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[光譜/光度] 請教《氣相色譜儀》規程中,靈敏度與檢測限!

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1#
劉彥剛 發表于 2011-10-7 05:09:41 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
請教:JJG700-1999《氣相色譜儀》中,對檢測器指標的限定,為什么只有TCD使用靈敏度,其他的檢測器使用檢測限呢?謝謝!
2#
jhabcd 發表于 2011-10-8 10:21:45 | 只看該作者
JJG700-1999《氣相色譜儀》規程已經修改,但至盡沒有公布.新規程統一為檢測限.氣相色譜儀檢測器檢定人為操作因素;很多檢測限的檢定按規程很難操作.尤其是毛細柱,讓檢定員頭疼,費力費時.很難更換.更換后操作條件不好找;不更換用用戶的色譜柱檢定.有的分離不開標準物質.根本不出峰.
3#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2011-10-8 11:06:22 | 只看該作者
你有征求意見稿嗎?請上傳一個!謝謝!
4#
jhabcd 發表于 2011-10-8 16:32:26 | 只看該作者
JJG700-1999規程修改草稿 氣相色譜儀檢定規程修訂草案(最新版).rar (192.09 KB, 下載次數: 119)
5#
vandyke 發表于 2011-10-8 22:07:47 | 只看該作者

靈敏度S:檢測器的靈敏度是評價檢測器好壞的重要性能指標之一,所謂靈敏度系指通過檢測器的物質量變化Q時,響應信號的變化率。S=R/Q

對濃度型檢測器,R的單位為mv,Q的單位為濃度單位mg/ml,所以靈敏度的單位為mv×ml/mg。

對質量型檢測器R的單位為mvA,Q的單位為g/s所以靈敏度的單位為mv·s/gA·s/g。

檢測限:檢測器的輸出信號可由放大器放大以提高靈敏度。但在信號被放大的同時噪聲也隨之放大,當達到一定程度后,信號即被噪聲所掩蓋,所以檢測濃度受噪聲水平的限制因此單純用靈敏度來對檢測器進行評價遠遠不夠,需引入檢測限的概念。檢測限系指恰能產生兩倍噪聲大小信號的物質量,即:D=2N/S

對濃度型檢測器單位為mg/ml,對質量型檢測器單位為g/s。

通常習慣于最小檢測濃度來表明這一性能,即對應于某一進樣量,色譜分析所能檢出的最低濃度。

可見,檢測限是考慮了檢測器噪聲的參數,類似于信噪比的概念,更接近于實際應用也更有實際意義。過去TCD靈敏度較低,國產的TCD恒溫不夠好導致基線噪聲的漂移都很大,因此用靈敏度來衡量TCD對物質的響應“敏感度”,但現在大多數公司的TCD或者是微池TCD靈敏度已經很高,接近FID的水平,因此可以用檢測限來作為對物質“敏感度”的度量。

6#
vandyke 發表于 2011-10-8 22:20:20 | 只看該作者
隨便說一下,在ASTM E516-95a((Reapproved 2005)中(也包括其他氣相色譜檢測器),靈敏度和最小檢出限都被提及,都需要檢測,這樣能更全面了解檢測器真實性能。ASTM標準還包括:線性范圍、動態范圍、響應時間。這三個指標我們的規程未提及。某些文獻還提出對選擇性檢測器(ECD、FPD、NPD等)測試選擇性指標。
7#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2011-10-9 06:41:08 | 只看該作者
謝謝兩位的回復!我會認真學習的,如還有什么不懂再向你們請教!
8#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2011-10-9 15:35:23 | 只看該作者
vandyke :是哦!靈敏度和最小檢出限都都需要檢測,這樣能更全面了解檢測器真實性能??梢幊虨槭裁磳τ赥CD只檢靈敏度,而其他的檢測器又只檢測檢測限,真不知規程起草老師是怎么考濾的?
9#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2011-10-9 15:52:01 | 只看該作者
JJG700-1999規程修改草稿
jhabcd 發表于 2011-10-8 16:32



    我利用在南京休國慶的機會拜訪了化學計量技術委員會副主任委員蔡所長,得知該規程的修訂因一些原因擱置下來了,所以在中國計量協會網還沒有給出征求意見稿。
10#
jhabcd 發表于 2011-10-11 13:30:13 | 只看該作者
什么原因擱淺了呢,草稿已經有2-3年了?能透露下嗎?
11#
 樓主| 劉彥剛 發表于 2011-10-11 15:14:32 | 只看該作者
大概是因為原起草老師退休了。
12#
zhuyuyan 發表于 2013-9-16 19:58:20 | 只看該作者
我問過起草規程的金老師,大概是因為署名的原因!
13#
xianzhongshun 發表于 2013-9-17 12:38:37 | 只看該作者
頂起  好東西
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