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我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)展綜述
胡曉燕
(鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所 北京 100081)
摘要:本文對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的起源、發(fā)展進(jìn)行了描述,闡述了我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理、現(xiàn)狀及冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制方向。
關(guān)鍵詞: 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)樣品 發(fā)展 管理 現(xiàn)狀
The summary of the development of CRMs in our country
Hu Xiaoyan
(Central Iron and Steel Research Institute Analysis Research Institute Beijing 100081)
Abstract:The origin and development of Certified Reference Materials (CRMs) were described in this paper. Also the management and status quo of CRMs and the study direction of metallurgical CRMs were expatiated.
Keywords: Certified Reference Material (CRM), development, management, status quo
可靠的分析測(cè)量結(jié)果對(duì)于各個(gè)行業(yè)的正確決策都是至關(guān)重要的。科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、貿(mào)易、醫(yī)療保健、食品安全、環(huán)境保護(hù)、消費(fèi)者安全等都在很大程度上依賴(lài)于分析測(cè)量結(jié)果,在這些領(lǐng)域中,分析結(jié)果都需要滿(mǎn)足使用目的。這意味著根據(jù)要求的不確定度水平要達(dá)到特定的準(zhǔn)確程度,同時(shí)在有效性的范圍內(nèi)應(yīng)具有可比性,這個(gè)范圍可能是行業(yè)性和國(guó)內(nèi)性的,在許多情況下是全球性的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是滿(mǎn)足這些需求的重要工具和途徑。ISO導(dǎo)則35:2006對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義為“是采用計(jì)量學(xué)上有效程序測(cè)定了一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,其伴有一個(gè)提供了規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性聲明的證書(shū)。”[1]標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義可以得知其具有可溯源性,確保了在不同時(shí)間和空間對(duì)相同的被測(cè)量進(jìn)行測(cè)量時(shí),獲得的結(jié)果具有一致性和可比性。我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)歷了由簡(jiǎn)單到復(fù)雜、由不成熟到成熟、不斷創(chuàng)新、不斷開(kāi)拓的技術(shù)領(lǐng)域的漫長(zhǎng)歷程,在我國(guó)的國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中發(fā)揮了極其重要的作用。
1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展歷史
1.1 起源與發(fā)展[2]
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,生產(chǎn)的發(fā)展,統(tǒng)一計(jì)量單位顯得日益重要。早在1875年,有20個(gè)國(guó)家簽定了“米制”公約,設(shè)立了國(guó)際計(jì)量局,為測(cè)量工作能超越時(shí)間、空間和行業(yè)界限,獲得可比較的測(cè)量結(jié)果奠定了基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品隨著現(xiàn)代工業(yè)的出現(xiàn)而發(fā)展起來(lái),首先應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)。
1.1.1 1906年美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局(現(xiàn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院,簡(jiǎn)稱(chēng)NIST)正式制備和頒布了第一批冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(4種鐵1種鋼),(當(dāng)時(shí)英文名稱(chēng)為standard sample)正式確認(rèn)為具有現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)含義上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(英文的正式名稱(chēng)為Reference material)。當(dāng)時(shí)美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局之所以要研制生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品,原因就是各個(gè)鋼鐵公司在冶煉生鐵的過(guò)程中,由于爐溫狀態(tài)、操作人員、環(huán)境條件、分析儀器、對(duì)分析方法理解等方面的差異,不能保證分析方法在不同時(shí)間和地點(diǎn)實(shí) 施的一致性,尤其是不能保證現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的一致性,通過(guò)研制生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(實(shí)物參考標(biāo)準(zhǔn))就很好地解決了這些問(wèn)題。1911年又發(fā)布了銅、銅礦石、糖等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,從5種擴(kuò)大到25種。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的出現(xiàn)解決了現(xiàn)場(chǎng)分析的準(zhǔn)確一致的問(wèn)題,確保了產(chǎn)品質(zhì)量,提高了生產(chǎn)效率,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品得到了工業(yè)界的承認(rèn)。在其它國(guó)家也迅速發(fā)展起來(lái)。
