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[色譜/質譜] 大家說說標準物質用不用做期間核查?

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1#
hdmovie1 發表于 2011-8-24 15:51:51 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
大家說說標準物質用不用做期間核查?

比如說檢定氣相色譜用的標物,或者氧彈熱量計用的苯甲酸,這些標準物質都是有證的有效期內標物,一次性使用,是不是需要做期間核查?

還有檢定焦度計用的標準鏡片,每年檢一次定值,比較穩定,用不用期間核查?
2#
梅計 發表于 2011-8-24 15:57:03 | 只看該作者
iso17025中5.6.3.2和5.6.3.3中的規定我理解不好.
  可能時,標準物質(參考物質)應溯源到SI測量單位或有證標準物質(參考物質).只要技術與經濟條件允許,應對內部標準物質(參考物質)進行核查.
     嚴格意義上講,即使是有證標準物質也是要做期間核查的!iso17025中的規定說明現在的技術條件還不完善,以后關于這方法還要進一步提高,以后也會繼續完善的!
期間核查形式有多種,與第一次/或前一次使用的數據比較,如HPLC上的響應值的比較等等
3#
 樓主| hdmovie1 發表于 2011-8-24 16:31:46 | 只看該作者
問題是如果真的對標物做期間核查,采用什么方法?是不是把標物拿到一臺液相色譜(這里以液相色譜的標準物質為例),然后看一下色譜上的圖譜數據是不是符合規程?可問題是如果真的出現偏差沒有獲得滿意結果,那你說是標物有問題呢還是用于核查的這臺色譜不合格?  這就是說標物本身是國家有證標物,是用于檢定色譜的,現在拿色譜去驗證標物是不是有問題啊?疑惑。。。糾結中。。。。。
4#
hzyace 發表于 2011-8-25 16:34:15 | 只看該作者
不需要,期間核查是再找得到合適的核查標準的情況下做的。
記得考一級注冊計量師的參考書上提到過相關知識
5#
zkyj 發表于 2011-8-25 18:50:55 | 只看該作者
不需要
標準物質屬于實物量具,因此不需要。按二樓的做法,那樣得到的重復性更多的體現的核查標準——氣相色譜儀的測量重復性了,而標準物質本身的不確定度要高出儀器很多的,因此這樣核查完全沒有意義。
很明確的告訴你,完全不需要。
6#
zkyj 發表于 2011-8-25 18:51:35 | 只看該作者
錯了,應該不是二樓,是三樓這位筒子說的做法··········
7#
xwhjia 發表于 2011-8-28 10:57:19 | 只看該作者
不需要,標準物質都是具有有效期的,之前制備標物的時候已經對其穩定性進行了考核。所以說標物不需要進行期間核查
8#
規矩灣錦苑 發表于 2011-8-28 11:39:43 | 只看該作者
回復 1# hdmovie1

  是不是要對測量設備(包括計量標準裝置)進行期間核查,可以參考JJF1033-2008的C.2計量標準穩定性考核要求。
  期間核查是對測量設備在兩次相鄰檢定/校準期間是否保持原有計量特性的檢查活動。測量設備在上次檢定/校準是滿足測量要求的,如果其穩定性好,到執行下次檢定/校準前測量設備的計量特性的變化也就不會影響到使用要求。
  期間核查的關鍵是核查標準的選擇,JJF1033-2008的C.2.3條給我們提供了核查標準的選擇方法。如果我們細心留意,就會發現在C.2.3條的最后有一行小字:“注:一次性使用的標準物質可以不進行穩定性考核。”這說明了標準物質的核查標準選擇是困難的,因為標準物質本身在合格有效期內就是非常穩定的,因此標準物質可以不進行穩定性考核,可以不進行期間核查。
9#
規矩灣錦苑 發表于 2011-8-28 13:05:01 | 只看該作者
回復 3# hdmovie1

