氣相色譜小知識

A所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
2進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之
3 MAE UP過大：分流比過大 調整氣體流速和分流比
4 分析物質分子量過大，底揮發樣品時 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使
樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠
6NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用
7不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高
8 檢測器與樣品不匹配
9樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B峰伸舌
峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：
增大氣體流速
C峰高峰面積不重復
1進樣不重復，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習
2其他峰型變化引起的峰錯位，干擾
3基線的干擾
儀器系統參數設定的改變 參數標準化，規范化
D負 峰
1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置
2 TCD中，樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD，更換之（若有必要）
E樣品的檢測靈敏度下降
1色譜柱，襯管被污染，使活性物質靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
2進樣時樣品滲漏（對易揮發物質更甚） 查找滲漏點
3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑
F 峰分叉
1 進樣過激，不穩定，形成二次進樣 練習手動進樣：使用自動進樣器
2色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4柱子溫度波動 修理穩控系統
5 spliteless進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
效應“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管
溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
J 峰拖尾
1襯管，色譜柱被污染；有活性點 清洗，更換之 （如有必要）
2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平
4固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區
6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm
7 進樣時間過長 縮短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理
H保留時間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度
3進樣口泄露 檢查進樣墊；判斷其他泄露處
4溶劑條件變化 樣品，標準品使用相同的溶劑
5色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗






I分離度下降
1色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞（柱流失） 更換之
3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間
檢查溫度的適應性；檢查襯管
4樣品濃度過高 稀釋；減少進樣量；用高分流比
H溶劑峰拉寬
1色譜柱安裝失敗
2進樣滲漏
3進樣量高 提高汽化溫度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑
7吹掃時間過長（不分流進樣） 定義短時間的吹掃程序
基線問題
A基線向下漂移
1 新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化
2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
B 基線向上漂移
1色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調整載氣壓力；清洗壓力和流量調節閥
C噪音
1毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路
3 FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速
4進樣口被污染 清洗進樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之
6檢測器發生故障 維修，更換之
7檢測器電路發生故障 聯系生產商或維修機構（專業）
D Offset(基線位置的突然改變
1電源電壓波動 使用穩壓器
2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口
3進樣口被污染
4色譜柱被污染
5毛細管末端插入檢測器太深
6 檢測器被污染
E毛刺
1 電磁干擾 關閉電磁干擾源
2顆粒污染進入檢測器
3氣路密封松動，氣體泄露 擰緊松動的密封
4檢測器內部電路接口或輸入，輸出信號接口松動 檢查，清洗，擰緊接口，更換之
積塵或被腐蝕
F Wander（低頻率的噪音）
1溫度，壓力等環境條件的波動 找到環境因素變化與基線的關系，然后穩定之
2溫度控制漂移 測量檢測器的溫度
3 載氣中含雜質（溫度穩定時） 更換載氣或氣體凈化器
4進樣口被污染
5毛細管被污染
6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體

好像峰拖尾也有可能是因為柱流失吧