1.1.2 1916年,在美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局的協(xié)助下,英國(guó)工業(yè)界的化學(xué)家開(kāi)始研究鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,并很快發(fā)布了鋼鐵、有色金屬、耐火材料等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,1935年成立了分析樣品局(BAS),開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品研究工作。
1.1.3 1922年德國(guó)成立了標(biāo)準(zhǔn)樣品協(xié)會(huì),開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研究活動(dòng),1930年德國(guó)也頒布了自行研制的鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。
1.1.4 1933年日本八幡鐵所研制了10余種鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。
1.1.5 1952年中國(guó)發(fā)布了第一批鋼鐵等標(biāo)準(zhǔn)樣品。
1.2 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理機(jī)構(gòu)的起源與發(fā)展(ISO/REMCO)
1.2.1 ISO/REMCO的產(chǎn)生
1969年,美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)和BIPM的上級(jí)機(jī)構(gòu)國(guó)際計(jì)量委員會(huì)(CIPM)在華盛頓聯(lián)合召開(kāi)了第一次有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品的國(guó)際研討會(huì)。會(huì)議提議了由國(guó)際計(jì)量局成立一個(gè)組織機(jī)構(gòu),來(lái)協(xié)調(diào)國(guó)際上有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的事宜。但國(guó)際計(jì)量委員會(huì)鑒于其職能范圍內(nèi)的限制(其僅負(fù)責(zé)在全世界范圍內(nèi)建立確保物理量測(cè) 量統(tǒng)一的SI量值溯源體系),而未接受此項(xiàng)建議。
1973年,美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)又和國(guó)際法制計(jì)量組織(OIML)聯(lián)合召開(kāi)了一次有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品的特別國(guó)際會(huì)議。會(huì)議建議成立一個(gè)獨(dú)立的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品委員會(huì),并請(qǐng)求ISO負(fù)責(zé)組建該委員會(huì)的秘書(shū)處。ISO理事會(huì)為此在1974年批準(zhǔn)成立一個(gè)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的特別工作組(REMPA)。
1975年9月,ISO理事會(huì)正式批準(zhǔn)將該工作組轉(zhuǎn)換為直屬于ISO中央秘書(shū)處的標(biāo)準(zhǔn)樣品委員會(huì)(Committee Reference Materials ,現(xiàn)改為Reference Materials on Committee,縮寫(xiě)為ISO/REMCO),該委員會(huì)是目前國(guó)際組織中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品合作方面最有影響的國(guó)際組織。
1.2.2 ISO/REMCO機(jī)構(gòu)
目前ISO/REMCO機(jī)構(gòu)設(shè)三個(gè)指導(dǎo)組(Steering Group、簡(jiǎn)稱(chēng)SG ),共設(shè)有12個(gè)工作組(Working Group 簡(jiǎn)稱(chēng)WG) ,截止2006年4月,第29屆ISO/REMCO年會(huì)公布,ISO/REMCO已有正式成員(P成員)29個(gè)、觀察員(O成員)35個(gè)、有關(guān)國(guó)際組織19個(gè)、ISO內(nèi)部組織2個(gè),共計(jì)85成員組成。
1.2.3 ISO/REMCO的任務(wù)
1) 確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的等級(jí)和分類(lèi)、編制目錄供ISO/REMCO各個(gè)成員使用;
2) 制修訂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)指南,指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)按正確的方向發(fā)展(目前已經(jīng)制定了ISO指南6、30、31、32、33、34、35共7個(gè)指南,正在進(jìn)行的工作有:質(zhì)量控制樣品(QCM)指南的制定、VIM第三版的修訂和有關(guān)GUM在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)領(lǐng)域中應(yīng)用的指南);
3) 在全世界推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)施和宣傳貫徹實(shí)施有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品方面的ISO指南;
4) 必要時(shí),為ISO提出在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品方面采取行動(dòng)的建議;
5) 在職權(quán)范圍內(nèi)處理與其他國(guó)際組織之間有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品方面的事務(wù),并向ISO技術(shù)管理局(ISO/TMB)提出采取行動(dòng)的建議。
1.3 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展
1.3.1 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品的起源
新中國(guó)成立以前沒(méi)有自行研制發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,有限使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,都是從國(guó)外進(jìn)口。1951年3月當(dāng)時(shí)的中央鋼鐵工業(yè)局指示天津鋼廠研制鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(鋼2種,鐵2種),起因是該廠有一批進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品可作為參考。天津鋼廠研制出4種鋼鐵樣品,由于當(dāng)時(shí)既無(wú)經(jīng)驗(yàn),又無(wú)專(zhuān)用設(shè)備,樣品的制備、包裝不夠完善,最終中央鋼鐵工業(yè)局將四種樣品移交給全國(guó)鋼鐵理化檢驗(yàn)委員會(huì)處置。為了統(tǒng)一鋼鐵原材料的分析方法,并為建立標(biāo)準(zhǔn)方法做準(zhǔn)備。在全國(guó)理化檢驗(yàn)委員會(huì)的組織下,于1952年發(fā)布了第一批鋼鐵(鋼3種,鐵2種)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,這批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品為統(tǒng)一分析方法、培訓(xùn)化學(xué)分析人員、提高分析質(zhì)量、確保測(cè)量結(jié)果的一致性,為今后制定標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)揮了極為重要的作用。
