紅外分光光度法測油

水體中的石油類物質的測定一直是一個困難而又重要的問題，長期以來油類物質對水體的污染也一直是全球關注的焦點，同時油類物質的測定方法又長期沒能統一。1986年底以來，國際標準化組織將它作為一個議題，并先后向各成員國發送了水體中石油類物質含量測定方法的討論稿和后續的修改稿（ISO DP9377），該方法明確了油類物質測定時所用的萃取劑是四氯化碳，其后續檢出方法為紅外分光光度法及重量法；并首次定義了石油烴（Hydrocarbon oil），即指在方法測定的條件下，能被TTE萃取并能通過特定活性Florisil柱的物質；在紅外吸收光譜中，不但考慮了亞甲基（CH2）基團中C－H鍵的伸縮振動（波數為2930cm-1），甲基（CH3）基團中C－H鍵的伸縮振動（波數為2960cm-1），也考慮了由芳香環中C－H鍵的伸縮振動（波數為3030cm-1）。
我們國家在“水質 石油類和動植物油類的測定 紅外光度法（GB/T16488-1996）”中有如下定義：
石油類：在本標準規定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數為2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分譜帶處有特征吸收的物質。
動植物油：在本標準規定的條件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質。當萃取物中含有非動植物油的極性物質時，應在測試報告中加以說明。


二、原理
       
1、紅外分光光度法
用四氯化碳萃取水中的油類物質，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經脫除動植物油等極性物質后，測定石油類。
總萃取物和石油的含量均由波數分別為2930 cm-1 (CH2基團C－H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1 (CH3基團C－H鍵的伸縮振動)、3030 cm-1 (芳香基環中C－H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930 、A2960 、A3030  進行計算，動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。

水樣中總萃取物量C1：(mg/L)按式（1）計算：
    C1＝[X?A1、2930＋Y?A1、2960＋Z?(A1、3030－A1、2930/F)]?V0?D?l/Vw?L  ………………(1)
    式中：X、Y、Z、F－校正系數；
    A1、2930、A1、2960、A1、3030－各對應波數下測得的萃取液的吸光度；
V0－萃取溶劑定容體積，ml；
Vw－水樣體積ml；
D－萃取液稀釋倍數；
    l－測定校正系數時所用比色皿的光程，cm；
    L－測定水樣時所用比色皿的光程，cm。

石油類含量：
水樣中石油類的含量C2(mg/L)按式（2）計算：
    C2＝[X?A2、2930＋Y?A2、2960＋Z?(A2、3030－A2、2930/F)]?V0?D?l/Vw?L   ……………(2)
式中：A2、2930、A2、2960、A2、3030－各對應波數下測得硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度；其它符號意義同前。

動植物油的含量：
水樣中動植物油的含量C3(mg/L)按式（3）計算：
C3＝C1－C2 ………………………………………………………………………………（3）
2、非分散紅外光度法
本方法利用油類物質的甲基（－CH3）和亞甲基（－CH2）在近紅外區（2930cm-1或3.4μm）的特征吸收進行測定。當水樣中含有大量芳烴及其衍生物時，需和紅外分光光度法進行對比試驗。

水樣中總萃取物量c1(mg/L)按式（4）計算：
                                          ………………………………………………（4）
式中：ct－萃取溶劑中總萃取物量，mg/L；
V0－萃取溶劑定容體積，ml；
Vw－水樣體積，ml；
D－萃取液稀釋倍數。

水樣中石油類含量c2（mg/L）按式（5）計算：
                                           ………………………………………………（5）
式中：ch－硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量，mg/L；
其他符號意義同前。

動植物油含量
水樣中動植物油的含量c3（mg/L）按式（6）計算：
    …………………………………………………（6）

有哪位高手可以告訴一下，我已經買了測油儀的標準液，如何對儀器進行計量

計量都要送到外面的權威部門去檢定或者校準的

我們也有2樓所說的問題，紅外分光光度測油送到哪里檢定。

同問 ;紅外分光光度測油送到哪里檢定?以及相關規程

JJG950-2000《水中油濃度分析儀檢定規程》相關下載有??！
到計量所打聽一下！一般地市級計量所都開展檢定??！

哪位高人指點一下，紅外測油儀如何檢定

請2樓發一下測油儀標準液的標準號嗎，我們也準備購買。
     由于目前我國沒有制定紅外分光光度法測油儀的檢定規程，目前許多檢定單位采用（JJG 950-2000水中油份濃度分析儀）。因該方法是檢定非色散紅外測油儀的檢定規程，而紅外分光光度法與紅外非色散光度法的測油原理不同，不能體現紅外分光光度法測油儀的技術特征。
     以下方法是論壇里的朋友發的，在這里轉發
1、檢出限：過去，采用空白值的3倍標準偏差為檢出限。但一些產品的空白值是很低的，計算的檢出限與實際檢出限相差很大。為了實際工作的需要，規定采用實測0.4mg/L油標液，測出的最小值要大于最大的空白值，并要求測量最低濃度值的極差不超過±30%，定為檢出限。
2、重復性：由于測量濃度越低，重復性越差。為了統一測量方法，測量重復性的濃度采用產品最大測量范圍的1/2，作為重復性測量的濃度。測量并計算變異系數。
3、波長準確度：由于標準油中含有的甲基、亞甲基峰形銳度與聚苯乙烯中的峰形一致。所以用油標液可以代替聚苯乙烯校準波長。使波長檢驗更方便。
4、準確度的測量：產品的準確度依賴于標準油的準確度，一般采用不確定度為±2%的標準油，校定儀器的準確度，不能采用不確定度±10%的考核樣檢定產品的準確度。
5、波長準確度應在±5cm-1內，是指計算機控制程序內必須有波數偏移自動修正功能。修正后的波數準確度不超過±2cm-1。