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[色譜/質(zhì)譜] 校準(zhǔn)證書給出這樣的不確定度,用戶該如何采用?

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劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 04:21:46 | 只看該作者 |只看大圖 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
校準(zhǔn)證書給出這樣的不確定度,如圖所示:



即:U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~380nm,780nm~2000nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
用戶該如何采用?
我只所以要思考該問題,是因為該濾光片是我的紫外可見分光光度計檢定裝置的波長標(biāo)準(zhǔn),我要對該校準(zhǔn)證書進(jìn)行確認(rèn)哦!
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Rie 發(fā)表于 2017-2-26 20:48:20 | 只看該作者
規(guī)范的寫法應(yīng)該是每個測量點都分別給出不確定度,這是一種省事的寫法,無法得知具體某個波長點的不確定度,只能知道本次測量結(jié)果的一個不確定度范圍。
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 04:22:46 | 只看該作者
U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~380nm,780nm~2000nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
————————————————————————————————————————————
    以U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)為例:
    是否可以對于380nm~780nm波長范圍內(nèi),對于380nm其U =0.1nm(k =2),對于780nm其U =0.4nm(k =2),而380nm~780nm某波長,其U 則可對應(yīng)U =0.1nm到0.4nm  k =2,用插值法求取。
    還是只能是:對于380nm其U =0.1nm(k =2);對于780nm其U =0.4nm(k =2);而對于380nm~780nm之間某波長的不確定度不能具體確定,為保險起見只能認(rèn)為是U =0.4nm(k =2)。
    或還是只能是:不論是對于380nm,還是對于780nm,再還是對于380nm~780nm之間某波長的不確定度,都不能具體確定是0.1nm到0.4nm 之間的某具體數(shù),為保險起見只能認(rèn)為是U =0.4nm(k =2)。
3#
路云 發(fā)表于 2017-2-25 21:02:31 | 只看該作者
劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-24 08:22
U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~38 ...

這份校準(zhǔn)證書我個人感覺是有問題的。首先,吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內(nèi)各自只校準(zhǔn)了一個點,這個校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度范圍(U=0.2nm0.5nmk=2)是怎么出來的?在不確定度的表達(dá)方式中,如果不能以唯一值覆蓋全量程或部分量程段,則應(yīng)以校準(zhǔn)曲線、函數(shù)表達(dá)式或逐點分別表示(包括量程段的上限和下限)。在量程段只校準(zhǔn)了一個點,怎么可能給出一個不確定度的范圍來?

4#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 22:59:00 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2017-2-25 23:01 編輯
路云 發(fā)表于 2017-2-25 21:02
這份校準(zhǔn)證書我個人感覺是有問題的。首先,吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內(nèi)各 ...


是的,路老師你說的是很對的,量程范圍與不確定度范圍怎樣對應(yīng)哦!這也正是我發(fā)帖請教的原因,只是我沒把要說的問題規(guī)置得路老師好。
路老師說的另一個問題,不知原因在于校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)也是的不確定度,也是這樣一個范圍的。如下圖:

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路云 發(fā)表于 2017-2-26 00:11:18 | 只看該作者
本帖最后由 路云 于 2017-2-25 04:19 編輯
劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 02:59
是的,路老師你說的是很對的,量程范圍與不確定度范圍怎樣對應(yīng)哦!這也正是我發(fā)帖請教的原因,只是我沒把 ...

不要稱我“老師”,實在是不敢當(dāng)。關(guān)于不確定度的表達(dá)方式,您可以參閱一下CNAS-GL37:2015《校準(zhǔn)和測量能力(CMC)表示指南》第3.3條“CMC用范圍表示”,尤其是第3.3.3條的2:在校準(zhǔn)證書中不應(yīng)使用范圍報告校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度(CNAS-CL0720115.3)。對于校準(zhǔn)證書中表述所使用的測量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度時,您第二張截圖所示的方式應(yīng)該沒有很大的問題,只不過測量范圍是全量程,似乎跨度太大了點。如果該機構(gòu)是通過了CNAS認(rèn)可的校準(zhǔn)實驗室,您也可以上CNAS官網(wǎng)查一下該機構(gòu)的“校準(zhǔn)和測量能力CMC”,與證書中的數(shù)據(jù)對比一下,看是否一致。

6#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 03:44:39 | 只看該作者
路云 發(fā)表于 2017-2-26 00:11
不要稱我“老師”,實在是不敢當(dāng)。關(guān)于不確定度的表達(dá)方式,您可以參閱一下CNAS-GL37:2015《校準(zhǔn)和測量能 ...

