久久伊人一区二区_在线日韩av_欧美男男video_国产精品性做久久久久久

<s id="66611"><code id="66611"></code></s>

計(jì)量論壇

標(biāo)題: 有獎(jiǎng)競(jìng)答(1)：色譜分離知識(shí) [打印本頁]

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-5-30 13:36
標(biāo)題: 有獎(jiǎng)競(jìng)答(1)：色譜分離知識(shí)
為豐富大家“課余”生活，活躍板塊內(nèi)容，提高從事色譜類計(jì)量工作的廣大同行的知識(shí)水平，加強(qiáng)同行間的技術(shù)交流，本版塊決定從即日起，不定期舉辦有獎(jiǎng)競(jìng)答活動(dòng)。希望大家踴躍參與，盡量詳細(xì)客觀的回答問題。我們會(huì)對(duì)積極參與的朋友予以獎(jiǎng)勵(lì)，更會(huì)對(duì)觀點(diǎn)新穎、分析精辟、條理清晰的回答予以重獎(jiǎng)。也歡迎廣大同行、老師向我們提供有價(jià)值的競(jìng)答題目，我們選用后定會(huì)獎(jiǎng)勵(lì)并署上你的大名（論壇ID或真名均可，看個(gè)人意愿）。
本次活動(dòng)的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)我沒有統(tǒng)一，也不打算制定這么一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。各版主、專家組成員皆可以自己觀點(diǎn)評(píng)分或者加精。我們的目的，是鼓勵(lì)大家互相交流學(xué)習(xí)，不求標(biāo)準(zhǔn)答案，但求有自己的見解，甚至有勇于挑戰(zhàn)權(quán)威的創(chuàng)新觀點(diǎn)。總之，真理越辯越明。為了我們的計(jì)量事業(yè)、自身事業(yè)、論壇事業(yè)，希望大家多多配合。不足之處，歡迎短消息給我或其他版主，你們的意見是我們改進(jìn)的動(dòng)力！

本次活動(dòng)的主題是：色譜分離

題目：氣相色譜檢測(cè)中，不同物質(zhì)出峰的順序是怎樣的？或者說，影響氣相色譜峰分離的因素有哪些？?jī)蓚€(gè)相鄰的峰，怎樣才算是分離得好呢？

本競(jìng)答活動(dòng)的截止時(shí)間暫定為2個(gè)星期。屆時(shí)，我們會(huì)公布答案。并贈(zèng)送大家關(guān)于色譜分離方面的許多資料。

為幫助大家更好的回答這樣一問題，先提供一些關(guān)于氣相色譜分離原理及理論基礎(chǔ)的簡(jiǎn)要介紹。

氣相色譜法的分離原理是利用要分離的諸組分在流動(dòng)相（載氣）和固定相兩相間的分配有差異（即有不同的分配系數(shù)），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行，從幾千次到數(shù)百萬次，即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)可以有明顯的差距，最后使這些組分得到分離。
氣相色譜法的理論基礎(chǔ)主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面，即色譜過程動(dòng)力學(xué)和色譜過程熱力學(xué)，也可以這樣說，組分是否能分離開取決于其熱力學(xué)行為，而分離得好不好則取決于其動(dòng)力學(xué)過程。
首先揭露影響色譜區(qū)域?qū)挾葍?nèi)在因素的是縱向擴(kuò)散理論和考察傳質(zhì)速率有限性的的速率理論。在氣相色譜中有同時(shí)考察傳質(zhì)速率和縱向擴(kuò)散影響的van Deemter方程式，考察徑向擴(kuò)散的Golay毛細(xì)管色譜方程式。 van Deemter方程式和Golay方程式分別描述了填充柱和毛細(xì)管柱兩種色譜柱的理論塔板高度H的各種影響因素，兩個(gè)公式綜合到一起可簡(jiǎn)化如下： H=A+B/u+(Cg+Cl)u 色譜過程熱力學(xué)方程式。
色譜過程熱力學(xué)能夠很好地解釋氣相色譜的保留值規(guī)律：利用分子結(jié)構(gòu)參數(shù)直接預(yù)測(cè)氣相色譜保留值；容量因子k’隨柱溫變化的規(guī)律；同類化合物中同系物保留值隨分子中碳原子數(shù)目變化的規(guī)律；同族化合物的保留值隨沸點(diǎn)變化的規(guī)律；雙固定液的保留值變化規(guī)律。

[ 本帖最后由喬浩于 2008-5-30 21:05 編輯 ]

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-5-30 20:38
希望廣大對(duì)此感興趣的量友踴躍參加,大家共同交流討論,最后共同提高!把我們的家園越辦越火!

