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[水質(zhì)/元素] 實(shí)際工作中Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以保證原有量值

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劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-3 05:54:02 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
由實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)得知:對(duì)于一瓶給定濁度的Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)際工作中Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以保證原有量值。因?yàn)镕ormazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)很容易沉淀,只要我們有一次取在吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前搖晃不充分,就會(huì)造成剩下的Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),濁度值大于原給定值。而且我們?cè)谑褂弥羞€不易發(fā)現(xiàn)該量值的改變,因?yàn)橄喈?dāng)一部分濁度計(jì)使用前,都要用Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定的。用該Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋較大的濁度值標(biāo)定后,再用該Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋較小的濁度值去檢定時(shí),只能是檢定該濁度計(jì)的線性好壞,而不能發(fā)現(xiàn)濁度值Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的改變;如果我們用該Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋較大的濁度值標(biāo)定,是為了測(cè)量待測(cè)的水樣,則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已誤導(dǎo)了我們給出的測(cè)量結(jié)果。
     所以還是要盡最大的努力去研發(fā)固態(tài)的濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),才能使我們的檢定和測(cè)量又方便、又準(zhǔn)確。雖然短期內(nèi)好象不太可能,但一定還是要朝該方向努力。
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abdong 發(fā)表于 2010-6-3 15:50:57 | 只看該作者
在我這邊做的過(guò)程中看,總體上用還是可以的。
我在校準(zhǔn)HACH的濁度計(jì)的時(shí)候,一般此儀器較為穩(wěn)定,不必每次開(kāi)機(jī)校準(zhǔn)。做出來(lái)的結(jié)果示值誤差也相對(duì)不算大。而且配溶液時(shí),只是配之前搖勻,在配制過(guò)程中取樣并沒(méi)再次搖勻,也能符合要求。另外根據(jù)規(guī)程要求,該標(biāo)物應(yīng)該是能保證在1h內(nèi)不沉淀的。
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-3 17:09:56 | 只看該作者
是哦!要能有一臺(tái)HACH的濁度計(jì)心里才有底!你是在省院吧?我們市級(jí)所是不會(huì)去買(mǎi)一臺(tái)這樣昂貴的濁度計(jì)!好在能保證在1h內(nèi)不沉淀的,但千萬(wàn)要記住每一次配之前搖勻,有一次沒(méi)搖勻,剩下的標(biāo)準(zhǔn)液就不標(biāo)準(zhǔn)了!
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abdong 發(fā)表于 2010-6-4 21:53:23 | 只看該作者
我的意思是在客戶那做的時(shí)候,不是自己在實(shí)驗(yàn)室里做的時(shí)候測(cè)。一般這種樣品也不做期間核查,因此完全沒(méi)理由去買(mǎi)一臺(tái)這樣的機(jī)。倒是的確在冰箱里放久了,雖然還在有效期內(nèi)也能見(jiàn)樣品有明顯沉淀。
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-5 06:05:29 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2010-6-5 06:16 編輯

可是,在客戶那做的時(shí)候,檢定過(guò)程相當(dāng)于:一般應(yīng)該用同一瓶400NTU水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),配一系列濁度值標(biāo)準(zhǔn)溶液,如:4、8、12、16和20(為簡(jiǎn)便起見(jiàn)單位省略)。用零濁度水校正被檢濁度計(jì)零點(diǎn)后,用我們配的一系列濁度值標(biāo)準(zhǔn)溶液中濁度值最大,接近被檢濁度計(jì)滿量程值20的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定被檢濁度計(jì),然后用該系列濁度值標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定被檢濁度計(jì)的示值誤差。實(shí)際上這樣只是檢定了被檢濁度計(jì)的線性,因?yàn)橛糜跇?biāo)定和檢定的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是由我們?cè)撏黄克|(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋的,如果該瓶水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于這樣和那樣的原因,已不是400NTU,在我們上述標(biāo)定和檢定過(guò)程中,并不能覺(jué)察,只是此時(shí)的“4、8、12、16和20”并不是4、8、12、16和20,但它們之間仍能保證4、8、12、16和20的比例關(guān)系,所以我們可以認(rèn)為它們是“4、8、12、16和20”。你說(shuō)是嗎?當(dāng)然對(duì)于那些只要用零濁度水校正零點(diǎn),無(wú)需標(biāo)定滿量程的被檢濁度計(jì),就能及時(shí)發(fā)現(xiàn)我們的400NTU水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是否還是400NTU?但這樣的濁度計(jì)較少。
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abdong 發(fā)表于 2010-6-5 08:43:33 | 只看該作者
如果是前一種濁度計(jì)你保證它的線性正常,那它就是正常的濁度計(jì)了。因?yàn)榭蛻糇约河眠€是要每次用之前做調(diào)整。而后一種濁度計(jì),能作為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣濃度準(zhǔn)確度的參考,但也不能以此作為標(biāo)準(zhǔn)。
    該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家標(biāo)物研發(fā)的,其證書(shū)上也有后續(xù)監(jiān)測(cè)的承諾,在合適條件下保存,其在有效期內(nèi)量值變化在不確定度以內(nèi)。我們一般條件下不會(huì)再買(mǎi)一個(gè)儀器做期間核查,因此不能察覺(jué)樣品量值的變化。同樣的固體樣品同樣是有其變化,同樣不能察覺(jué)其在使用期間量值的變化。如濾光片相對(duì)來(lái)說(shuō)已經(jīng)算是穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn),但其依然有量值的變化,因此在檢濾光片的時(shí)候就有一個(gè)年變化量。
    另外由于濁度計(jì)有不同的原理,估計(jì)固體樣不一定能適用于大部分的機(jī)型。
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-5 10:08:55 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2010-6-5 10:13 編輯