1.3.2 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理機(jī)構(gòu)的起源與發(fā)展
1)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)
到20世紀(jì)80年代初期,標(biāo)準(zhǔn)樣品被正式納入標(biāo)準(zhǔn)化管理工作中。1986年1月2日原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局以國(guó)標(biāo)發(fā)(1986)004號(hào)文發(fā)布了《國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)暫行管理辦法》;1990年4月6日中華人民共和國(guó)國(guó)務(wù)院發(fā)布的第53號(hào)令《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》,從而明確提供了標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作是文字技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的一部分法律依據(jù)。
1988年,為了加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)樣品管理,由原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn)組建了由近30個(gè)部門(mén)、科研單位的委員組成的全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)(CSBTS/TC118),委員會(huì)秘書(shū)處主要負(fù)責(zé)組織、協(xié)調(diào)和管理國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品計(jì)劃項(xiàng)目的申報(bào)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制活動(dòng)的監(jiān)督和檢查、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品終審的組織、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制單位和銷(xiāo)售發(fā)行單位的認(rèn)可、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)和標(biāo)簽的頒發(fā)、管理等。編號(hào)為SAC/TC118(SAC為國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)管理委員會(huì)英文名稱(chēng)Standardization Administration of The Peoples Republic China的縮寫(xiě))。
目前全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品委員會(huì)由四個(gè)分技術(shù)委員會(huì)和四個(gè)專(zhuān)業(yè)工作組組成:
SAC/TC118/SC1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品分技術(shù)委員會(huì)、SAC/TC118/SC2 冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品分技術(shù)委員會(huì)、SAC/TC118/SC3 有色標(biāo)準(zhǔn)樣品分技術(shù)委員會(huì)、SAC/TC118/SC7 酒類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品分技術(shù)委員會(huì);感官實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品(樣照)專(zhuān)業(yè)工作組、建筑材料標(biāo)準(zhǔn)樣品專(zhuān)業(yè)工作組、天然產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)樣品專(zhuān)業(yè)工作組、公路工程材料標(biāo)準(zhǔn)樣品專(zhuān)業(yè)工作組。
2) 全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)
1980年國(guó)家科學(xué)技術(shù)委員會(huì)批準(zhǔn)建立了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所(現(xiàn)更名為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),賦予研究和統(tǒng)一管理全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的職責(zé)。1981年中國(guó)計(jì)量學(xué)會(huì)成立了第一屆標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專(zhuān)業(yè)委員會(huì),組織有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的學(xué)術(shù)交流活動(dòng),計(jì)量主管部門(mén)委托其對(duì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行技術(shù)審查的重任
1986年相繼根據(jù)國(guó)家頒布的計(jì)量法和標(biāo)準(zhǔn)法頒布了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品管理辦法,根據(jù)這些辦法進(jìn)行組織、管理、審定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),上報(bào)主管部門(mén)審批和發(fā)布。
2 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理
2.1 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理特點(diǎn)[3]
