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[光譜/光度] 分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介

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計(jì)量員-2 發(fā)表于 2008-4-29 18:54:57 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介
  能從含有各種波長(zhǎng)的混合光中將每一單色光分離出來(lái)并測(cè)量其強(qiáng)度的儀器稱為分光光度計(jì)。
  分光光度計(jì)因使用的波長(zhǎng)范圍不同而分為紫外光區(qū)、可見(jiàn)光區(qū)、紅外光區(qū)以及萬(wàn)用(全波段)分光光度計(jì)等。無(wú)論哪一類分光光度計(jì)都由下列五部分組成,即光源、單色器、狹縫、樣品池,檢測(cè)器系統(tǒng)。如圖1-1所示。
一、光源
  要求能提供所需波長(zhǎng)范圍的連續(xù)光譜,穩(wěn)定而有足夠的強(qiáng)度。常用的有白熾燈(鎢比燈、鹵鎢燈等),氣體放電燈(氫燈、氘燈及氙燈等),金屬弧燈(各種汞燈)等多種。
  鎢燈和鹵鎢燈發(fā)射3202000nm連續(xù)光譜,最適宜工作范圍為3601000nm,穩(wěn)定性好,用作可見(jiàn)光分光光度計(jì)的光源。氫燈和氘燈能發(fā)射150400nm的紫外結(jié),可用作紫外光區(qū)分光光度計(jì)的光源。紅外線光源則由納恩斯特(Nernst)棒產(chǎn)生,此棒由Zr2:23=17:3(Zr為鋯,Y為釔)或Y23,Ge2(Ge為鈰)及Th2
(Th為釷)之混合物制成。汞燈發(fā)射的不是連續(xù)光譜,
能量絕大部分集中在253.6nm波長(zhǎng)外,一般作波長(zhǎng)校正用。鎢燈在出現(xiàn)燈管發(fā)黑時(shí)應(yīng)及更換,如換用的燈型號(hào)不同,還需要調(diào)節(jié)燈座的位置的焦距。氫粘及氘燈的燈管或窗口是石英的,且有固定的發(fā)射方向,安裝時(shí)必須仔細(xì)校正接觸燈管時(shí)應(yīng)戴手套以防留下污跡。
二、分光系統(tǒng)(單色器)
  單色器是指能從混合光波中分解出來(lái)所需單一波長(zhǎng)光的裝置,由棱鏡或光柵構(gòu)成。用玻璃制成的棱鏡色散力強(qiáng),但只能在可見(jiàn)光區(qū)工作,石棱鏡工作波長(zhǎng)范圍為1854000nm,在紫外區(qū)有較好的分辯力而且也適用于可見(jiàn)光區(qū)和近紅外區(qū)。
棱鏡的特點(diǎn)是波長(zhǎng)越短,色散程度越好,越向長(zhǎng)波一側(cè)越差。所以用棱鏡的分光光度計(jì),其波長(zhǎng)刻度在紫外區(qū)可達(dá)到0.2nm,而在長(zhǎng)波段只能達(dá)到5nm。有的分光光系統(tǒng)是衍射光柵,即在石英或玻璃的表面上刻劃許多平行線,刻線處不透光,于是通過(guò)光的干涉和衍射現(xiàn)象,較長(zhǎng)的光波偏折的角度大,較短的光波偏折的角度小,因而形成光譜。
三、狹縫
  狹縫是指由一對(duì)隔板在光通路上形成的縫隙,用來(lái)調(diào)節(jié)入射單色光的純度和強(qiáng)度,也直接影響分辯力。狹縫可在02mm寬度內(nèi)調(diào)節(jié),由于棱鏡色散力隨波長(zhǎng)不同而變化,較先進(jìn)的分光光度計(jì)的狹縫寬度可隨波長(zhǎng)一起調(diào)節(jié)。
四、比色環(huán)
  比爭(zhēng)環(huán)也叫樣品池,吸收器或比色皿,用來(lái)盛溶液,各個(gè)杯子壁厚度等規(guī)格應(yīng)盡可能完全相等,否則將產(chǎn)生測(cè)定誤差。玻璃比色杯只適用于可見(jiàn)光區(qū),在紫外區(qū)測(cè)定時(shí)要用石英比色杯。不能用手指拿比色杯的光學(xué)面,用后要及時(shí)洗滌,可用溫水或稀鹽酸,乙醇以至鉻酸洗液(濃酸中浸泡不要超過(guò)15分鐘),表面只能用柔軟的絨布或拭鏡頭紙擦凈。
五、檢測(cè)器系統(tǒng)
  有許多金屬能在光的照射下產(chǎn)生電流,光愈強(qiáng)電流愈大,此即光電效應(yīng)。因光照射而產(chǎn)生的電流叫做光電流。受光器有兩種,一是光電池,二是光電管。光電池的組成種類繁多,最常見(jiàn)的是硒光電池。光電池受光照射產(chǎn)生的電流頗大,可直接用微電流計(jì)量出。但是,當(dāng)連續(xù)照射一段時(shí)間會(huì)產(chǎn)生疲勞現(xiàn)象而使光電流下降,要在暗中放置一些時(shí)候才能恢復(fù)。因此使用時(shí)不宜長(zhǎng)期照射,隨用隨關(guān),以防止光電池因疲勞而產(chǎn)生誤差。
  光電管裝有一個(gè)陰極和一個(gè)陽(yáng)極,陰極是用對(duì)光敏感的金屬(多為堿土金屬的氧化物)做成,當(dāng)光射到陰極且達(dá)到一定能量時(shí),金屬原子中電子發(fā)射出來(lái)。光愈強(qiáng),光波的振幅愈大,電子放出愈多。電子是帶負(fù)電的,被吸引到陽(yáng)極上而產(chǎn)生電流。光電管產(chǎn)生電流很小,需要放大。分光光度計(jì)中常用電子倍增光電管,在光照射下所產(chǎn)生的電流比其他光電管要大得多,這就提高了測(cè)定的靈敏度。
  檢測(cè)器產(chǎn)生的光電流以某種方式轉(zhuǎn)變成模擬的或數(shù)字的結(jié)果,模擬輸出裝置包括電流表、電壓表、記錄器、示波器及與計(jì)算機(jī)聯(lián)用等,數(shù)字輸出則通過(guò)模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換裝置如數(shù)字式電壓表等。
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wuqiang 發(fā)表于 2008-5-6 15:14:42 | 只看該作者
謝謝分享,但是有點(diǎn)不太詳細(xì)啊
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fogeking 發(fā)表于 2008-11-27 10:50:59 | 只看該作者
就是啊
在哪兒找具體的,最好有原理圖。
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遠(yuǎn)離塵埃 發(fā)表于 2008-11-27 23:06:13 | 只看該作者
現(xiàn)在已經(jīng)沒(méi)有掃描狹縫了,狹縫的儀器主要是棱鏡型的,現(xiàn)在棱鏡的已經(jīng)過(guò)時(shí)了,而且誤差很大,
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喬浩 發(fā)表于 2008-11-29 14:00:29 | 只看該作者
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