我給出第二張截圖的目的是想說:因為標(biāo)準(zhǔn)的不確定度是隨波長變化而變化的,自然校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度也會隨波長變化而變化,也許這是導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果按范圍給。對于標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍就一個范圍段 :(200~3000)nm,不確定度:0.08nm~0.35nm(k=2),較直觀。應(yīng)該可以理解為0.08nm(k=2)對應(yīng)200nm,0.35nm(k=2)對應(yīng)3000nm,中間可以,也只有用插值法確定。而校準(zhǔn)結(jié)果分成了三個范圍段,而且是中間段給出一個不確定度范圍,首尾兩段給出一個不確定度范圍,這樣讓用戶怎么去找測量范圍與校準(zhǔn)給果的不確定度范圍的對應(yīng)關(guān)系哦!
7#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 04:07:06 | 只看該作者
路云 發(fā)表于 2017-2-25 21:02
這份校準(zhǔn)證書我個人感覺是有問題的。首先,吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內(nèi)各 ...

對于你說的吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內(nèi)各自只校準(zhǔn)了一個點,這個校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度范圍(U=0.2nm到0.5nm,k=2)是怎么出來的?我想這只怪我沒有給出點背景資料:
該校準(zhǔn)是按波長掃描得到類似如下圖譜:



然后進(jìn)行給出對應(yīng)的吸收峰波長及其不確定度的。吸收峰是由被校準(zhǔn)的濾光片客觀的,給出的吸收峰只是較有用的。
9#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 22:25:45 | 只看該作者
Rie 發(fā)表于 2017-2-26 20:48
規(guī)范的寫法應(yīng)該是每個測量點都分別給出不確定度,這是一種省事的寫法,無法得知具體某個波長點的不確定度, ...

黎主任:你好!我覺得利用Excel要對主要吸收峰評不確定度也并不是特別難,只要對被校準(zhǔn)濾光片掃描4~6次,讀出吸收峰波長計算重復(fù)性引入的不確定度分量,對應(yīng)吸收峰的量傳誤差引入的不確定度分量,可據(jù)檢定裝置性能指標(biāo)計算得到。你說可行嗎?
10#
Rie 發(fā)表于 2017-2-27 19:28:48 | 只看該作者
劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 22:25
黎主任:你好!我覺得利用Excel要對主要吸收峰評不確定度也并不是特別難,只要對被校準(zhǔn)濾光片掃描4~6次, ...

當(dāng)然可以對每個校準(zhǔn)點進(jìn)行不確定度評定,CNAS認(rèn)可規(guī)則中對于CMC的評定要求也有這方面的相關(guān)說明,NIM對于濾光片的CMC評定這些工作應(yīng)該都做過,如果下次送檢的時候你特別要求NIM給出每個測量點的不確定度他們也應(yīng)該能夠給出的。
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-27 19:43:42 | 只看該作者
Rie 發(fā)表于 2017-2-27 19:28
當(dāng)然可以對每個校準(zhǔn)點進(jìn)行不確定度評定,CNAS認(rèn)可規(guī)則中對于CMC的評定要求也有這方面的相關(guān)說明,NIM對于 ...

謝謝你的回復(fù)!使我對該問題有了認(rèn)識。
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代廣明 發(fā)表于 2017-2-28 12:48:19 | 只看該作者
2016年陜西省做了一次比對,這個問題我們打電話問了國家院的張巧香老師(校準(zhǔn)人員)不確定度是和峰型有密切關(guān)系,建議直接打電話問校準(zhǔn)證書機構(gòu)
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