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品其英文的描述是相同的(CRM:certified reference material,RM:Reference Material),在不同的領(lǐng)域有不同的稱(chēng)呼。在我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作者將其稱(chēng)為“標(biāo)準(zhǔn)樣品”,又簡(jiǎn)稱(chēng)為“標(biāo)樣”,計(jì)量工作者將其稱(chēng)為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”,又簡(jiǎn)稱(chēng)為“標(biāo)物”。對(duì)具有準(zhǔn)確特性量值的標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)說(shuō),其研制程序是相同的,對(duì)其內(nèi)在質(zhì)量要求也是一樣的;對(duì)使用者而言,其作用也是相同的,均是作為一種標(biāo)準(zhǔn),所不同的是管理的程序不同,分別隸屬不同的管理機(jī)構(gòu)進(jìn)行分類(lèi)、分級(jí)管理。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為13類(lèi),按其定值的特性進(jìn)行分類(lèi),也按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用部門(mén)或領(lǐng)域進(jìn)行分類(lèi),或按其生產(chǎn)、使用和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際情況進(jìn)行分類(lèi)。其13類(lèi)是:鋼鐵、有色金屬、建筑材料、核材料與放射性、高分子材料、化工產(chǎn)品、地質(zhì)、環(huán)境、臨床化學(xué)與醫(yī)藥、食品、能源、工程技術(shù)、物理學(xué)與物理化學(xué)。
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分級(jí)
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí),它們都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義,其編號(hào)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局統(tǒng)一指定、頒發(fā),按國(guó)家頒布的計(jì)量法進(jìn)行管理。
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音“Guo Jia Biao Zhun Wu Zhi”中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字的字頭作為國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)“GBW”表示。
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字頭“GBW”加上二級(jí)的漢語(yǔ)拼音中“Er”字的字頭“E”并以小括號(hào)括起來(lái)—GBW(E)表示。
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前二位是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類(lèi)號(hào)。第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類(lèi)號(hào),每大類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為1—9個(gè)小類(lèi)。第四—五位是同一小類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中按審批的時(shí)間先后順序排列的順序號(hào)。最后一位是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)批號(hào),用英文小寫(xiě)字母表示,批號(hào)順序與英文字母順序一致。編號(hào)形式如下:
GBW W Y Z U
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào) 大類(lèi)號(hào) 小類(lèi)號(hào) 順序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)批號(hào)
(二位阿拉伯字母) (一位阿拉伯字母) (二位阿拉伯字母) (一位英文字母)
2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批準(zhǔn)和發(fā)布
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局(中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì))統(tǒng)一編號(hào)、批準(zhǔn)、發(fā)布頒發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。
標(biāo)準(zhǔn)樣品
根據(jù)國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)暫行管理辦法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1986年1月2日國(guó)標(biāo)發(fā)(1986)004號(hào)文件發(fā)布)國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)(稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)樣品)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化組織適用于與文字標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的以實(shí)物形態(tài)出現(xiàn)的國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的管理。
2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品的分類(lèi)
我國(guó)國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品(即國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品)分為16類(lèi),按行業(yè)類(lèi)分類(lèi),由兩位阿拉伯?dāng)?shù)字組成,(01)地質(zhì)、礦產(chǎn)成份;(02)物理特性與物理化學(xué)特性;(03)鋼鐵成份;(04)有色金屬成份;(05)化工產(chǎn)品成份;(06)煤炭石油成份和物理特性;(07)環(huán)境化學(xué)分析;(08)建材產(chǎn)品成份分析;(09)核材料成份分析;(10)高分子材料成份分析;(11)生物、植物、食品成份分析;(12)臨床化學(xué)(13)藥品;(14)工程與技術(shù)特性;(15)物理與計(jì)量特性;(16)其他,
2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的分級(jí)
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品分為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,都屬于“有證標(biāo)準(zhǔn)”樣品,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品不等于在水平上低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品,只是批準(zhǔn)的主管部門(mén)不同而異。
