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計量論壇

標題: 液相色譜最小檢測濃度檢定譜圖中出現的問題 [打印本頁]

作者: meisha 時間: 2009-1-22 09:08
標題: 液相色譜最小檢測濃度檢定譜圖中出現的問題
在檢定液相色譜最小檢測濃度這項指標時,用1×10E(-7)g/mL的萘-甲醇溶液檢定,出來的譜圖是先一個小的倒峰,緊接著后面一個小的正常峰(兩個峰大小差不多,且在2到3分鐘左右出峰),不知是什么原因出現這種峰形?后面的小正常峰是萘峰嗎?

作者: ycg402 時間: 2009-1-22 15:24
你用-4的標樣，做一下圖看其出峰時間不就出來了嗎

作者: zcc10000 時間: 2009-1-22 18:12
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作者: meisha 時間: 2009-1-24 06:53
可我在好幾家做得都是這樣的,難道都有氣泡?

作者: vandyke 時間: 2009-1-24 09:16
對于紫外檢測器，當樣品的紫外吸收小于流動相時，就會出現負峰，這與TCD的情況類似。

作者: songjsh 時間: 2009-1-26 16:03
二樓說得對，一開始我馬遇到你說的這種情況，用-4方的標準物質做就一切都好了。

作者: wang_sh0488 時間: 2009-2-2 13:51
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作者: meisha 時間: 2009-2-2 17:59
請教樓上,那倒峰和正峰都是樣品峰嗎,為什么?請詳細解釋以下.

作者: amanda209 時間: 2009-2-3 17:28
同一色譜條件下，一個物質只有一個色譜峰

作者: wang_sh0488 時間: 2009-2-4 16:06
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作者: 沁寒 時間: 2009-2-7 17:48
換進口的流動相會好點，因為配制標準物質時是用的進口流動相

作者: panzuoqiang 時間: 2009-2-17 08:52
我們這也是用－4的做，用－7的做出來的峰很小。

作者: ZHANGXIPING 時間: 2009-2-17 16:02
檢液相最好用-4的標樣（經驗總結）

作者: 哼哼豬 時間: 2009-3-2 21:16
我做的時候也會出現這樣的情況，所以我特地請教了國家標準物質中心的老師，說是因為檢定時用的流動相100%的甲醇和標物萘-甲醇中的甲醇不匹配造成的，標物中的甲醇是國外進口的，而使用的流動相甲醇多為國產的。

作者: vandyke 時間: 2009-3-2 22:08
標題: 回復 14# 哼哼豬的帖子
這似乎是個理由，但是就算用進口流動相如飛世爾等也會出現這種狀況。其實標準物質的制備過程就算不能在證書上反映，也應該在技術說明文件中提供。先進國家都是這么做的

作者: amanda209 時間: 2009-3-3 13:54
國產標物是有些地方值得商榷，而且部分標物不是如證書般好使。
其制備、定值方法的一些參數也應該在證書上有所體現，國外這方面就做的不錯。

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