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計量論壇

標題: 新手遇到氣相（ECD檢測器)的檢定問題 [打印本頁]
作者: fuffn    時間: 2008-6-20 19:14
標題: 新手遇到氣相（ECD檢測器)的檢定問題
本人第一次檢ECD檢測器的氣相，遇到這樣的問題想咨詢下大家：

出現(xiàn)三個峰：前面兩個峰挨得較近，兩分鐘內(nèi)出完；后一個在四分鐘時候出來，三個峰是依次越來越大，分別占10%、30%、50%左右，中間夾雜許多看似雜質(zhì)的小峰。且重復(fù)性不好，最大的峰的峰面積在47萬至53萬之間（進了三針），出峰時間倒是很一致。

條件：1%OV-101填充柱，80/100目，3mm×2.1m；樣品為丙體六六六異辛烷溶液
柱溫200℃，進樣口230℃，檢測器250℃，載氣流速54ml/min（在出口處測得值）。
請教各位以下問題：
１、進樣的條件對嗎？
２、為什么沒有溶劑峰，是否儀器有故障？
３、怎樣的圖譜才是正常的？
作者: 沁寒    時間: 2008-11-2 18:23
還可以啊!一般柱溫在240℃,但還是要看儀器的出峰情況,六六六的峰是最大的峰.
作者: 喬浩    時間: 2008-11-2 21:55
條件設(shè)置應(yīng)該還可以的，那個大的峰應(yīng)該是的
作者: 宜興疾控    時間: 2008-11-3 14:05
標題: 回復(fù) 1# fuffn 的帖子
條件可以的，會不會是你的柱子臟，所以會有這種雜峰。
作者: zcc10000    時間: 2008-11-5 21:18
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作者: vandyke    時間: 2008-11-5 22:14
ECD是一種選擇性檢測器，主要對鹵化物、含磷（硫）化合物及氧化物、硝基化合物、金屬螯合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負性物質(zhì)有相應(yīng)。對烷烴理應(yīng)沒有相應(yīng)。但是ECD實際工作機理十分復(fù)雜，這是因為1、雜志的形式太多，含量各不相同，在各種情況下又是變化的，這些雜質(zhì)在ECD信息中所占的比例尚不清楚；2、正離子由于空間電荷擴散而損失的速率，以及這些正離子在ECD電流中所占的比例也不十分清楚；3、特定的池體結(jié)構(gòu)對各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響，以及改變池結(jié)構(gòu)所遺棄的附加變化程度，也不明朗。
我覺得進樣后最先出來的不成為峰的所謂雜峰，正對應(yīng)溶劑異辛烷，而之后出來的一個標準峰形才是我們需要關(guān)注的γ-六六六（林丹）。至于為什么溶劑峰不成峰，我覺得可以不必深究。但是需要注意，由于ECD的極度敏感性，使用的進樣器、樣品瓶、清洗器皿等一定要潔凈。實踐證明，注射過極性樣品的微量進樣器再進空針幾十次仍有較大的峰；某些國產(chǎn)微量進樣器作六六六和DDT時，常有一個干擾峰，一定要注意。
作者: fuffn    時間: 2008-11-15 14:42
　　以前是省院檢的，兩年一次，我們?nèi)兄挥幸慌_是ECD檢測器的氣相，咨詢了省院的檢定員，回答也跟上面幾位大俠一樣，后來回去再重新做了，改了柱溫230度，出的鋒差不多，只是重復(fù)性好了（據(jù)廠家說是換了進樣墊），用的是第三個鋒。
　　很長時間沒上來，看到我六月份發(fā)的帖子還有這么多人回復(fù)真是很感動，尤其是vandyke超級版主的帖子更是令人大長知識，這里一并謝過。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-11-15 14:43 編輯 ]



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