原子吸收分光光度計檢定規(guī)程修訂稿

原子吸收分光光度計檢定規(guī)程修訂稿

分辨率和線性誤差變化較大！

提一點欣喜兩點疑問三點建議：
欣喜一，部分性能指標(biāo)要求有所放寬。例如基線噪聲、漂移不再做靜態(tài)測量，并且不再區(qū)分新制造還是使用后的，統(tǒng)統(tǒng)按照原規(guī)程使用后的指標(biāo)要求。又如分辨率（我覺得似乎稱為分辨力更妥當(dāng)，但其實，國際上衡量此種指標(biāo)一般用的是最小光譜帶寬）只需要對銅進(jìn)行譜線掃描，比用錳燈的方法要簡單，也更容易達(dá)標(biāo)。再如銅的檢測限放寬到了0.03μg/ml，我想絕大部分國產(chǎn)、進(jìn)口儀器都能滿足了。
疑問一，關(guān)于測量線性的問題。為什么不采用檢測行業(yè)通行的相關(guān)系數(shù)r來表示，而用許多使用者看不習(xí)慣的%來表示呢？
疑問二，對于氫化物發(fā)生器的檢定，規(guī)程是否也考慮包含進(jìn)來呢？
建議一，規(guī)程的操作指導(dǎo)性不強，許多操作步驟較為含糊。例如“將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)”這一句，何為最佳狀態(tài)？儀器說明書推薦的測量參數(shù)還是國標(biāo)中測定該種元素的推薦參數(shù)，抑或是儀器使用者憑借長期使用對儀器的了解所調(diào)節(jié)的自認(rèn)為的最佳狀態(tài)？要知道，不同燃?xì)馀c空氣比、燃燒頭高度、狹縫大小、光譜帶寬、燈電流電壓等都對測銅有影響；而石墨爐的升溫程序、氘燈扣背景還是塞曼扣背景、石墨管的質(zhì)量、自動進(jìn)樣器加樣時液滴的位置、進(jìn)樣量等等，都對測鎘產(chǎn)生巨大影響。建議規(guī)程在通過對多種品牌型號的儀器進(jìn)行廣泛調(diào)研的基礎(chǔ)上，盡量能制定一些具體的、統(tǒng)一的測量條件，并對一些可能遇到的參數(shù)做出說明，例如火焰測銅記錄的數(shù)據(jù)是無扣背景的還是有扣背景的，石墨爐記錄的是峰面積還是峰高？
建議二，作為新修訂的規(guī)程，我建議盡量都附有主要測量指標(biāo)的不確定度評定事例。這對基層檢定人員理解和掌握不確定度、評價自身檢定結(jié)果，都有參考和幫助作用。對規(guī)范不確定度的評定也起到很大作用。
建議三，對于德國耶拿公司推出的連續(xù)光源原子吸收，號稱其達(dá)到2pm的光學(xué)分辨率，顯然0.2nm的光譜帶寬測試已完全不能滿足檢定或校準(zhǔn)的需要，規(guī)程應(yīng)說明采用儀器可提供的最小光譜帶寬來測試其性能。這樣才達(dá)到檢定的目的。
總之，看過之后感覺變化不大。最大希望是，規(guī)程能更細(xì)化更具體，多征求光譜方面的專家的意見，多參考借鑒國際標(biāo)準(zhǔn)和已頒布實施的紫外、可見、近紅外分光光度計規(guī)程，避免規(guī)程之間的沖突。

