氣相色譜小知識(shí)

A所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1進(jìn)樣針缺陷 使用新針或無(wú)缺陷的針
2進(jìn)樣后漏夜 判斷漏夜點(diǎn)，維修之
3 MAE UP過(guò)大：分流比過(guò)大 調(diào)整氣體流速和分流比
4 分析物質(zhì)分子量過(guò)大，底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使
樣品的汽化溫度過(guò)低，或柱溫度低 用溫度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠
6NPD溫度過(guò)高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用
7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高
8 檢測(cè)器與樣品不匹配
9樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B峰伸舌
峰伸舌多右色譜柱過(guò)載 減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：
增大氣體流速
C峰高峰面積不重復(fù)
1進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
2其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾
3基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化
D負(fù) 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 信號(hào)連接倒置
2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD，更換之（若有必要）
E樣品的檢測(cè)靈敏度下降
1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
2進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點(diǎn)
3 在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑
F 峰分叉
1 進(jìn)樣過(guò)激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器
2色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliteless或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliteless進(jìn)樣，量大，時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管
溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng)，厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
J 峰拖尾
1襯管，色譜柱被污染；有活性點(diǎn) 清洗，更換之 （如有必要）
2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平
4固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)
6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm
7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類(lèi)易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理
H保留時(shí)間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2氣體流速變化 注射甲烷，測(cè)定載氣線速度
3進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處
4溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
5色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗






I分離度下降
1色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞（柱流失） 更換之
3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間
檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管
4樣品濃度過(guò)高 稀釋?zhuān)粶p少進(jìn)樣量；用高分流比
H溶劑峰拉寬
1色譜柱安裝失敗
2進(jìn)樣滲漏
3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑
7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣） 定義短時(shí)間的吹掃程序
基線問(wèn)題
A基線向下漂移
1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間
3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之
B 基線向上漂移
1色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
C噪音
1毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速
4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之
6檢測(cè)器發(fā)生故障 維修，更換之
7檢測(cè)器電路發(fā)生故障 聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)（專(zhuān)業(yè)）
D Offset(基線位置的突然改變
1電源電壓波動(dòng) 使用穩(wěn)壓器
2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口
3進(jìn)樣口被污染
4色譜柱被污染
5毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深
6 檢測(cè)器被污染
E毛刺
1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
2顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器
3氣路密封松動(dòng)，氣體泄露 擰緊松動(dòng)的密封
4檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號(hào)接口松動(dòng) 檢查，清洗，擰緊接口，更換之
積塵或被腐蝕
F Wander（低頻率的噪音）
1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動(dòng) 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之
2溫度控制漂移 測(cè)量檢測(cè)器的溫度
3 載氣中含雜質(zhì)（溫度穩(wěn)定時(shí)） 更換載氣或氣體凈化器
4進(jìn)樣口被污染
5毛細(xì)管被污染
6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體

好像峰拖尾也有可能是因?yàn)橹魇О?/td>