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氣相色譜儀連續進樣,峰面積越來越小

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發布時間: 2025-9-15 10:34

正文摘要:

氣相色譜儀連續進樣10次,峰面積越來越小,大概是什么原因? 檢測器:FID; 進樣物質:異辛烷中正十六烷標準物質; 進樣方式:手動; 型號:GC112N 生產廠家:上海儀電分析儀器有限公司。 ...

回復

JayLeung 發表于 2025-10-9 09:44:45
晗木然 發表于 2025-10-9 09:35
定性重復性很好,那應該是操作者進樣手法的原因了

我進樣和實驗室的實驗員進樣之前都差不多,實驗員也不是很熟練,廠家后來去的那次我沒去,具體什么原因就不得而知了。
晗木然 發表于 2025-10-9 09:35:52
JayLeung 發表于 2025-10-9 09:15
最后,廠家到現場進樣,還是差一些,就那樣了。

定性重復性很好,那應該是操作者進樣手法的原因了
何增兵 發表于 2025-9-17 13:34:31
紅色的灰 發表于 2025-9-16 16:55
手動進樣,肯定要他們經常操作進樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。 ...

大型設備我一般不會上手操作  
sciccic 發表于 2025-9-17 10:23:39
大概率襯墊漏氣了,換個新的試試
紅色的灰 發表于 2025-9-16 16:55:44
何增兵 發表于 2025-9-16 14:48
我沒有遇到過標液揮發造成的  手動進樣  完全看手法   可以讓化驗員操作 我當時自己進樣  下來重復性就不 ...

手動進樣,肯定要他們經常操作進樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。
何增兵 發表于 2025-9-16 14:48:39
JayLeung 發表于 2025-9-15 11:08
氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了,載氣流量也都設置好了,每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空 ...

我沒有遇到過標液揮發造成的  手動進樣  完全看手法   可以讓化驗員操作 我當時自己進樣  下來重復性就不行  讓化驗員進樣  就沒問題  
滄州深呼吸 發表于 2025-9-16 09:27:13
1. 進樣墊漏氣  2. 進樣針重復性不好   3. 進樣操作手法問題。如果是樣品揮發或者變質了,應該是單調變化。手動進樣,操作手法非常重要。洗針次數,吸液速度,針頭擦拭,扎入速度,保持時間等力求一致。
靜心養氣 發表于 2025-9-15 14:42:16
JayLeung 發表于 2025-9-15 14:08
第一個大峰是溶劑峰,異辛烷溶液,后面那個小峰是目標峰,溶質峰,正十六烷峰,進樣量是1μF。 ...

手動進樣微量體積,微量進樣器的重復性差別還是挺大的,可能有百分之十幾的差距。
靜心養氣 發表于 2025-9-15 14:40:44
JayLeung 發表于 2025-9-15 14:08
第一個大峰是溶劑峰,異辛烷溶液,后面那個小峰是目標峰,溶質峰,正十六烷峰,進樣量是1μF。 ...

進樣量稍微大一些,這樣重復性可能會改善一下。檢出限的公式計算進樣量和溶質峰大小是正比的,所以不必一定要1μL。

補充內容 (2025-9-16 15:25):
這個峰意思是目標峰,也就是溶質峰,盡可能比較大的顯示在屏幕上,軟件測量會更精確一些,當然,這個影響極小,日常注意一點,還是比較好的.....
JayLeung 發表于 2025-9-15 14:08:00
靜心養氣 發表于 2025-9-15 13:38
前面是什么原因,能有那么明顯的一個峰,進樣前有沒有用載氣跑足夠時間。峰過于小的話,可以適當增大進樣 ...

第一個大峰是溶劑峰,異辛烷溶液,后面那個小峰是目標峰,溶質峰,正十六烷峰,進樣量是1μF。
靜心養氣 發表于 2025-9-15 13:38:16
JayLeung 發表于 2025-9-15 11:09
看后面的小峰的,正十六烷的檢出峰。

前面是什么原因,能有那么明顯的一個峰,進樣前有沒有用載氣跑足夠時間。峰過于小的話,可以適當增大進樣量,計算的時候注意就行了。
JayLeung 發表于 2025-9-15 11:56:12
晗木然 發表于 2025-9-15 11:40
是不是進樣墊和襯管該更換了     適當的升高進樣口和檢測器的溫度再試試

進樣墊和襯管是機器上進樣口處的嗎?過幾天可能還要測,按你的方法再試下
晗木然 發表于 2025-9-15 11:40:57
是不是進樣墊和襯管該更換了     適當的升高進樣口和檢測器的溫度再試試
JayLeung 發表于 2025-9-15 11:09:38
靜心養氣 發表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適,峰要完整顯示出來。

其他原因,自己確定,比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理,手動進樣 ...

看后面的小峰的,正十六烷的檢出峰。
JayLeung 發表于 2025-9-15 11:08:02
何增兵 發表于 2025-9-15 10:43
看一下  溫度設置合適著來沒有  還有流量點

氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了,載氣流量也都設置好了,每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空氣中暴露了一會兒,后來用封口膠帶封口了。我覺得標液揮發對校準數據影響很有限,因為是連續進樣的,每次進樣時間設置了8~10分鐘。
JayLeung 發表于 2025-9-15 11:07:37
靜心養氣 發表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適,峰要完整顯示出來。

其他原因,自己確定,比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理,手動進樣 ...

氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了,載氣流量也都設置好了,每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空氣中暴露了一會兒,后來用封口膠帶封口了。我覺得標液揮發對校準數據影響很有限,因為是連續進樣的,每次進樣時間設置了8~10分鐘。
何增兵 發表于 2025-9-15 10:43:04
看一下  溫度設置合適著來沒有  還有流量點
靜心養氣 發表于 2025-9-15 10:38:36
Y軸要合適,峰要完整顯示出來。

其他原因,自己確定,比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理,手動進樣操作是否穩定等。

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