原子熒光光度計(jì)的檢定/校準(zhǔn)中常見問題淺探（轉(zhuǎn)載）

原子熒光光度計(jì)的檢定/校準(zhǔn)中常見問題淺探
王 銳
原子熒光光譜分析方法（AFS）是20
世紀(jì)60年代中期提出并發(fā)展起來的新型
光譜分析技術(shù),是介于原子發(fā)射光譜法
(ＡＥＳ)和原子吸收光譜法(ＡＡＳ)之間
的光譜分析技術(shù)，兼有原子吸收和原子
發(fā)射兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)又克服了兩種
技術(shù)的不足。具有譜線簡單、分析靈敏度
高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)
分析等特點(diǎn),同時(shí)該方法分析速度快、檢
測成本低，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。
目前，原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)
用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、
醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域，因而開展原子熒光光
度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作是計(jì)量測試行業(yè)
適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子熒光
光度計(jì)》國家計(jì)量檢定規(guī)程的要求，以儀
器測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校
準(zhǔn)指標(biāo)。使用原子熒光光度計(jì)測定砷和
銻的原理是：在酸性條件下，砷、銻和硼
氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產(chǎn)生的新生態(tài)
的氫反應(yīng)，生成氫化物氣體。以惰性氣體
（氬氣）為載體，將氫化物導(dǎo)入電熱石英
爐原子化器中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強(qiáng)
空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷、銻原子發(fā)
出熒光，熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)（元素濃
度較低時(shí)）和砷、銻含量成正比。但是在
日常的檢定和校準(zhǔn)過程中，可能會(huì)由于
一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出
的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指
標(biāo)的結(jié)果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下。
一、室溫
氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影
響，室溫低于15℃時(shí)，經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)
準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗(yàn)，儀
器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃
左右為最佳，且相對穩(wěn)定。
二、燈位
兩個(gè)空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚
在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)
生的原子熒光。在測定銻、砷時(shí)，應(yīng)盡量
使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器
的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高
度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增
管中心的距離，經(jīng)驗(yàn)推薦值為8mm。爐高
值增大，石英爐則下降。
三、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度
提高，但同時(shí)會(huì)使穩(wěn)定性下降，因此在靈
敏度可以滿足要求時(shí)，要盡可能的降低負(fù)
高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會(huì)
縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造
成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)
至60mA左右，負(fù)高壓置于300V附近。
四、酸度
氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，
在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測量的
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈
敏度高，測定時(shí)對試劑純度的要求較高，
特別是酸的純度不高時(shí)，空白值會(huì)偏高，
不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。
所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時(shí)
使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
五、硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液的
濃度
硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引
起液相干擾，所以要盡可能采用較低的硼
氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)
定，并且濃度越稀越不穩(wěn)定，必須加入氫
氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的
量過大，又會(huì)急劇降低儀器檢測的靈敏
度，因?yàn)槠鋾?huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度。測定砷
時(shí)所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常
約為2％。并且，硼氫化鉀溶液放入小于
10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周，推薦現(xiàn)用
現(xiàn)配最佳。硼氫化鉀－氫氧化鉀溶液與
硼氫化鈉－氫氧化鈉溶液一般可以互相
代替使用。
砷和銻的熒光強(qiáng)度會(huì)受許多因素
的影響，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和
燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒
光光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作中，要根據(jù)具
體情況，選擇最適宜的條件，盡量排除干
擾，才能使儀器達(dá)到最佳的檢測水平。
參考文獻(xiàn)
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（全文結(jié)束）
摘 要： 原子熒光光譜分析方法已成為廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域的一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)，本文對原子熒光
光度計(jì)的檢定、校準(zhǔn)工作中應(yīng)當(dāng)注意的一些問題進(jìn)行了簡單分析與歸納。
關(guān)鍵詞：原子熒光光度計(jì) 檢定/校準(zhǔn) 砷 銻