2.2.6 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)
國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)為國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的漢語(yǔ)拼音“Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三個(gè)字的字頭作為國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)“GSB”表示,加上《標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類(lèi)法》的一級(jí)類(lèi)目、二級(jí)類(lèi)目的代號(hào)與二級(jí)類(lèi)目范圍內(nèi)的順序號(hào)、年代號(hào)相結(jié)合的辦法組成:
GSB X X X ( X )
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品 一級(jí)類(lèi)目代號(hào)(01-16) 二級(jí)類(lèi)目代號(hào) 年代號(hào) 被替代標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
(國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn))代號(hào) (大流水順序號(hào),
不按分類(lèi)重排,
便于管理和隨機(jī)查找)
2.2.7 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的批準(zhǔn)和發(fā)布
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì))統(tǒng)一編號(hào)、批準(zhǔn)、發(fā)布頒發(fā)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)。
2.2.8 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)
各個(gè)行業(yè)有本行業(yè)的編號(hào)規(guī)則,有色為“YSS”代號(hào)表示,冶金為“YSB”代號(hào)表示,目前行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的品種及數(shù)量冶金行業(yè)為最多,就以此為例作簡(jiǎn)要介紹。
冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品代號(hào)(YSB)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品代號(hào)(GSB)的取義方式進(jìn)行的,即取“冶金行業(yè)”的第一個(gè)字漢語(yǔ)拼音字母“Y”代替“國(guó)家”的第一個(gè)字的第一個(gè)漢語(yǔ)拼音字母“G”,后面兩位漢語(yǔ)拼音與字母“SB”相同,該代號(hào)(YSB)同時(shí)作為生產(chǎn)審查認(rèn)可標(biāo)記,經(jīng)過(guò)審查認(rèn)可的研制、生產(chǎn)單位生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝、質(zhì)量證明書(shū)上才可使用該標(biāo)記。
冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)為:
YSB X XX X XX - XX
冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品代號(hào) 類(lèi)別代號(hào) 生產(chǎn)單位代號(hào) 分類(lèi)代碼 順序號(hào) 生產(chǎn)年代號(hào)
(審查認(rèn)可標(biāo)記) C表示化學(xué)分析用
S表示儀器分析用
2.2.9 冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的批準(zhǔn)和發(fā)布
冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品由國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)統(tǒng)一編號(hào)、批準(zhǔn)、發(fā)布頒發(fā)冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)
3 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀
ISO/REMCO成立后不久的1980年,我國(guó)就開(kāi)始正式參加國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)交流活動(dòng)。1996年原國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)成立了ISO/REMCO中國(guó)委員會(huì),協(xié)調(diào)我國(guó)與國(guó)際之間的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)交流活動(dòng)。經(jīng)過(guò)二十多年的努力,目前我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)的發(fā)展在總體上與國(guó)際處于同步水平。
3.1 與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范
從1994年開(kāi)始,我國(guó)在參照、等效或等同采用國(guó)際導(dǎo)則的基礎(chǔ)上,逐步制定了GB/T15000系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》及技術(shù)規(guī)范:
GB/T15000.1 -1994 《 在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定》;
3.1.1 GB/T15000.2 -1994 《 標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)和定義》;
3.1.2 GB/T15000.3 -1994 《 標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》;
GB/T15000.4 -2003 《 標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)和標(biāo)簽的內(nèi)容》;
3.1.3 GB/T15000.5 -1994 《化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則》;
3.1.4 GB/T15000.6 -1996 《標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則》;
3.1.5 GB/T15000.7 -2001 《標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求》;
3.1.6 GB/T15000.8 -2003 《 有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》;
