新手遇到氣相（ECD檢測器)的檢定問題

本人第一次檢ECD檢測器的氣相，遇到這樣的問題想咨詢下大家：

出現三個峰：前面兩個峰挨得較近，兩分鐘內出完；后一個在四分鐘時候出來，三個峰是依次越來越大，分別占10%、30%、50%左右，中間夾雜許多看似雜質的小峰。且重復性不好，最大的峰的峰面積在47萬至53萬之間（進了三針），出峰時間倒是很一致。

條件：1%OV-101填充柱，80/100目，3mm×2.1m；樣品為丙體六六六異辛烷溶液
柱溫200℃，進樣口230℃，檢測器250℃，載氣流速54ml/min（在出口處測得值）。


請教各位以下問題：
１、進樣的條件對嗎？
２、為什么沒有溶劑峰，是否儀器有故障？
３、怎樣的圖譜才是正常的？

還可以啊!一般柱溫在240℃,但還是要看儀器的出峰情況,六六六的峰是最大的峰.

條件設置應該還可以的，那個大的峰應該是的

條件可以的，會不會是你的柱子臟，所以會有這種雜峰。

按設定條件連續走幾次空白樣,看看色譜圖中是否有雜峰,如果一直有的話,可進行的舉措:
更換色譜柱(或者對色譜柱進行老化),
更換進樣墊
更換進樣口中的玻璃襯管
進行漏氣檢查
確認載氣純度是否有問題
如果仍然不行,其他可能出現的問題(如檢測器的鎳源是否有異常等),就不是你能解決的了,讓客戶找儀器供應商維修解決吧,
你么,呵呵,當然是收取檢定費用,然后開具檢定結果通知書

ECD是一種選擇性檢測器，主要對鹵化物、含磷（硫）化合物及氧化物、硝基化合物、金屬螯合物、多環芳烴和共軛羥基化合物等電負性物質有相應。對烷烴理應沒有相應。但是ECD實際工作機理十分復雜，這是因為1、雜志的形式太多，含量各不相同，在各種情況下又是變化的，這些雜質在ECD信息中所占的比例尚不清楚；2、正離子由于空間電荷擴散而損失的速率，以及這些正離子在ECD電流中所占的比例也不十分清楚；3、特定的池體結構對各種池反應現象的影響，以及改變池結構所遺棄的附加變化程度，也不明朗。
我覺得進樣后最先出來的不成為峰的所謂雜峰，正對應溶劑異辛烷，而之后出來的一個標準峰形才是我們需要關注的γ-六六六（林丹）。至于為什么溶劑峰不成峰，我覺得可以不必深究。但是需要注意，由于ECD的極度敏感性，使用的進樣器、樣品瓶、清洗器皿等一定要潔凈。實踐證明，注射過極性樣品的微量進樣器再進空針幾十次仍有較大的峰；某些國產微量進樣器作六六六和DDT時，常有一個干擾峰，一定要注意。

　　以前是省院檢的，兩年一次，我們全市只有一臺是ECD檢測器的氣相，咨詢了省院的檢定員，回答也跟上面幾位大俠一樣，后來回去再重新做了，改了柱溫230度，出的鋒差不多，只是重復性好了（據廠家說是換了進樣墊），用的是第三個鋒。
　　很長時間沒上來，看到我六月份發的帖子還有這么多人回復真是很感動，尤其是vandyke超級版主的帖子更是令人大長知識，這里一并謝過。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-11-15 14:43 編輯 ]