自動旋光儀驗證方案

自動旋光儀驗證方案

一．安裝確認
1  資料檔案
1．1概述  儀器為上海物理光學儀器廠生產(chǎn)的自動旋光儀，它采用光電檢測自動平衡原理，進行自動測量，測量結(jié)果由數(shù)字顯示，體積小，靈敏度高。
本儀器主要用于測定原料的純度。
1．2資料檔案包括采購定單，操作手冊，設備卡，使用手冊。
1．3  維修服務  包括服務單位名稱，地址，聯(lián)系人，電話號碼，電傳號碼，銀行帳號。
2技術特性
2．1  儀表
2．1．1關鍵性儀表
2…1 2消耗性備件
2．2一般狀況確認儀器其它方面是否符合一般要求。
3功能檢查
目的：在不使用任何試品的前提下，確認該儀器達到設計要求。
測定項目及認可標準如下：

檢查項目	認可質(zhì)量標準
數(shù)字顯示屏	數(shù)字顯示清晰且無斷劃
鈉光燈	鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定

  二．  校正
  準確度
  方法：取經(jīng)105℃干燥2小時的蔗糖(優(yōu)級純)，精密稱定，加水溶解并定量稀釋，制成lml中含0.2g的溶液，測定比旋度。
  三．  適用性預試驗
  目的：使用對照品試驗以確證儀器性能符合要求。
方法：按《中國藥典》測定阿莫西林原料的比旋度。
四．       再確認
包括線路連接，附件，清潔，工作日記，檢查周期。

自動旋光儀的確認
儀器：WZZ-IS型自動旋光儀    儀器負責人：xxx

f代號：TUL01	系列號：
f生產(chǎn)廠家及型號：上海物理光學儀器廠  WZZ—I S型	所在部門和房間號：質(zhì)檢部天平室

四．        安裝確認
l  資料檔案
1．1  概述
1.2資料檔案
1．3維修服務
2技術特性
2．1  儀表
2．2消耗性備件
2．3一般狀況
3功能試驗
二．  校正
三  適用性預試驗
四．  再確認
方案批準
確認方案目錄

部    門	姓    名	日    期
質(zhì)  檢  部
質(zhì)量  評價

確認結(jié)果的最終審核和批準

部    門	姓    名	日    期
質(zhì)  檢  部
質(zhì)量評價

一．  

安裝確認1資料檔案
1．1概述  儀器為上海物理光學儀器廠生產(chǎn)的自動旋光儀，它采用光電檢測自動平衡原理，進行自動測量，測量結(jié)果由數(shù)字顯示，體積小，靈敏度高。本儀器主要用于測定原料的純度。
1．2資料檔案：(見普通儀器設備檔案)


采購定單：        號碼：TUL01-2          存放處：QC
操作手冊:         號碼：TUL01—1         存放處：QC
設備卡：          號碼：TUL01—3         存放處：QC
使用手冊：        號碼：TUL01—4          存放處：QC


1．3維修服務：
2．服務單位名稱：上海物理光學儀器廠
3．地    址：上海浦東新區(qū)浦東大道2592號
4．聯(lián)  系  人：xxx
5．電話號碼：021-xxx
6．銀行帳號：

2技術特性
2．1  儀表：

類型	生產(chǎn)廠家及型號	系列號	校正證明或證書	校正周期
數(shù)字顯示器	上海物理光學儀器廠			每年一次

2．2消耗性備件：

品名	生產(chǎn)廠家及型號	數(shù)量	存放地點
試管	上海物理光學儀器廠(200ram)	l	QC備件處
鈉光燈	上海物理光學儀器廠	1	Qc備件處

2．3一般狀況
3．2．3．1  儀器其它方面是否均符合采購質(zhì)量標準?
符合要求。
    本儀器測定范圍±45。，準確度±(0．01。+測量值×5／1000)，可測樣品最低透過率90％，讀數(shù)重復性≤0 01。，基本符合樣品測定的要求，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。
  2．3．2儀器的安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求?
  化測室用水、電設計安裝合理，實驗室通風系統(tǒng)運行良好。儀器安裝符合要求。
3功能試驗
目的：在不使用任何試樣的前提下，確認該儀器達到設計的要求。

檢查項目	認可質(zhì)量標準	檢查結(jié)果
數(shù)字顯示屏	數(shù)字顯示清晰且無斷劃	符合要求
鈉光燈	鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定	符合要求

    二：．  校正
    準確度
取經(jīng)105℃干燥2小時的蔗糖(優(yōu)級純)，精密稱定，加水溶解并定量稀釋50ml，制成0．2g／ml的溶液，測定旋光度a三次，取平均值，按公式
100·a
  20 [a]D、= -------——
L·C

計算比旋度，結(jié)果如。

蔗糖質(zhì)量		10.0025
測定溫度(℃)		15	20	25	30
	a l	1 3.340	13.324．	13.308	13.291
實測旋光度a	a 2	13.340	13.324	13.307	13.292
	a 3	13.340	13.324	13.308	1 3.292
平均旋光度1		13.340	13.324	13.308	13.292
實測比旋度		66.68。	66.60。	66.52。	66.44。
標準比旋度		+66.68。	+66.60。	+66.53。	+66.45。
偏    差		0	0	—0.01。	一0.01。

結(jié)論：通過用優(yōu)級純蔗糖校正旋光儀的準確度，15℃，20℃時偏差為
零，25 和 30℃時，偏差為一0．01。。

  校正人：xxx   
校正日期：xxx

  

適用性預試驗
  l  目的：使用對照品確認儀器性能符合使用要求。
  2實驗步驟：精密稱取阿莫西林約0．1g，置IOOml量瓶中，制成每lml含阿莫西林lmg的溶液，于20℃測定比旋值，平行做三次，按下式計算比旋度：
100*a
    20 [a]D=-----------——
L*C
    式中：
20[a]D--20℃樣品溶液的比旋度；
a---樣品溶液的旋光度；
L ---測試管長度(1dm)；
C---樣品溶液的濃度(g／lOOml)。

	①	②	⑧
樣品稱重(g)	0.1273	0.1194	0.104l
水分(％)	12.9	12.9	12.9
實測旋光度a	+0.335     +0.335     +0.335	+0.314     +0.314     +0.314	+0.273     +0.273     +0.273
平均旋光度a	+0.335	+0.314	+0.273
比旋度	302.1。	301.9。	301,1。
RSD	0.18％

整個方案設計得不錯，測量的數(shù)據(jù)也有重復性。
提一個小建議：方案中校正部分有“取經(jīng)105℃干燥2小時的蔗糖(優(yōu)級純)，精密稱定，加水溶解并定量稀釋50ml，制成0．2g／ml的溶液，測定旋光度a三次”，這種方法可能會出現(xiàn)標準無法溯源的問題，建議采用標準旋光管進行校正。