是哦!前一種濁度計(jì)能保證線性,那它就是合格的濁度計(jì)了。但該合格的儀器要依賴水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定,才能給出被測(cè)水樣真實(shí)的濁度值。就好比酸度計(jì)要用PH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,才能測(cè)出被測(cè)溶液的PH值一樣。但PH標(biāo)準(zhǔn)溶液有最大的優(yōu)點(diǎn):在標(biāo)準(zhǔn)溶液中增加或減少少量的純水,對(duì)原有PH值影響不太,所以我們又稱它為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。而我們的水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液就沒(méi)有該寶貴性能。而在我們需要它給出準(zhǔn)確的量值時(shí),也許在我們不知情的情況下,而給出了不準(zhǔn)確的量值!所以人們應(yīng)該去尋求相對(duì)更穩(wěn)定(起碼就象你說(shuō)的那樣:可以用年穩(wěn)定性來(lái)評(píng)定的)的固態(tài)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),當(dāng)然現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一定的局限性,除不能適應(yīng)所有原理的濁度計(jì)外,還有形狀也不能適應(yīng)所有的濁度計(jì)的樣池。但只有人們認(rèn)識(shí)到了它的重要性,才有可能去找到,才有可能去研制出合符要求的固態(tài)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。如果沒(méi)有認(rèn)識(shí)到它的重要性,不去努力,自然是不可能從天上掉下這樣的好東西。這又就好比我的離子計(jì)規(guī)程,不恰當(dāng)?shù)刂灰髾z電計(jì),不要求檢儀器。自然就沒(méi)有對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液買(mǎi),因?yàn)榫褪茄兄瞥鰜?lái)了也漢有人買(mǎi)呀!你說(shuō)是嗎?
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vandyke 發(fā)表于 2010-6-5 10:25:31 | 只看該作者
中國(guó)計(jì)量院研制的聚合物濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足穩(wěn)定性的要求,但只作為二級(jí)標(biāo)物驗(yàn)證濁度儀的漂移或重復(fù)性,量值方面只能靠福爾馬肼。具體可以看《中國(guó)計(jì)量》2008年第7期
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-5 14:36:18 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2010-6-5 14:40 編輯

