關于分光光度計雜散問題

各位量友！
我今天遇到一臺721光柵式可見分光光度計！在檢到420nm雜散時結果是12，規(guī)程要求不能超過2。但我檢360nm時雜散為0！合格！規(guī)程對棱鏡式可見分光光度計要求檢定420nm，但沒有講到光柵要檢哪個波長！請前輩賜教！！

1、721好象就應該是棱鏡嗎?你看了其說明書嗎？按理其型號就是據(jù)是棱鏡式還是光柵式分的，棱鏡式就是721、光柵式就是722或723什么的。
2、棱鏡式可見分光光度計規(guī)程說了要求檢定420nm，而光柵才有可能有360nm，而且光源是鎢燈，自然是要檢360nm！規(guī)程此處是沒說好。
3、一般情況下，是不可能出現(xiàn)在檢到420nm雜散時結果是12，檢360nm時雜散為0的！因為從其檢定原理可知：所謂在420nm處檢雜散光，實際上是在給定波長420nm的情況下，用截止濾光片，將430nm以下的光全部擋住，此時若還有不是420nm，且波長大于430nm的光，則被規(guī)程定義為雜散光；同理
在360nm處檢雜散光，實際上是在給定波長360nm的情況下，用截止濾光片，將365nm以下的光全部擋住，此時若還有不是360nm，且波長大于365nm的光，則被規(guī)程定義為是雜散光。
    要出現(xiàn)你所說的情況，除非是該儀器真的是在360nm處不產(chǎn)生雜散光，而在420nm處產(chǎn)生雜散光。在這樣的情況下，我建議你出校準證書。因為你若判不合格，生產(chǎn)商會說：規(guī)程沒有說此時要檢420nm處的雜散光；如判合格又明顯在420nm處的雜散光不合格，這樣又恐影響用戶使用。

謝謝分析！
我剛開始準備出檢定結果通知書的！后來覺得他是新買的雜散不應該超這么多的！后來看了他們的說明書！看到說明書上技術參數(shù)上說雜散光在360nm出小于0.6！才試了一下360nm !發(fā)現(xiàn)結果好的很！所以比較郁悶！一般721是棱鏡式而他是光柵式的！一般光柵式在420nm處能合格，而他420nm處卻不合格！是南京一個叫什么諾的長家！沒聽過！

huadong：你告知我該廠家的具體名稱，讓我來向廠家反饋一下；或你聯(lián)系一下，告知我廠家的解釋。

huadong：還要注意的是：你的420nm截止型濾光片是合格的嗎？要檢查很簡單：只要到能做光譜掃描的分光光度計上掃描一下就知道了。

雜散光形成挺復雜的。在360 nm處沒雜散光不代表420處沒有，因為里面的濾光片組切換會將不同波段的光濾掉。
據(jù)我所知721也的確是棱鏡型的，如果是光柵型的721還沒見過。
如果是新買回來的測出這樣的結果，就讓他送回廠修理羅。

abdong ：我聯(lián)系到了南京諾鼎分析儀器制造廠，不知你說的就是該廠？之前我發(fā)了郵件問為什么光柵型定為721A，且希望他們自已檢測一下：在420納米處雜散光不合格是個別問題目，還是普遍現(xiàn)象。之后電話聯(lián)系時，該廠家說：“721A只是一個編號而已，他們的721A根本就沒賣出過。”自然我無話可說！在此情況下，我只能是在日后工作中，明知是光柵的，在360納米處按規(guī)程檢過后，再在420納米處檢一下。來個守株待兔！

劉彥剛：你好！
不好意思！這兩天有事沒有上網(wǎng)！我遇到的那太儀器廠家是：南京諾金高速分析儀器廠！我也是第一次遇到這家的！還有規(guī)程從始至終對于雜散光的測量都語焉不詳沒有說清楚！它說對于A段，用亞硝酸鈉或截止濾光片于360nm處（鎢燈）測量。這與它對波長分段的定義（A段為190nm~340nm）相矛盾。
它又說B段棱鏡式儀器用截止濾光片再420nm出測量，卻不說B段光柵型儀器用什么方法測量。

huadong：你好！
    對于規(guī)程的不對，我們不說什么，只要我們知道怎樣做就好了，反正規(guī)程有此問題也不是新鮮事。你檢查了你的420nm截止型濾光片是合格的嗎？要檢查很簡單：只要到能做光譜掃描的分光光度計上掃描一下就知道了。這點對于我們分析該問題，很關鍵哦！

劉彥剛:你好！你的意思是說在紫外分光光度計里有光譜分析在420nm左右范圍內看一下譜圖是吧？應該是一條趨向與直線的說明好的嗎？

其實雜散光濾光片的好壞，按照新出臺的《光譜濾光器檢定規(guī)程》判定就行了。420 nm的雜散光片做光譜掃描，大概是掃410～520 nm應該就可以了，具體就是波段范圍兩端都能看到平臺。

huadong ：你好！我是說要滿足規(guī)程對使用波長420nm截止型濾光片的要求：半高波長為（470±5）nm，截止波長不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80%。如果你的420nm截止型濾光片，截止波長為410nm，而你用它在420nm處檢雜散光，肯定會誤判為雜散光不合格。你說是嗎？如能用新出臺的《光譜濾光器檢定規(guī)程》判定就更好了，關鍵是要驗證我們的420nm截止型濾光片是合格的嗎？因為我準備與該廠聯(lián)系，自然我們就在做到無懈可擊！

abdong：你好！我好不容易聯(lián)系到了該廠，當我問相關問題時，他非要得知是什么廠購買的，出廠編號是什么，什么時間買的，才給予回答。請速告示相關信息！江西省萍鄉(xiāng)高計量所：劉彥剛13979972566

