大家談談關于大容量玻璃量器的校準問題

傳統的校準有衡量法\容量比較法和測量法,以衡量法較為準確.但很多的時侯由于受分析天平的最大量程限制,大容量的玻璃量器的校準一般采用容量比較法,而容量比較法由于受到多次計算讀數及流出時間的影響,誤差較大.大家談談你們碰到這類的問題的時候是怎樣解決的呢?

１．容量比較法：
　　Ａ．校準前一定確保玻璃量器清洗干凈．
　　Ｂ．清洗后的玻璃量器應自然涼干，且保證恒溫時間，純水及標準裝置也要在同一環境下恒溫．
　　Ｃ．純水最好選擇二次蒸餾水或三次蒸餾水．
　　Ｄ．玻璃量器的校準最好多次測量取平均值，且多次測量不可連續進行．必須間隔一定時間以保證Ａ和Ｂ的要求．各次測量的溫度要一致．
　　Ｅ．建議在最佳測量狀態下，取得數據，做一下不確定度（或重復性）．考量一下測量結果的可靠程度．若其不確定度小于玻璃量器的允許誤差的１／１０．那么你提到的較大誤差就是可接受的，多次測量取平均值即可．
２．衡量法：
　　建議還是購買一臺大秤量的天平，Sartorius天平準確度和量程應該可滿足需求．
　　以下是我搜集的一位同行關于＂衡量法校準大容量玻璃量器的方法＂，我還沒細看過，僅供參考．不當之處及時討論．
　　　　　　　　　　　　　　衡量法校準大容量玻璃量器的方法探討
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　冼卓鵬
　　　　　　　　　　　　廣東省佛山市三水區疾病預防控制中心528100

提要：本文介紹用衡量法校準大容量玻璃量器（容量大于分析天平最大稱量范圍）的方法，本法較傳統之比較法更準確、簡便實用。
關鍵詞：電子天平　玻璃量器　校準　衡量法　測量不確定度
　　
玻璃量器的校準在理化實驗室是必不可少的<1>，傳統的校準在理化方法有衡量法、容量比較法和測量法，以衡量法較為準確。但由于受分析天平的最大量程限制，大容量的玻璃量器的校準一般采用容量比較法，而容量比較法由于受到多次計算讀數及流出時間的影響，誤差較大。筆者在工作中對用衡量法校準大容量器的方法進行了探討。
　　本法更加準確簡便，現介紹如下：

一、校準原理<2><3>

　　本校準方法的原理與一般衡量法相同，即稱量一定體積的純水，根據該溫度下水的密度，將水的質量換成體積，最后換成為200C時量器體積，并與待校準量器的標準容量比較，以確定量器的誤差。
計算公式：
     
     
：量器在溫度200C時的村稱容量（L）；
wt：溫度t0C時純水的質量（g）；
γt：校準后的密度（g/L）；
Et：水在溫度t0C時純水的密度（g/L）；
β：玻璃的體積膨脹純糸數（硼鈣玻璃為1.6×10-5/0C，鈉鈣玻璃為2.6×10-5/0C）；
t：檢定時水的溫度（0C）；
δ：砝碼密度（砝碼統一定義密度值為8.0g/cm3）；
e：空氣密度（0.0012g/cm3）。
    上述計算方法由于已考慮了在任意溫度下水的質量換成體積時需要考慮的三個因素：溫度改變，水的密度也承隨之改變；在空氣中稱量時空氣的浮力校正值；溫度改變引起玻璃儀器熱膨冷縮時，導致容量的改變。因此，校準結果較為精密而準確。
　　
下面是水180C-220C時鈉鈣玻璃的γt值：
溫度/0C        γ/(g/L)        溫度/0C        γ/(g/L)        溫度/0C        γ/(g/L)        溫度/0C        γ/(g/L)
18.0        997.49        19.0        997.32        20.0        997.15        21.0        996.96
18.1        997.47        19.1        997.31        20.1        997.13        21.1        996.94
18.2        997.46        19.2        997.29        20.2        997.11        21.2        996.93
18.3        997.44        19.3        997.27        20.3        997.10        21.3        996.91
18.4        997.43        19.4        997.26        20.4        997.08        21.4        996.89
18.5        997.41        19.5        997.24        20.5        997.06        21.5        996.87
18.6        997.39        19.6        997.22        20.6        997.04        21.6        996.85
18.7        997.38        19.7        997.20        20.7        997.02        21.7        996.83
18.8        997.36        19.8        997.19        20.8        997.00        21.8        996.81
18.9        997.34        19.9        997.17        20.9        996.98        21.9        996.79

