關(guān)于液相色譜檢定中的一些問題

安捷倫的一臺液相，準(zhǔn)備做全項(xiàng)檢定

1
a)  泵耐壓檢定
     大家都怎么檢定泵耐壓的？主要檢查那幾個(gè)部位？

b) 泵流量檢定時(shí)，如果是兩個(gè)泵是不是要分別檢定？先開一個(gè)泵檢定0.5，1.0，2.0 三個(gè)流量，然后再開另一個(gè)泵檢定？收集流動相是不是把插在廢液瓶的導(dǎo)管拔出來插到容量瓶里？

c) 梯度誤差的檢定，規(guī)程中要求A溶劑是水，B溶劑是0.1%丙酮的水溶液，不接色譜柱，等到后邊檢定還要用甲醇做流動相，大家怎么檢定的？好像要來回?fù)Q流動相，還要拆卸好幾次色譜柱？

規(guī)程里沒有說洗脫程序的時(shí)間每個(gè)梯度保留多長時(shí)間？具體在設(shè)備上怎么設(shè)定？一個(gè)泵的液相色譜能做梯度嗎？

2 紫外檢測器波長檢定

a）這步在設(shè)備上如何操作？是波長掃描？還是需要怎么設(shè)定？規(guī)程上要求從檢測器入口注入樣品池是什么意思，不是把紫外標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品進(jìn)樣嗎？有波長掃描功能的設(shè)備如何做波長掃描？

b）基線噪聲和基線漂移  1AU=1000mV  是不是這樣換算？ 這步又要換回甲醇流動相@@

d) 線性范圍檢定

規(guī)程中要求用注射器直接向檢測池中注射2%異丙醇水溶液，安捷倫自動進(jìn)樣器的設(shè)備怎么做這一步？后邊的注入丙酮2%異丙醇水溶液怎么操作?,0.1%,0.2%一直到10%的丙酮溶液是不是自己配制就可以？

后邊規(guī)程要求“以5個(gè)丙酮含量和對應(yīng)記錄做標(biāo)準(zhǔn)曲線，并找出丙酮含量大于0.5%的各點(diǎn)讀書與對應(yīng)含量比較測量值低于讀數(shù)5%認(rèn)為曲線彎曲，詞典濃度作為檢測上限，并根據(jù)剛才計(jì)算的檢出下限算出檢測器的線性范圍”，這段要求不理解，怎么做曲線，請哪位朋友給詳細(xì)解釋一下

3整機(jī)定性定量重復(fù)性的檢定要求進(jìn)樣5——10微升，是不是一定是這個(gè)量？20微升可不可以？

問的太多，不好回答

1
a)  泵耐壓檢定
     大家都怎么檢定泵耐壓的？主要檢查那幾個(gè)部位？
卸下色譜柱接上組你管，不解檢測器，改變流量。

b) 泵流量檢定時(shí)，如果是兩個(gè)泵是不是要分別檢定？先開一個(gè)泵檢定0.5，1.0，2.0 三個(gè)流量，然后再開另一個(gè)泵檢定？收集流動相是不是把插在廢液瓶的導(dǎo)管拔出來插到容量瓶里？
分別檢，就是廢液瓶里的廢液管插到容量瓶中。

c) 梯度誤差的檢定，規(guī)程中要求A溶劑是水，B溶劑是0.1%丙酮的水溶液，不接色譜柱，等到后邊檢定還要用甲醇做流動相，大家怎么檢定的？好像要來回?fù)Q流動相，還要拆卸好幾次色譜柱？
可以把甲醇做流動相的項(xiàng)目如：漂移噪聲、檢出限、定量定性重復(fù)性、力量準(zhǔn)確度。然后再換異丙醇。

規(guī)程里沒有說洗脫程序的時(shí)間每個(gè)梯度保留多長時(shí)間？具體在設(shè)備上怎么設(shè)定？一個(gè)泵的液相色譜能做梯度嗎？
等每個(gè)梯度走平約5分鐘再進(jìn)行下個(gè)梯度。除非是四元低壓，否則一個(gè)泵是沒法做梯度的。
時(shí)間關(guān)系到這吧。有時(shí)間再說。

我們這里一般不做全項(xiàng)檢定！

我們也很少做全項(xiàng)的，有些項(xiàng)目畢竟要拆客戶的儀器，不太方便。

回復(fù) 3# 阿拉丁


    請您有機(jī)會專門開個(gè)知識貼，教教怎么校驗(yàn)液相色譜儀

我也有類似的問題，北京地區(qū)有較為詳細(xì)的實(shí)務(wù)培訓(xùn)嗎