毛細(xì)管柱相關(guān)知識匯總

選擇毛細(xì)管柱的幾個指標(biāo)
本部分介紹了毛細(xì)管柱的固定液、內(nèi)徑、柱長度和膜厚的內(nèi)容。
一、固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
組成 100%甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 碳?xì)浠衔?
同類型號 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用溫度 50—300℃
固定相: AT OV-101
組成 100%甲基聚硅氧烷（膠體）
極性 非極性
應(yīng)用 氨基酸、基油
同類型號 HP-101、AC1 、SP-2100
使用溫度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54
組成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔铩⑺幬铩⒋?
同類型號 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用溫度 50—350℃
固定相: AT OV-1701
組成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 藥物、醇、酯、硝基化合物
同類型號 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用溫度 0—280℃

固定相: AT XE-60
組成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應(yīng)用 酯、硝基化合物
同類型號 DB (HP) -225、AC225
使用溫度 0—280℃
固定相: AT OV-17
組成 50%苯基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應(yīng)用 藥物、農(nóng)藥
同類型號 DB(HP)-17、AC10
使用溫度 0—250℃
固定相: AT FFAP
組成 聚乙二醇—TPA改性
極性 極 性
應(yīng)用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同類型號 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用溫度 50—250℃
固定相: AT PEG-20M
組成 聚乙二醇—20M
極性 極 性
應(yīng)用
同類型號 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用溫度 50—200℃
固定相: AT 農(nóng)殘Ⅰ號AT 農(nóng)殘Ⅱ號
組成
極性
應(yīng)用 六六六、DDT等八種含氯農(nóng)藥擬除蟲菊酯類、含磷類農(nóng)藥
同類型號 SPB-608、HP-608
使用溫度 25—300℃






二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑
0.53mm 具有近似填充柱的負(fù)荷量，總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。達(dá)到同樣的分離度時，0.53mm大口徑柱的分析時間

顯著快于填充柱。可方便的采用柱上進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù)，適合于分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。
0.25mm 最常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負(fù)荷量較低，必須分流進(jìn)樣或無分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。
0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用。
三、毛細(xì)管柱長度
5—12m 短柱：分離少于10個組份（不包含難分離物質(zhì)對）的簡單樣品。
25—30m 中長柱：分離10—50個組份的樣品。
50m 長柱：分離大于50個組份或包含有難分離物質(zhì)對的復(fù)雜樣品。
四、膜 厚
0. 1—0. 2μm 薄液膜：低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏檢測器。
0.25—0.33μm 標(biāo)準(zhǔn)液厚：一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。
0.5—5.0μm 厚液膜：較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品。
氣相色譜柱固定相簡介
毛細(xì)管色譜柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩(wěn)定性，是目前最常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團(tuán)相連，最常見的功能集團(tuán)為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團(tuán)的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定相的性質(zhì)。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相應(yīng)的柱子牌號有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基時，該取代基的數(shù)量一般由一個百分?jǐn)?shù)來表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團(tuán)和95%的甲基集團(tuán)（“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定集團(tuán)）。相應(yīng)的柱子牌號有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分?jǐn)?shù)沒有表征，則表示它們的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。相應(yīng)的柱子牌號有：HP-50 、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一類廣泛應(yīng)用的固定相。有些我們稱之為“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的穩(wěn)定性、使用溫度范圍都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短，而且容易受溫度和環(huán)境(有氧環(huán)境等)的影響。但由于它的極性比較強(qiáng)，對極性物質(zhì)有特殊的分離效能，所以仍是我們常用的固定相之一。為了提高分離效能，還有用pH陽離子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一類用對苯二甲酸改性的聚乙二醇作為固定相的(DB-FFAP)。這種色譜柱常用于分析分離酸性化合物。另外，我們也用堿性化合物對聚乙二醇固定相改性用來分析分離堿性化合物(CAM)。相應(yīng)的柱子牌號有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

3、氣-固固定相
氣-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質(zhì)，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣—固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點(diǎn)溶劑。最為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等。相應(yīng)的柱子牌號有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
4、鍵合和交聯(lián)固定相
為了改善柱子的性能，常采用鍵合和交聯(lián)的方式。交聯(lián)是將多個聚合物鏈單體通過共價鍵進(jìn)行連接，鍵合是將其再通過共價鍵與管壁表面相連。這樣處理的結(jié)果使得固定相的熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性都有較大的提高。所以，鍵合交聯(lián)固定相色譜柱可以通過溶劑的浸洗，從而去除柱內(nèi)的污染物。
常見色譜柱固定相的使用溫度
1、聚二甲基硅酮類固定相： OV-1 , SE-30 (彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。