二、校正方法

（一）、設備
1、最小分度值為0.10C的溫度計；
2、AEL－200電子分析天平（通過檢定），感量：0.1mg，稱量范圍：0-200g；
3、150mL小燒杯，玻璃棒，小滴管；
4、工作室溫度為180C-200C且要穩定；
5、特級純水，電阻率達16MΩ?cm以上。
（二）方法
1、量出式的量器
（1）按使用要求把容器充滿純水到刻度線；（2）把150mL的燒杯和小玻璃棒一起放入天平稱盤內，除皮；（3）把待校量器內的部分水小心轉移至燒杯內（注意絕對不能濺出），準確稱量燒杯、玻璃棒、水的質量；（4）棄去杯內的純水；（5）重復2－4步驟直至把待校量器內的純水完全按使用要求轉移至燒杯并稱量完畢為止；（6）把上述各次稱量所得純水的質量相加，求得待校量器總的量出水量，根據公式計算出待校量器在200C時的實際體積。
2、量入式的量器
　　（1）把純水加入150mL的帶小滴管的燒杯中，準確稱取質量；（2）把上述水小心轉移入待校的量器中（注意：不能濺出，轉移時小滴管可作玻璃棒用）；（3）稱取上述已把水（全部或部分轉移后的燒杯及小滴管的質量；（4）重復1－3步驟，直至待校量器已按要求把水加至刻度線為止（最后一次用滴管加入）；據上述求出每次加入待校量器內水的質量，并把各次質量相加，求得待校量器總加入質量，根據公式計算出待校量器在200C時的實際體積。

三、　討論

1、誤差的來源
影響衡量法準確性的一般因素，如分析天平的準確程度；對量器讀數的誤差，量器的清潔程度；在純水的轉移過程中水的濺失；環境的溫度和濕度，水的溫度和水的蒸發情況；溫度產生變化而引起的比重計算誤差；對純水流出時間控制不當等因素都會使校準工作產生誤差。
2、測量不確定度評定<4><5><6>
測量不確定度分量主要有下面幾個，其他的，有的已經校正，有的在有效控制工作環境下非常小，忽略不計：
u1：量器的讀數所帶來的不確定度，設讀數步進間隔是x，則不確定度是0.29x(mL)；
u1：電子天平的不確定度，因為AEL-200電子分析天平感量是0.1mg，稱量次數是n；所以其不確定度是n×0.029mg；
u1：溫度計的讀數所帶來的不確定度，溫度計的最小分度值為0.10C，則其不確定度是0.0290C。
而比重的不確定uγ(mg/L)是：

校準實驗的測量不確定度是（mg/L）：

3、本法與容量比較法的對比
　容量比較法在校準大容量量器時，由于要多次讀數和多次控制水的流出時間，如果掌握不好，會帶來相當大的誤差，此外，用作比較的標準量器本身亦有一定的糸統誤差，而用衡量法則可以最大限度地降低校準的測量不確定度。

參考文獻
＜1＞國家技術監督局計量司　產品質量檢驗機構計量認證工作文件匯編　1989　37-38
＜2＞中國環境監測總局　環境水質監測質量保證手冊　化學工業出版社　1984　102-107
＜3＞葉世柏　白治安　實驗室計量技術手冊　中國醫學科技出版社　1991　96-141
＜4＞劉智敏　劉風　現代不確定度方法與應用　中國計量出版社　1997　12-23
＜5＞李慎安　測量結果不確定度的估計與表達　中國計量出版社　1997　27-56
＜6＞宋明順　測量不確定度評定與數據處理　中國計量出版社　1999　54-83

呵呵,謝謝你這個東西不過我也有,只是覺得我要檢1000ml/2000ml等用(0~200)g電子天平需做的次數太多了,當時感覺這個也不是很好,所以當時沒上傳.如果買一臺測量范圍大的電子天平我也不用那么煩惱了.我們公司的(0~200)g的那個都10000元左右,更何況不會因為我檢那點玻璃量器而特意買一臺那么貴的電子天平.那不太實際.:Q
  你上面的那個資料沒有把公式粘貼上.實際當中的公式我覺得跟據規程做就好了,用不著象上述那些專家寫出來的這個復雜的式子:Q :Q

一般玻璃容器有必要叫嗎？

呵呵,一般的都檢,不檢的都是懶皮的;P :o

這個帖子真及時，非常的好！！

非常好，對工作有幫助，謝謝

你的帖子太好了，謝了 ！

初涉此行，現學習為先，資料很好，值得學習！！