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標(biāo)題: 氣相色譜分析測試常見問題及解決 [打印本頁]

作者: vandyke 時(shí)間: 2007-6-27 13:31
標(biāo)題: 氣相色譜分析測試常見問題及解決
一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失

　　可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

　　 1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。
　　 2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值
　　 3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
　　 4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
　　 5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
　　 6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

二、前沿峰
　　 1.柱超載，減少進(jìn)樣量
　　 2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
　　 3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫
　　 4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

三、拖尾峰
　　 1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝
　　 2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
　　 3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
　　 4.柱損壞：更換柱
　　 5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝

　　毛細(xì)管分析常見問題的解決

四、只有溶劑峰
　　 1.注射器有毛病：用新注射器驗(yàn)證。
　　 2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之
　　 3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
　　 4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
　　 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
　　 6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
　　 7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰
　　 1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
　　 2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
　　 3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
　　 4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
　　 5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
　　 6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
　　 7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速

六、假峰
　　 1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
　　 2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
　　 3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。
　　 4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
　　 1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度
　　 2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
　　 3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量
　　 4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
　　 5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
　　 1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
　　 2.檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器
　　 3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
　　 4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
　　 5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
　　 6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。
　　 7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進(jìn)行檢查。
　　 8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊

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