作者: aiping2100 時(shí)間: 2008-5-30 21:33
檢測(cè)器（溫度、尾吹等）之外跟樣品的性質(zhì)等相關(guān)，還有儀器的條件：柱箱的程序升溫條件、進(jìn)樣口的溫度、載氣的流速等相關(guān)

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-5-31 00:03
分離度：相鄰的兩個(gè)色譜峰中，小峰峰高和兩峰交點(diǎn)的高度之差與小峰峰高之比值，分離度常用來描述未全分離色譜峰的分離程度。一般要求分離度大于0.5.

作者: fuffn 時(shí)間: 2008-6-1 00:56
我檢氣相還不到一年時(shí)間，檢的臺(tái)件數(shù)也不多，但既然是論壇我也發(fā)表一下我的意見，也希望從這里多學(xué)點(diǎn)知識(shí)。

影響氣相色譜峰分離的因素有哪些：
1、色譜柱的極性，如果色譜柱的極性與樣品的極性不同則不能出峰，更別說峰的分離了。
2、載氣流速，載氣流速越慢則峰的分離越好。
3、進(jìn)樣口和色譜柱的溫度，不同的樣品有不同的進(jìn)樣口溫度和柱溫條件，有時(shí)還必須程序升溫才能把樣品峰分離出來。

以上我覺得是比較主要的因素，當(dāng)然不可否認(rèn)還有其他因素，本人水平有限，平時(shí)的檢定也只是從以上的三點(diǎn)著手解決峰分離的問題。

作者: xyb88 時(shí)間: 2008-6-1 09:45
標(biāo)題: 回復(fù) 1# 的帖子
影響氣相色譜峰分離的因素有哪些？
主要有載氣種類、流速、柱溫、汽化溫度、柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量等因素影響。
流速是影響塔板高度的重要因素，通常選擇稍高于最佳流速的載氣流速；載氣流速大時(shí)，應(yīng)選擇相對(duì)分子量小，擴(kuò)散系數(shù)大的H2，Ne等作載氣，反之選擇相對(duì)分子量大，擴(kuò)散系數(shù)小的N2，Ar等作載氣；
提高柱溫可以提高柱效，但柱溫過高又會(huì)使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果；
汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃, 對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；
增加柱長(zhǎng)會(huì)提高分離度，但分析時(shí)間增長(zhǎng)，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；
進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬；
最大允許的進(jìn)樣量應(yīng)該控制在使峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。
兩個(gè)相鄰的峰，怎樣才算是分離得好呢？
看分離度,相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值叫分離度,分離度為0.5時(shí)可以說兩個(gè)峰分離了,分離度為1時(shí)可以說兩個(gè)峰分離得比較好了,分離度大于等于1.5時(shí)稱為兩峰完全分離.

作者: jhabcd 時(shí)間: 2008-6-1 10:12
提示: 作者被禁止或刪除內(nèi)容自動(dòng)屏蔽

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-6-1 22:46
分離度：是反映色譜柱對(duì)相鄰兩組分直接分離的效果。
分離度=（后出的峰保留時(shí)間—先出的峰保留時(shí)間）/（兩峰峰寬和的一半）
以上公式以相鄰兩峰為例。
載氣流速和柱溫的選擇沒有一個(gè)確定的數(shù)值，一般在進(jìn)樣第一針后根據(jù)出峰的情況選擇，出峰太快分離度不好了，就要適當(dāng)降低載氣流速和柱溫，出峰時(shí)間太久了或者說分離度太大了，我們就要適當(dāng)增加載氣流速和柱溫。
柱子的長(zhǎng)度要根據(jù)需要而定，并不是越長(zhǎng)越好，要考慮出峰時(shí)間和分離度的平衡。
對(duì)于沸點(diǎn)梯次分布的多組分物質(zhì)，要想分離度好，就要考慮根據(jù)組分沸點(diǎn)的大小進(jìn)行程序升溫設(shè)置，這樣，組分物質(zhì)就可以依據(jù)沸點(diǎn)的小、大而先后出峰，這一點(diǎn)尤為重要。
如：苯-甲苯，用程序升溫，很容易而且很快就把苯分離出來，然后是高沸點(diǎn)的甲苯。