3.1.7 3.1.9 GB/T15000.9 -2004 《化學(xué)分析的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》;
3.1.10 JJG 1006-94《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》
3.1.11 YB/T 082 《冶金產(chǎn)品分析用技術(shù)規(guī)范》
3.1.12 YB/T 083 《冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品的包裝、運(yùn)輸即儲(chǔ)存》
3.1.13 YS/T409-1998《有色金屬產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范》
3.2 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制現(xiàn)狀
通過(guò)廣大科技工作者幾十年的共同努力,我國(guó)已形成了覆蓋國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域,種類(lèi)比較齊全的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品體系。目前國(guó)內(nèi)有幾十個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位,研制了幾千種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,品種涉及鋼鐵、有色金屬、礦石、爐渣、建材、農(nóng)藥、臨床化學(xué)、氣體、環(huán)境、食品、化工產(chǎn)品、工程技術(shù)、特性、核工業(yè)、物理特性與物理化學(xué)特性等各個(gè)方面,在各個(gè)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品得到廣泛的應(yīng)用,尤其近年來(lái)在國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、ISO9000認(rèn)證及我國(guó)的國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中發(fā)揮了重要作用。
由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局(國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局)批準(zhǔn)的一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)截至2006年7月發(fā)布了1334種,有效1316種,二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)截至2006年發(fā)布了2315種,有效2275種。
由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局(國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局)批準(zhǔn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品截至2006年7月發(fā)布了1990種。還有各個(gè)行業(yè)部門(mén)發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,其數(shù)量比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品更多,如鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品就有2833種,有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)1242種。
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)幾代研究工作者的努力發(fā)展到幾千種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,基本滿(mǎn)足了我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)的需要,但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,新材料、新領(lǐng)域的快速增長(zhǎng),現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品品種已不能完全滿(mǎn)足需求,在國(guó)家“十一五”規(guī)劃中尤為突出表現(xiàn)在某些領(lǐng)域需亟待解決,如:食品安全、醫(yī)療保健、化纖、物理特性等。即使是數(shù)量和品種在國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品最多的冶金行業(yè),在新的材料領(lǐng)域仍缺少滿(mǎn)足需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。為此,還需要廣大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品研究工作者繼續(xù)努力,滿(mǎn)足我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展。
3.3 冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展方向
無(wú)論國(guó)際還是國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品都起源于鋼鐵行業(yè),在我國(guó)鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研究數(shù)量、品種及水平都與國(guó)際處于同步水平。80年代以前化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的為主要研制方向,隨著分析儀器的迅速發(fā)展,過(guò)去的爐前化學(xué)分析被現(xiàn)代快速準(zhǔn)確的火花源原子發(fā)射光譜儀代替,儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制在逐年增加。
3.3.1 光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是研制的主流
系列光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品仍是目前各個(gè)研制單位研制的主要內(nèi)容,其特性量范圍較寬,可覆蓋多種產(chǎn)品牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。其塊狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不僅用于火花源原子發(fā)射光譜儀,還可用于輝光光譜、輝光質(zhì)譜和X熒光光譜。目前現(xiàn)有的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品還不能滿(mǎn)足鋼鐵材料的分析測(cè)試需要,尤其是特殊鋼鐵材料更是缺少系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。專(zhuān)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是按定型產(chǎn)品牌號(hào)規(guī)定的技術(shù)條件研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)化樣品(校正樣品)是為校正儀器隨時(shí)間變化而引起的測(cè)量值對(duì)工作曲線的偏離而用的樣品,也可稱(chēng)為高低標(biāo)。這兩類(lèi)需求量在迅速增加,是今后冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品研制的主要方向。