其實(shí)在JJG880—2006的第7.3.3.2項(xiàng)中有:“需要用使用Formazine濁度單位標(biāo)注的標(biāo)準(zhǔn)片(管)校準(zhǔn)的儀器,首先使用Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)片(管)的濁度值,以此標(biāo)定值為標(biāo)準(zhǔn)值按被檢儀器的使用說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器校準(zhǔn)后再開(kāi)始進(jìn)行檢定,并將此標(biāo)定值在檢定結(jié)果中給予表明,具體標(biāo)定方法見(jiàn)附錄B。”
    可見(jiàn)還是有這樣的標(biāo)準(zhǔn)片(管)能一定程度上起到量傳的作用,當(dāng)然我們不是要求它是一級(jí)標(biāo)物,只是希望它滿足現(xiàn)場(chǎng)要檢定量大面廣的工作計(jì)量器具的需要,以免我們?cè)谙聫S檢定的現(xiàn)場(chǎng)去配制用于檢定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在現(xiàn)場(chǎng)條件受到限制的情況下,配出的標(biāo)準(zhǔn)溶液也許不如用標(biāo)準(zhǔn)片(管)的效果好。
    是哦!我們的老師在《聚合物濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的研究》一文中說(shuō)過(guò):“目前,國(guó)際上常用的兩種濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要有Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和聚合物濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。”但是,我覺(jué)得只要有需要,我們就可以,也應(yīng)該去研制開(kāi)發(fā)新的標(biāo)準(zhǔn)物——標(biāo)準(zhǔn)片(管)。只有這樣科學(xué)技術(shù)才不會(huì)停留在原有水平,而不斷進(jìn)步!不是說(shuō)我們的生產(chǎn)力的發(fā)展,就是為了滿足日臻增長(zhǎng)的物質(zhì)和文化生活的需要嗎?
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-6 10:54:43 | 只看該作者
哎!我想到了既滿足量傳系統(tǒng)表,又方便的,大家都能接受的好辦法——將水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制HACH濁度計(jì)自帶的標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液那樣成品瓶裝的,豈不是既合法又合理嗎?當(dāng)然這樣不能是任意給定的濁度值,但對(duì)于量大面廣的滿量程為20NTU和200NTU的濁度計(jì),一般我們主要檢驗(yàn)證書(shū)0NTU檔還是易于滿足要求的。剩下的就只有要求濁度計(jì)生產(chǎn)廠家要按我們新將推出的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),做成統(tǒng)一、一致形狀和大小樣品室了。我想作為計(jì)量器具我們要求它方便于量傳,不算為過(guò)吧?
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abdong 發(fā)表于 2010-6-6 12:12:18 | 只看該作者
估計(jì)比較難,首先稀釋后的樣品其穩(wěn)定性需要經(jīng)過(guò)考察,另外這樣要求姑且無(wú)論是否被接受,在用儀器并不能符合這要求。
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vandyke 發(fā)表于 2010-6-6 14:38:35 | 只看該作者
低于100NTU的濁度液不能長(zhǎng)期存放,因此不能成為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(穩(wěn)定性至少半年)。同一樣品池形狀也不現(xiàn)實(shí),國(guó)標(biāo)不可能規(guī)定儀器具體的外觀,更無(wú)法規(guī)定進(jìn)口儀器的外觀,何況不同行業(yè)儀器種類差異太大,例如啤酒濁度儀
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-6 15:32:08 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2010-6-6 15:42 編輯

1、不知HACH標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)濁度液是怎樣做到保持相對(duì)較長(zhǎng)時(shí)間的量值穩(wěn)定的。
2、至于規(guī)范樣品池形狀和大小方面,分光光度計(jì)就做得比較好。我覺(jué)得關(guān)鍵在于我們質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)的工作力度和早期界入,何況產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)也是國(guó)家總局發(fā)布。說(shuō)到進(jìn)口產(chǎn)品,如果我們有強(qiáng)有力的標(biāo)準(zhǔn)要求,那么要在我們國(guó)家開(kāi)拓市場(chǎng),他同樣應(yīng)該遵守我們的游戲規(guī)則。如果我們國(guó)家能象美國(guó)那么強(qiáng)大,那么出口國(guó),還得發(fā)不睡精力來(lái)了解和研究,我們國(guó)家對(duì)有關(guān)產(chǎn)品都有什么特別的要求。在該方面出租汽車(chē)計(jì)價(jià)器和衡器,我們就做得比較好,不僅能加計(jì)量封(在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中就明確規(guī)定了),而且還可以設(shè)定強(qiáng)檢提前告,逾期不到計(jì)量部門(mén)檢定,還能自動(dòng)關(guān)機(jī)。而同樣是用于貿(mào)易結(jié)算的咪表就不行,不要說(shuō)逾期關(guān)機(jī),就是計(jì)量封都沒(méi)有辦法加,檢定后經(jīng)營(yíng)者完全可以隨意改變計(jì)時(shí)性能和費(fèi)率,而將我們計(jì)量部門(mén)完全排斥在局外。檢定咪表真有被玩弄的感觸!
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cqrclbq 發(fā)表于 2010-6-9 16:11:58 | 只看該作者
我看到過(guò)哈希的濁度儀配的的凝膠濁度校準(zhǔn)物,那種東西肯定不容易變質(zhì),只是通用性不強(qiáng),不同的濁度儀樣品池不同,不好統(tǒng)一。
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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-6-9 17:12:33 | 只看該作者
我看到過(guò)哈希的濁度儀配的的凝膠濁度校準(zhǔn)物,那種東西肯定不容易變質(zhì),只是通用性不強(qiáng),不同的濁度儀樣品池 ...
cqrclbq 發(fā)表于 2010-6-9 16:11



    我在我省省院也看過(guò),記得省院的老師總是反復(fù)叮囑:千萬(wàn)不要打開(kāi)(蓋子),可能是一旦打開(kāi)就不好保持其濁度值了。要是打開(kāi)沒(méi)關(guān)系就好了,就可以用這樣的標(biāo)準(zhǔn)液置入被檢濁度計(jì)的測(cè)量瓶中就可以了。實(shí)在不能打開(kāi)就只有在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中要求其樣品池的形狀和大小。沒(méi)有這要求之前,好象這是天方夜譚,要真要求起來(lái),也不一定是不可能的。就好比分光光度計(jì),任一廠家都不可能將樣品池做得放不下我們的標(biāo)準(zhǔn)濾光片一樣!

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