作者: 花色苷 時(shí)間: 2008-6-2 09:57
提示: 作者被禁止或刪除內(nèi)容自動(dòng)屏蔽

作者: 198420 時(shí)間: 2008-6-2 11:49
影響氣相色譜峰分離的因素主要有：色譜柱、溫度、流速。
1.色譜柱
①分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。
② 分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。
③分離非極性和極性的混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的組分后出峰。
2.溫度
  ①溫度不要超過色譜柱的最高溫度，根據(jù)被測(cè)樣品的沸點(diǎn)來確定進(jìn)樣器、檢測(cè)器、柱溫，一般檢測(cè)器比進(jìn)樣器的溫度要高20度。如果被測(cè)樣品的沸點(diǎn)差別大，可以設(shè)定程序升溫。
  ② 柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。柱溫降底、分離度上升，分析時(shí)間長(zhǎng)。
3.流速
  先設(shè)定適中的流速，進(jìn)樣，根據(jù)譜圖修改流速。如果峰與峰不能分離，降低流速；如里峰與峰離得很開，提高流速。從而找到最佳流速。一般分離度大于或等于1.5為最佳流速。

作者: richy 時(shí)間: 2008-6-2 13:02
一般液化氣各組分的出峰順序：空氣+甲烷、乙烷+乙烯、丙烷、丙稀、異丁烷、正丁烷、正、異丁烯、反丁烯2、順丁烯2、丁二烯1.3、異戊烷、正戊烷、戊稀

一般人工氣各組分的出峰順序：氫氣、氧氣、氮?dú)狻⒁谎趸肌⒍趸肌⒓淄?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-6-2 13:36
提供2篇參考資料
1、難分離物質(zhì)最佳氣相色譜分離條件的選擇pdf
2、氣相色譜的分離條件選擇PPT

難分離物質(zhì)最佳氣相色譜分離條件的選擇.pdf

12.65 KB, 下載次數(shù): 9, 下載積分: 金幣 -1

氣相色譜的分離條件選擇PPT.rar

112.8 KB, 下載次數(shù): 12, 下載積分: 金幣 -1

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2008-6-2 14:05
氣相色譜檢測(cè)中，不同物質(zhì)出峰的順序是怎樣的？
答：
物質(zhì)出峰順序是由各物質(zhì)在柱子固定液分配系數(shù)不同而決定的。一般來說，
1、對(duì)于非極性柱子，按照沸點(diǎn)順序出峰的較多（包括不同炭鏈的炭數(shù)多少、同炭鏈的直鏈和支鏈、飽和不飽和鏈等）。
2、對(duì)于極性柱，根據(jù)相似相容原理，一般極性物質(zhì)在固定液的分配系數(shù)大一些，大致按照極性大小順序出峰，當(dāng)然還有沸點(diǎn)的因素及一些其他鍵的影響
對(duì)于不同類型柱子來說，順序沒有太大的可比性。

作者: yth6963609 時(shí)間: 2008-6-2 17:14
我現(xiàn)在正要學(xué)習(xí)有關(guān)色譜檢定方面的知識(shí),真是及時(shí)雨,同時(shí)也希望斑主多講一些這方面的知識(shí),讓我這樣的新手好好學(xué)習(xí)

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-6-2 20:45
標(biāo)題: 回復(fù) 14# 的帖子
多上論壇，多和大家交流。歡迎你加入理化計(jì)量群：1426432

作者: benjiming 時(shí)間: 2008-6-4 11:30
色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。
　　吸附色譜是利用吸附劑對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。
分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。
離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上的離子交換勢(shì)不同而使組分分離。常用的有不同強(qiáng)度的陽、陰離子交換樹脂，流動(dòng)相一般為水或含有有機(jī)溶劑的緩沖液。