3.3.2 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制目前仍會(huì)穩(wěn)步發(fā)展
化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品主要是屑狀和粉狀,鋼鐵類(lèi)化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品仍然有一定的需求,對(duì)一些研究院所、大學(xué)、鋼鐵企業(yè)的技術(shù)中心,在需要進(jìn)行技術(shù)評(píng)定、質(zhì)量控制、仲裁分析等仍然會(huì)選擇使用化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。人們還需要痕量成分分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。礦石、耐火材料、鐵合金等粉狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品仍需研制來(lái)滿(mǎn)足化學(xué)分析和X熒光光譜分析的需求。此外碳、硫、氮均可以是屑狀,滿(mǎn)足紅外碳、硫儀、熱導(dǎo)法測(cè)氮的需求。
3.3.3 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(主要是氧、氮、氫)為市場(chǎng)急需
氣體分析在冶金行業(yè)通常是氧、氮、氫,國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品無(wú)論是品種還是數(shù)量都遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足用戶(hù)的要求,由于其研制難度大,成本高僅有幾個(gè)單位研制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,目前有些大型企業(yè)進(jìn)口氧、氮、氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,但價(jià)格太高,一般的企業(yè)無(wú)法承受,但氧、氮、氫儀器分析檢測(cè)又是必須使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,這是急需研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。
3.3.4 物理性能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是潛在的研制方向
隨著鋼鐵材料的不斷發(fā)展,鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量逐年提高,鋼鐵市場(chǎng)的進(jìn)一步規(guī)范,用戶(hù)不僅關(guān)注材料的化學(xué)成分,也關(guān)注其物理性能。人們雖然一直非常關(guān)注物理性能檢測(cè),但缺乏各種物理性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(包括表面質(zhì)量、粒度、機(jī)械性能、力學(xué)性能、金相組織等)。科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,確保產(chǎn)品,統(tǒng)一物理性能測(cè)試的可比性,人們盼望這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品面市,滿(mǎn)足科研生產(chǎn)的需要。目前冶金行業(yè)已研制了拉伸和沖擊力學(xué)性能標(biāo)準(zhǔn)樣品、高低倍組織樣照。有色行業(yè)研制了炭素材料電阻率、硅片電阻率、硅片厚度標(biāo)準(zhǔn)樣品。
3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的研制前景廣闊
近幾年來(lái),原子吸收、原子熒光、等離子體光譜(ICP-AES)、等離子體質(zhì)譜ICP-MS的普及和應(yīng)用,標(biāo)準(zhǔn)溶液不受基體的影響,使用方便,研制成本相對(duì)低,有很好的發(fā)展前景。
3.3.6 鑄鐵類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制水平仍需要提高
目前國(guó)內(nèi)鑄鐵類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制水平仍與國(guó)外有差距,其主要是在內(nèi)在質(zhì)量方面,尤其是樣品均勻性仍需要提高研制水平。
3.3.7 新材料、新的檢測(cè)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品有待研制
新材料、新的檢測(cè)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品缺少,甚至是空白,如釹鐵硼材料、非金材料,新鋼種以及相分析、夾雜物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品等;新的檢測(cè)方法,如原位分析儀均無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,這些都有待研制。
4 結(jié)束語(yǔ)
自從1906年美國(guó)成功地研制第一批冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的以來(lái),經(jīng)過(guò)了100年的發(fā)展,隨著全球經(jīng)濟(jì)、科學(xué)技術(shù)、測(cè)量技術(shù)和社會(huì)生活需求的高速發(fā)展,需要品種、數(shù)量越來(lái)越多、質(zhì)量越來(lái)越高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。在現(xiàn)代的科學(xué)技術(shù)發(fā)展和國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品將會(huì)繼續(xù)發(fā)揮重要作用。
參考文獻(xiàn)
[1] ISO Guide 35:2006 Reference material –General and statiatical principles for certification
[2] 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)編著 ,標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)用手冊(cè).北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.2003年
[3] 韓永志主編,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)手冊(cè),第1版,北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1998
注:本文個(gè)別地方為適應(yīng)論壇顯示而更改原文文字排版。 |