言之有理,不需要疑惑和糾結。
  標準物質屬于實物量具,液相色譜儀屬于非實物量具。根據JJF1033-2008的C.2.3條給我們提供的核查標準的選擇方法,實物量具的穩定性通常遠優于非實物量具,也就是說通常選擇實物量具作為非實物量具的核查標準,而不能選擇非實物量具作為實物量具的核查標準。
  這就是為什么標準物質可以選為液相色譜儀的核查標準,而液相色譜儀不能被選為標準物質的核查標準的原因。
10#
forevermj 發表于 2011-8-30 13:02:20 | 只看該作者
一次性使用的不用做期間核查
11#
vandyke 發表于 2011-9-3 18:49:56 | 只看該作者
這是個值得討論的話題。期間核查是檢查計量器具某一兩個重要性能是否發生了改變的活動,實際上也是一種穩定性的考察。按照我國有證標準物質的定義和對于標準物質的要求,在其有效期內,只要儲存條件和使用方法滿足指定要求,標準物質的穩定性就毋庸置疑,否則就是自己打自己嘴巴了。
然而17025又教導我們,只要技術條件和經濟條件允許,應盡可能對內部標準物質進行核查。有些同志可能沒注意有證標準物質和內部標準物質的區別。有證標準物質是附有權威機構出具、經有效程序獲得的一個或多個特性值的文件的標準物質,其值應附有相關的不確定度和溯源性說明。內部標準物質是使用者根據需要自制的標準物質的通稱。兩類標準物質的不同主要體現在驗證水平,而不一定是不確定度水平。也就是說,雖然內部標準物質的不確定度有可能優于有證標準物質,但由于它一般無法直接溯源至SI單位,也不具備有效的溯源性聲明,存在系統性偏差的風險。因此對內部標準物質進行核查是必要的。
以我的觀點,對于有證標準物質,不具備標準物質定值能力的實驗室,還是應該不鼓勵進行核查,因為一次技術粗糙,理論欠缺的核查,往往帶有誤導的風險,又何況許多標準物質由多家實驗室聯合定值,我們一家實驗室的核查根本不具備統計學意義,數據也是無效的。
話又說回來,是不是我們對所有有證標準物質的核查都不可進行呢?也不是,不過要找到一些技巧。
先說到此,下次再舉幾個例子,看看我的笨辦法是不是也能間接驗證標準物質的穩定性。
12#
cfjljy 發表于 2011-9-16 13:10:23 | 只看該作者
對于我們市所來說不需要,標準物質都是具有有效期的。現在不是考慮細節問題的時候,你得任務就是收費
13#
ycyms 發表于 2011-9-19 21:51:57 | 只看該作者
我認為,要區別是一次使用還是重復使用的問題,如果是一次使用的標準物質期間核查查什么,應該是查有效期和感官指標.如果是重復使用的標準物質,那就一定要做期間核查.
14#
vandyke 發表于 2011-9-19 22:07:48 | 只看該作者
有于標準物質一般成批制備,因此對于一次那個是用的標準物質進行期間核查,實際上是核查該批次的穩定性。
15#
天籟 發表于 2011-9-20 20:54:53 | 只看該作者
不需要
標準物質屬于實物量具,因此不需要
16#
fxpfly 發表于 2014-6-3 17:50:48 | 只看該作者
一次性使用的標準物質可以不進行穩定性考核。”這說明了標準物質的核查標準選擇是困難的,因為標準物質本身在合格有效期內就是非常穩定的,因此標準物質可以不進行穩定性考核,可以不進行期間核查。
17#
newnoob 發表于 2014-9-18 15:19:02 | 只看該作者
不需要進行期間核查,但需要注意存放環境、有效期。,
18#
喬浩 發表于 2014-9-24 17:35:49 | 只看該作者
同意十一樓觀點,考核人員對于規范的理解、掌握尺度不一,造成了現在的這種困惑。比如我們這里報警器的標氣省院就要求進行核查,就是進行了,個人感覺也是比較粗糙的。
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