD之分,這個在與規程中所用單位"mV",也同樣無法比較,請問這里的高手們,誰曉得Hz與規程中要求的mV如何轉換?

而液相色譜儀的紫外(二極管陣列)檢測器,很多工作站顯示的輸出信號單位是"mV",與規程中的單位"AU"又如何轉換,各個廠家的紫外(二極管陣列)檢測器是否一樣?
3#
vandyke 發表于 2008-8-28 23:18:20 | 只看該作者
你的問題以前的帖子已有回答,請搜索再發言
4#
 樓主| zcc10000 發表于 2008-8-29 15:00:51 | 只看該作者
搜索過了,我人笨,沒有找到比較準確的答案,請各位老師指教
5#
vandyke 發表于 2008-8-30 21:11:28 | 只看該作者
先說明,安捷倫的FID輸出的就是pA信號。一般情況下FID選擇量程為0時,對應工作站記錄的1mV就是1pA(有些國產儀器本身就可以選擇12兆歐檔)。當選擇量程為1、2……時,分別對應衰減為10倍、100倍……這里的量程就是10的幾次方的意思。
ECD和uECD并無本質區別,只不過uECD的放射性同位素更少。電子捕獲檢測器的原理是利用一個一個鍍有63Ni 的檢測器池釋放β粒子,它與載氣分子碰撞,產生低能電子-每個β粒子能產生大約100 個電子。這些自由電子形成小電流(稱為參比或固定電流)在一個脈沖回路中被收集并被測定。當樣品組分的分子進入并與自由電子碰撞,電子則被樣品分子捕獲而產生負電荷離子。池兩極被通過以脈沖電壓以收集剩余自由電子,而較重的離子相對不受影響并且由載氣帶出檢測器出口。測定池電流并與參比電流比較。調節脈沖頻率以保持恒定的池電流。未被捕獲的電子越多,所需的與參比電流相匹配的脈沖頻率越低。當捕獲電子的一個組分通過池時,脈沖頻率增加。此脈沖頻率被轉化為電壓并被記錄下來。可見,無論ECD還是uECD其實都可以以電壓的方式輸出信號,只不過早先安捷倫并沒有將ECD的頻率響應轉換為電壓,現在它已經普遍采用uECD了,輸出也都是毫伏了。不過舊的工作站可能還是顯示Hz,其實1Hz就相當于1mV。

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6#
hhh85hy 發表于 2008-9-21 21:38:52 | 只看該作者

回復 5# vandyke 的帖子

安捷倫很多氣相色譜儀工作站顯示Hz,1Hz就相當于1mV的說法不正確,曾經針對這個問題,咨詢過Agilent很多技術人員及標物中心的氣相色譜檢定老師,他們都不知道其中的換算規則,我也翻閱了非常多的資料,包括廠家的說明書跟技術規范,都無記載。最好的辦法就是出具校準證書,削減風險!
7#
hhh85hy 發表于 2008-9-21 21:42:15 | 只看該作者
如果您能提供“1Hz就相當于1mV”的依據”,如出處?那么很多通行都會非常感謝您!因為這個問題困擾我很久很久!謝謝!
8#
vandyke 發表于 2008-9-25 22:44:01 | 只看該作者
最好的處處就是試驗。你自己并聯它的信號到一臺毫伏電壓表上,看看它的響應對應的毫伏不就知道了么。有些時候事情很簡單,不必復雜化。
9#
hhh85hy 發表于 2008-9-25 23:05:37 | 只看該作者
版主:您好!您做過試驗嗎?如果有,能否提供這些試驗數據,謝謝!
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