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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 請(qǐng)教色譜類(lèi)儀器在實(shí)際工作中遇到的問(wèn)題 [打印本頁(yè)]

作者: zcc10000 時(shí)間: 2008-8-28 22:49
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作者: zcc10000 時(shí)間: 2008-8-28 22:57
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作者: vandyke 時(shí)間: 2008-8-28 23:18
你的問(wèn)題以前的帖子已有回答，請(qǐng)搜索再發(fā)言

作者: zcc10000 時(shí)間: 2008-8-29 15:00
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作者: vandyke 時(shí)間: 2008-8-30 21:11
先說(shuō)明，安捷倫的FID輸出的就是pA信號(hào)。一般情況下FID選擇量程為0時(shí)，對(duì)應(yīng)工作站記錄的1mV就是1pA（有些國(guó)產(chǎn)儀器本身就可以選擇12兆歐檔）。當(dāng)選擇量程為1、2……時(shí)，分別對(duì)應(yīng)衰減為10倍、100倍……這里的量程就是10的幾次方的意思。
ECD和uECD并無(wú)本質(zhì)區(qū)別，只不過(guò)uECD的放射性同位素更少。電子捕獲檢測(cè)器的原理是利用一個(gè)一個(gè)鍍有63Ni 的檢測(cè)器池釋放β粒子，它與載氣分子碰撞，產(chǎn)生低能電子－每個(gè)β粒子能產(chǎn)生大約100 個(gè)電子。這些自由電子形成小電流（稱為參比或固定電流）在一個(gè)脈沖回路中被收集并被測(cè)定。當(dāng)樣品組分的分子進(jìn)入并與自由電子碰撞，電子則被樣品分子捕獲而產(chǎn)生負(fù)電荷離子。池兩極被通過(guò)以脈沖電壓以收集剩余自由電子，而較重的離子相對(duì)不受影響并且由載氣帶出檢測(cè)器出口。測(cè)定池電流并與參比電流比較。調(diào)節(jié)脈沖頻率以保持恒定的池電流。未被捕獲的電子越多，所需的與參比電流相匹配的脈沖頻率越低。當(dāng)捕獲電子的一個(gè)組分通過(guò)池時(shí)，脈沖頻率增加。此脈沖頻率被轉(zhuǎn)化為電壓并被記錄下來(lái)。可見(jiàn)，無(wú)論ECD還是uECD其實(shí)都可以以電壓的方式輸出信號(hào)，只不過(guò)早先安捷倫并沒(méi)有將ECD的頻率響應(yīng)轉(zhuǎn)換為電壓，現(xiàn)在它已經(jīng)普遍采用uECD了，輸出也都是毫伏了。不過(guò)舊的工作站可能還是顯示Hz，其實(shí)1Hz就相當(dāng)于1mV。

作者: hhh85hy 時(shí)間: 2008-9-21 21:38
標(biāo)題: 回復(fù) 5# vandyke 的帖子
安捷倫很多氣相色譜儀工作站顯示Hz，1Hz就相當(dāng)于1mV的說(shuō)法不正確，曾經(jīng)針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，咨詢過(guò)Agilent很多技術(shù)人員及標(biāo)物中心的氣相色譜檢定老師，他們都不知道其中的換算規(guī)則，我也翻閱了非常多的資料，包括廠家的說(shuō)明書(shū)跟技術(shù)規(guī)范，都無(wú)記載。最好的辦法就是出具校準(zhǔn)證書(shū)，削減風(fēng)險(xiǎn)！

作者: hhh85hy 時(shí)間: 2008-9-21 21:42
如果您能提供“1Hz就相當(dāng)于1mV”的依據(jù)”，如出處？那么很多通行都會(huì)非常感謝您！因?yàn)檫@個(gè)問(wèn)題困擾我很久很久！謝謝！

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-9-25 22:44
最好的處處就是試驗(yàn)。你自己并聯(lián)它的信號(hào)到一臺(tái)毫伏電壓表上，看看它的響應(yīng)對(duì)應(yīng)的毫伏不就知道了么。有些時(shí)候事情很簡(jiǎn)單，不必復(fù)雜化。

作者: hhh85hy 時(shí)間: 2008-9-25 23:05
版主：您好！您做過(guò)試驗(yàn)嗎？如果有，能否提供這些試驗(yàn)數(shù)據(jù)，謝謝！

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