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標(biāo)題: 進(jìn)樣應(yīng)注意問題 [打印本頁]

作者: bo_dou 時間: 2007-4-22 12:45
標(biāo)題: 進(jìn)樣應(yīng)注意問題
進(jìn)樣應(yīng)注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。
如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。
怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
氣相色譜常見故障診斷
氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。
例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負(fù)數(shù)，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現(xiàn)象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路系統(tǒng)的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。
色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。
由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。常，則說明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀），而在氣路部分或溫度
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。
例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復(fù)正控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。
怎樣老化色譜柱
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹
底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個目的是促進(jìn)固定液均勻的、牢固
分布在單體的表面上。
老化的方法：-把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮?dú)鉃檩d氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機(jī)，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。

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