我還是同意vandyke的觀點。
1、采用檢測行業(yè)通行的相關(guān)系數(shù) r  能和用戶更好溝通。用戶在實際工作中主要關(guān)心 r  和重復(fù)性，我們告訴他們檢出限，對于他們來說，有指導(dǎo)性意義嗎？！
現(xiàn)在采用的辦法好像和老《酶標(biāo)儀》規(guī)程，有點類似。
2、也許，他們認(rèn)為氫化物發(fā)生器僅僅只是個設(shè)備，是不是技術(shù)指標(biāo)和火焰法的幾個指標(biāo)一樣，就沒考慮？？！！反正俺以前到?jīng)]考慮過它們之間的指標(biāo)差異??！
其實氫化物發(fā)生器和火焰、石墨爐法也只是一種原子化的方法，實際上應(yīng)該有別于火焰、石墨爐法，有些物質(zhì)，如：砷化合物必須經(jīng)過氫化物發(fā)生器變成氫化物氣體狀態(tài)，被載氣帶入，經(jīng)過石英管上的電熱絲加熱到900-1000攝氏度被原子化。
如果技術(shù)指標(biāo)有差異的應(yīng)該類為一種單獨方法，作出要求。
3、“最佳工作狀態(tài)”的確要有一些具體規(guī)定，如：吸噴量規(guī)程要求小于3ml/min，如果大些就會引起檢出限好些。當(dāng)然不是說實際工作過程就任意調(diào)高。只是個比方。
要具體點。我實際過程中是采用客戶的條件，自己在附近在找一找。
4、作為新修訂的規(guī)程，應(yīng)該附有主要測量指標(biāo)的不確定度評定事例，不然的話評定是已檢出限的實際單位來判定還是以整機的來判定。最好給一個指導(dǎo)性的東西。
5、對于高性能的儀器，是要給出測試辦法，作為測試其的依據(jù)，不能被他忽悠了。因為它的賣點就是這個。
我們既要保護(hù)國貨，又要對國貨有所促進(jìn)。

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-6-1 21:10 編輯 ]

還是強烈要求原子吸收以及以后的所有新制定\修訂的規(guī)程,都要寫主要計量指標(biāo)的不確定度評定。

老哥,我們可以根據(jù)客戶的參數(shù)要求出校準(zhǔn)證書呀

我已經(jīng)把你們的意見轉(zhuǎn)達(dá)給化學(xué)委員會成員了!

暢通交流渠道。做得好

全國計量是一家,有信息我就發(fā)給大家!~

就我所見的規(guī)程修改第二稿（？），不確定度分析做的是線性誤差的，依大家看，做哪個指標(biāo)更好呢？

AAS最終稿與征求意見稿相比，又對個別技術(shù)要求進(jìn)行了修改。

[ 本帖最后由 njsj 于 2008-8-16 15:08 編輯 ]

原帖由 vandyke 于 2008-8-15 21:55 發(fā)表
就我所見的規(guī)程修改第二稿（？），不確定度分析做的是線性誤差的，依大家看，做哪個指標(biāo)更好呢？

確實對不確定度應(yīng)該考慮全面.
從前分析的是檢測限,因此各個計量院所效仿.可是填寫實驗室認(rèn)可發(fā)現(xiàn)了弊端,檢測限是什么概念?示值誤差又是什么概念?這些又與所使用的標(biāo)準(zhǔn)什么關(guān)系?化學(xué)確實有其特殊性,因此沒有辦法的,.轉(zhuǎn)而用線性誤差不確定度代替,然后硬性套計量標(biāo)準(zhǔn)與被檢不確定度關(guān)系,實際上這些都是對于問題的實質(zhì)沒有正確理解造成的.

不確定度評定在國內(nèi)宣傳了十幾年，人的認(rèn)識也在逐步提高，但是早期幾個省級計量出版的書籍還在被人廣泛引用。其實，每個人在引用時需考慮是否符合現(xiàn)在的認(rèn)識。

校準(zhǔn)工作中的不確定度評定還是比較簡單，分析哪個量一般客戶不會提出多大問題。

計量部門主要考慮如何進(jìn)行技術(shù)報告中的不確定度評定。如果采用檢測限，怎么與重復(fù)性試驗的結(jié)果進(jìn)行比較，而且也很難用檢測限進(jìn)行多臺的不確定度驗證。因為用檢測限評價不確定度就是達(dá)到百分幾十也不為過。更重要的是考評員如何去填寫考評報告，直接在考核證書寫上能力為檢測限的不確定度為百分幾十？好像這樣寫被考核單位的能力得不到體現(xiàn)。

哈哈!我再啟發(fā)一下, 為何現(xiàn)在好多人說化學(xué)中特殊,檢定過程的不確定度往往與被檢計量器具的允許誤差達(dá)到1:1, 這么不合理,可是還在傳值, 這是問題的實質(zhì)嗎?

分辨率和線性誤差變化較大！

同意vandyke 的意見。還有很多檢定規(guī)程缺乏可操作性，發(fā)布之前應(yīng)該廣泛征求意見。不然有規(guī)程不能用真沒辦法。

很厲害啊,真是學(xué)習(xí)不少了,問題變得很清晰.謝謝