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計量論壇

標題: 紫外分光光度計透射比真假誤差的判斷與調整方法 [打印本頁]

作者: xyb88 時間: 2008-7-8 08:43
標題: 紫外分光光度計透射比真假誤差的判斷與調整方法
紫外分光光度計透射比真假誤差的判斷與調整方法
紫外分光光度計的透射比在檢定過程中，經常出現透射比示值嚴重超出規程要求。怎樣判斷透射比示值真假超差呢?在多年檢定工作中總結出比較簡單的解決方法與同行們共同分享討論。
紫外分光光度計的原理由Lambert-Beer定律根據物質的分子對光實例的吸收光譜測量物質的定性,定量的儀器。
Lambert-Be定律:A=log(Io/I)=-1ogT=kLc
式中:A:物質的吸光度;Io:入射的單色光強度;I:透射比的單色光強度;T:物質的透射比;k:物質的吸收系數;L:物質的光程長度;c:物質的濃度.由此看來,當比色皿架透光區或光譜中性濾光片安裝有微乎其微偏移，Io:入射的單色光強度減弱，T:物質的透射比示值脫離實際測量值，形成假誤差。怎樣判斷真假誤差和正確的處理,下面我用三個實際例子詳細說明.

實例一:多年前某企業新購置棱鏡式紫外分光光度計,急需用于生產需要，并等待檢定合格后再付款.在檢定過程中發現用可見光區透射比標稱值10%.20%.30%.的光譜中性濾光片檢定時全部嚴重超差,其它檢定項目都合格。經過仔細研究發現,由于儀器比色皿架與比色架底板安裝有微小偏移,所以入射的單色光強度發生變化.顯示的透射比值偏離標準值.當重新安裝儀器比色皿架與比色架底板后.用空氣做空白調整透射比值為最大,再重新檢定中，可見光區透射比檢定示值全部符合規程的要求。

實例二:近幾年來多次遇到進口和國產儀器(單光束紫外分光光度計、雙光束紫外分光光度計)。在其它檢定項目都符合規程要求前提下,可見光區用透射比10%.30%的光譜中性濾光片檢定示值符合規程要求。可見光區透射比檢定中的20%這一點光譜中性濾光片示值超差。同一標準的20%一點光譜中性濾光片在另外一臺儀器檢定后,檢定示值符合規程要求。而用另外一套光譜中性濾光片檢定上述儀器時,可見光區透射比檢定中的20%一點光譜中性濾光片示值還是超差.其它檢定項目都符合規程要求(包括可見光區用透射比10%.30%的光譜中性濾光片示值都符合規程要求)。而用以上兩套可見光區用透射比光譜中性濾光片檢定其它儀器示值全部符合規程要求。其原因有兩個:
1、該儀器生產時比色皿架的安裝有微小偏差(不影響工作的正常使用).
2、20%的光譜中性濾光片的外殼出現細微變形 (不影響正常檢定).只有在兩種情況相遇時，20%的透射比示值脫離實際測量值.形成儀器不合格的假象。

解決方法,將20%的光譜中性濾光片安放在比色皿架外邊合適位置上(調整透射比值為最大).重新檢定20%的透射比示值已經符合規程要求。
實例三:當光譜中性濾光片的表面有灰塵或其它臟物時，直接影響示值準確性, 在實際工作對光譜中性濾光片應保持清潔。
由此看來，形成紫外分光光度計可見光區透射比不合格的假現象有諸多方面原因。在實際檢定工作中，應根據具體情況來判斷。確定紫外分光光度計的透射比示值真正符合規程要求,判斷紫外分光光度計檢定合格奠定基礎。

作者: 喬浩 時間: 2008-7-8 22:42
以上幾點確實是我們應該注意的,再補充一點,在有些個別的國產設備中實際上限位器的作用是由底架的彈珠決定的,即使上面的位置對好了,還要注意來比色池時候,彈珠的定位手感,這一點也是十分重要的尤其是在30%那一擋,最容易拉過那么一點點,透射比的偏差是很大的,檢測時要給予充分注意!

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