紫外/可見分光光度計的校正程序

目的：規(guī)范紫外/可見分光光度計的校正程序和周期。
2  范圍：適用于紫外/可見分光光度計的校正。
3  職責：QC人員。
4        程序：
4.1 校正周期：見SOP-VC001。
4.2 檢定項目：752型分光光度計進行波長準確度、吸收度準確度、雜散光、分辨率的檢定；TU-1221型分光光度計進行全部項目的檢定。
4.3 性能檢定:
4.3.1 波長準確度及重復性:
     氘燈在可見區(qū)內(nèi)有兩個非常明顯的特征能量峰，其近似峰位值為651.1nm及486.0nm,重復三次測量此特征峰可驗證儀器的波長精度及重復性。在得到的6個峰位值中，與標準值相差最大的差值為目前儀器的波長精密度。三次測量中最大差值為其重復性指標值。
4.3.2 吸光度準確度：
精密稱取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀60.6mg，溶解于1000ml 0.005mol/L硫酸溶液中，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作參比測定溶液的吸收光譜。按下表規(guī)定的波長處分別測定吸收度并計算其吸收系數(shù)。在附表中吸收度準確度項下規(guī)定了吸收系數(shù)和允差。將結(jié)果記錄在附表中吸收度準確度項下。
酸性重鉻酸鉀具有光學穩(wěn)定性，但在氧化物質(zhì)存在下會迅速降解，因此配制溶液前要仔細清洗容器。溶液最長可放置六個月。用重鉻酸鉀測定的吸收度準確度的任何明顯的系統(tǒng)變化都應仔細解釋，這是由于它是用做基準，且是變化的，如：由于雜質(zhì)存在慢慢降解。
4.3.3 雜散光：
雜散光在370nm處用重鉻酸鉀溶液測定（0.025% W/V 0.05mol/L氫氧化鉀溶液），將結(jié)果記錄在附表中雜散光項下。
4.3.4 分辨率：
記錄濃度為0.02%的甲苯-己烷溶液的光譜，并計算269nm和266nm處最大吸收的比率，將結(jié)果記錄在附表中分辨率項下。
4.3.5 基線：
記錄無比色時的吸收度，在200nm～800nm間吸收度應在-0.01A～+0.01A間，在190nm～900nm間I0線（100%透光率線）的波動應小于2%。
4.4  分光光度計的任何上述校正不合格，通知實驗室主管，進行維修。
4.5  校正數(shù)據(jù)由實驗室主管復核無誤后更換校正合格證。

意外的發(fā)現(xiàn)，正想找這方面的資料，謝謝waterma

正在學習中，謝謝樓主分享

此方法與檢定規(guī)程不符,僅可做為企業(yè)內(nèi)部內(nèi)校規(guī)范!!

按規(guī)程所需的標準件好多﹐這好簡單﹐能行﹖

校準不一定要按檢定規(guī)程,但首次檢定就一定要按JJG的要求!

謝謝樓主，正好需要這方面資料。

謝謝樓主的資料。對我們的工作很有幫助。