出問題的儀器不是我這邊，哈哈。我哪知道是啥編號呢？huadong才是樓主。

劉彥剛:你好！你的意思是說在紫外分光光度計里有光譜分析在420nm左右范圍內看一下譜圖是吧？應該是一條趨向與直線的說明好的嗎？
huadong 發(fā)表于 2009-11-24 22:03

huadong ：你好！我是說要滿足規(guī)程對使用波長420nm截止型濾光片的要求：半高波長為（470±5）nm，截止波長不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80%。如果你的420nm截止型濾光片，截止波長為410nm，而你用它在420nm處檢雜散光，肯定會誤判為雜散光不合格。你說是嗎？如能用新出臺的《光譜濾光器檢定規(guī)程》判定就更好了，關鍵是要驗證我們的420nm截止型濾光片是合格的嗎？因為我準備與該廠聯(lián)系，自然我們就在做到無懈可擊！

劉彥剛：你好！
不好意思！這兩天有事沒有上網(wǎng)！我遇到的那太儀器廠家是：南京諾金高速分析儀器廠！我也是第一次遇到這家的！還有規(guī)程從始至終對于雜散光的測量都語焉不詳沒有說清楚！它說對于A段，用亞硝酸鈉或截止 ...
huadong 發(fā)表于 2009-11-23 21:12

huadong你好！我好不容易聯(lián)系到了該廠（其實還有南京諾鼎分析儀器制造廠等三個廠都是賣一個生產(chǎn)者的分光光度計，該生產(chǎn)者將其光柵型指針式的定為721A、數(shù)顯式的定為722B），我本意是要告知他們：光柵型的應定為72*；二則了解一下這樣的問題是個別問題，還是其產(chǎn)品的普遍問題。可人家警惕性很高哦！當我問相關問題時，他非要得知是什么廠購買的（估計最起碼要告知他是什么單位買的該儀器），出廠編號是什么，什么時間買的，才給予回答。本我想請他告知生產(chǎn)者，該廠都不愿告。請速告示相關信息！江西省萍鄉(xiāng)市計量所：劉彥剛13979972566

劉彥剛:你好！
我前幾天在一臺紫外分光光度計用光譜測了我們的截止濾光片！透射比基本上是一條直線！你說可以看出合格不合格！我還大不清楚怎么知道他合格于否呢？是不是只能判斷好一點或是差一點呢！請指教！

huadong ：你好！掃描之前要選好波長范圍：380nm至580nm（低端一定是380nm，這樣曲線才能充分顯示截止區(qū)，高低要看儀器的掃描范圍能是多少定），然后以空氣為參比掃基線，基線掃好后再將你的使用波長為420nm的截止濾光片置入樣品室，做380nm至580nm的光譜掃描，掃出光譜曲線后，對照規(guī)程要求判斷是否滿足規(guī)程對使用波長420nm截止型濾光片的要求：半高波長為（470±5）nm，截止波長不小于430nm，截止吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80%。滿足要求就合格，不滿足要求就不合格，應該很好判斷。記得告知我結果哦！我11月3號之前，在我省院考檢定員證，請發(fā)短信或上論壇與我聯(lián)系（賓館能上網(wǎng)），節(jié)約我的銀子哦：）

huadong ：
    你好！
    如果真是你說的那樣：在420nm前后都是一條T=f（λ）的直線的話，那么你的所謂雜散光片，根本就是透射比濾光片，而你說的該分光光度計，在420nm處雜散光為12%不合格就是誤判了。且該所謂的雜散光濾光片，應該是標稱透射比為10%的可見光區(qū)透射比濾光片。你說對嗎？

huadong：
    你好！因為你一直說掃描該濾光片時，只得到一條直線，而沒有說波長范圍，也沒有說該條直線所處的縱坐標。我根據(jù)你說在420nm處測得雜散光為12%，既然只是一條直線，而該直線有一點為T=12%，那么說該濾光片是標稱透射比為10%的可見光區(qū)透射比濾光片，好象應該沒有什么錯吧？

現(xiàn)在的分光光度型號可以說亂七八糟，沒有具體的什么型號是光柵的，什么型號是棱鏡，在說現(xiàn)在的分光光度計的雜散光420nm處允許誤差2%，好像好多儀器都達不到這點要求了，出具檢定結果通知書嗎？

既然按照規(guī)程來做，檢定當然就只能出通知書了。

說到通知書，我覺得我們這些計量人真是認人弄不懂！早在1998年發(fā)布的JJF1001-1998第9.17條明文規(guī)定：聲明計量器具不符合有關法定要求的文件是《不合格通知書》，可就是要抱住讓用戶不知所云的，從字面上看明顯是兩可的《檢定結果通知書》不放。真是好笑之至！

ZHANGXIPING ：其實象島津、普析等高檔機，雜散光合格的還是很多，而且雜散光為0.0%都不少！

一般420 nm雜散光到2％已經(jīng)是很高了，除了一些老的機，和部分質量不太好的721，722外，基本上都能達到2％以內。一般做到1％已經(jīng)是比較大的了。我覺得現(xiàn)在有些廠家的確型號標得不太合適。而且現(xiàn)在有些小品牌的分光新機出廠質量也不太好，新的檢出來都不合格。