使用1102型氣相色譜儀的幾點經(jīng)驗

使用1102型氣相色譜儀的幾點經(jīng)驗
摘　要　介紹了使用上海分析儀器廠1102型氣相色譜儀的某些經(jīng)驗，主要有汽化室導(dǎo)管的改裝，微量注射器的保護(hù)以及氫焰離子化檢測器的清洗。采用以上方法可使分析結(jié)果準(zhǔn)確，延長儀器使用壽命。
　　上海分析儀器廠1102型氣相色譜儀以微處理機(jī)控制，可配用多種檢測器、色譜柱和數(shù)據(jù)處理機(jī)，用途廣泛，性能很好。但應(yīng)用中常會遇到各種問題，若解決不當(dāng)，則分析難如人意。下面談?wù)剼溲骐x子化檢測器和毛細(xì)管柱相配時的一些使用和維修技巧。
1　汽化室導(dǎo)管的改裝
　　汽化室采用石英導(dǎo)管，管內(nèi)填充直徑1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷處理，消除表面吸附性)，填充長度為3cm。導(dǎo)管兩端填充少許硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置，確保樣品均勻迅速汽化，否則測定結(jié)果的重現(xiàn)性、精密度均會大為下降。樣品中高沸點雜質(zhì)容易在填充物處沉積，污染導(dǎo)管玻璃珠，故應(yīng)及時清洗導(dǎo)管，更換玻璃珠，以防污染色譜柱、檢測器，出現(xiàn)鬼峰。
　　清洗汽化室時，需擰開汽化室下端接頭，取出導(dǎo)管。但接頭附近設(shè)有分流流路，阻礙導(dǎo)管上下活動，裝卸導(dǎo)管時，易使導(dǎo)管口部折斷，或使分流管根部斷裂。為此我們做了如下改裝：將分流管中部截斷，在此用一接頭連接。清洗汽化室時，首先拆開此接頭，導(dǎo)管便可活動自如。
2 微量注射器的保護(hù)
　　微量注射器使用方便，進(jìn)樣準(zhǔn)確，價格低廉，應(yīng)用廣泛。但測定某些易水解、易氧化的樣品時，分解物、氧化物常堵塞并腐蝕針頭。由于微量注射器針頭很細(xì)，一旦堵塞，很難清除，應(yīng)當(dāng)特別注意。若連續(xù)測定多份易分解樣品，進(jìn)樣完畢應(yīng)將針尖立即插入硅橡膠墊內(nèi)(用儀器上廢棄的進(jìn)樣墊圈即可)，隔絕空氣、水分，避免分解。測完樣品立即以相應(yīng)溶劑徹底清洗，保護(hù)進(jìn)樣器針頭。
3　氫焰離子化檢測器(FID)的清洗
　　FID使用一段時間后，不可避免會受到污染，使得噪聲加大，靈敏度下降。出現(xiàn)這種情況，可取下FID外罩，拆下電極和絕緣圈，以丙酮浸泡，清洗3～5次，以N2氣流吹干即可。如污染嚴(yán)重，可在浸泡后超聲洗滌一定時間，再按上述方法清洗。
　　樣品組分在氫焰上燃燒，某些產(chǎn)物會聚集于噴口，天長日久，噴口變小，氫氣、空氣比失調(diào)，靈敏度下降。如果噴口堵死時，火焰就不能正常燃燒。解決辦法是，首先以適當(dāng)?shù)娜軇┙?，用?2.5～3mm細(xì)金屬通針將噴口捅開。如此舉無效時，可用細(xì)油石砂紙或W14細(xì)金相砂紙水平輕磨噴口，再以Φ 0.8鉆頭將孔口的毛刺去掉，用通針捅噴口，最后依次用丙酮、酒精、蒸餾水徹底清洗，N2氣流吹干，F(xiàn)ID便完好如初。
作者簡介：張翊，女，副教授(理學(xué)碩士)，主要從事化學(xué)方面的教學(xué)和科研工作。
作者單位：張翊（蚌埠醫(yī)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所，蚌埠，233003）
　　　　　毛玉金（蚌埠醫(yī)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所，蚌埠，233003）
　　　　　張榮泉（蚌埠醫(yī)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所，蚌埠，233