作者: benjiming 時(shí)間: 2008-6-4 11:31
排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質(zhì)，選用水或有機(jī)溶劑為流動(dòng)相。
色譜法的分離方法，有柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。色譜所用溶劑應(yīng)與試樣不起化學(xué)反應(yīng)，并應(yīng)用純度較高的溶劑。色譜時(shí)的溫度，除氣相色譜法或另有規(guī)定外，系指在室溫下操作。
　　分離后各成分的檢出，應(yīng)采用各單體中規(guī)定的方法。通常用柱色譜、紙色譜或薄層色譜分離有色物質(zhì)時(shí)，可根據(jù)其色帶進(jìn)行區(qū)分，對(duì)有些無色物質(zhì)，可在245-365nm的紫外燈下檢視。紙色譜或薄層色譜也可噴顯色劑使之顯色。薄層色譜還可用加有熒光物質(zhì)的薄層硅膠，采用熒光熄滅法檢視。用紙色譜進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)部分剪下或挖取，用溶劑溶出該成分，再用分光光度法或比色法測(cè)定，也可用色譜掃描儀直接在紙或薄層板上測(cè)出，也可用色譜掃描儀直接以紙或薄層板上測(cè)出。柱色譜、氣相色譜和高效液相色譜可用接于色譜柱出口處的各種檢測(cè)器檢測(cè)。柱色譜還可分部收集流出液后用適宜方法測(cè)定。
　

作者: benjiming 時(shí)間: 2008-6-4 11:33
　柱色譜法所用色譜管為內(nèi)徑均勻、下端縮口的硬質(zhì)玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內(nèi)裝有吸附劑。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時(shí)的流速，均按各單體中的規(guī)定。吸附劑的顆粒應(yīng)盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果，除另有規(guī)定外通常多采用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對(duì)分離效果有影響，應(yīng)予注意。
　　吸附劑的填裝干法：將吸附劑一次加入色譜管，振動(dòng)管壁使其均勻下沉，然后沿管壁緩緩加入開始層析時(shí)使用的流動(dòng)相，或?qū)⑸V管下端出口加活塞，加入適量的流動(dòng)相，旋開活使流動(dòng)相緩緩滴出，然后自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤(rùn)濕下沉，在管內(nèi)形成松緊適度的吸附層。操作過程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。濕法：將吸附劑與流動(dòng)相混合，攪拌以除去空氣泡，徐徐傾入色譜管中，然后再加入流動(dòng)相，將附著于管壁的吸附劑洗下，使色譜柱表面平整。俟填裝吸附劑所用流動(dòng)相從色譜柱自然流下，液面將柱表面相平時(shí)，即加試樣溶液。
　　試樣的加入除另有規(guī)定外，將試樣溶于層析時(shí)使用的流動(dòng)相中，再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起。或?qū)⒃嚇尤苡谶m當(dāng)?shù)娜軇┲小Ｅc少量吸附劑混勻，再使溶劑揮發(fā)去盡后使呈松散狀；將混有試樣的吸附劑加在已制備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解，可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。
洗脫除另有規(guī)定外，通常按流動(dòng)相洗脫能力大小，遞增變換流動(dòng)相的品種和比例，分別分部收集流出液，至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時(shí)，再改變流動(dòng)相的品種和比例。操作過程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。
紙色譜法
　　以紙為載體，用單一溶劑或混合溶劑進(jìn)行分配。亦即以紙上所含水分或其他物質(zhì)為固定相，用流動(dòng)相進(jìn)行展開的分配色譜法。
所用濾紙應(yīng)質(zhì)地均勻平整，具有一定機(jī)械強(qiáng)度，必須不含會(huì)影響色譜效果的雜質(zhì)，也不應(yīng)與所用顯色劑起作用，以免影響分離和鑒別效果，必要時(shí)可作特殊處理后再用。試樣經(jīng)層析后可用比移值（Rf）表示各組成成分的位置（比移值=原點(diǎn)中心至色譜斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)中心至流動(dòng)相前沿的距離之比），由于影響比移值的因素較多，因此一般采用在相同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)照物質(zhì)對(duì)比以確定其異同。作為單體鑒別時(shí)，試樣所顯主色譜斑點(diǎn)的顏色（或熒光）與供置，應(yīng)與對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）樣所顯主色的譜斑點(diǎn)或供試品-對(duì)照品（1∶1）混合所顯的主色譜斑點(diǎn)相同。作為質(zhì)量指標(biāo)（純度）檢查時(shí)，可取一定量的試樣，經(jīng)展開后，按各單體的規(guī)定，檢視其所顯雜質(zhì)色譜斑點(diǎn)的個(gè)數(shù)或呈色（或熒光）的強(qiáng)度。作為含量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)剪下洗脫后，再用適宜的方法測(cè)定，也可用色譜掃描儀測(cè)定。
　　1、下行法所用色譜缸一般為圓形或長(zhǎng)方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃蓋，應(yīng)能密閉，蓋上有孔，可插入分液漏斗，以加入流動(dòng)相。在近缸頂端有一用支架架起的玻璃槽作為流動(dòng)相的容器，槽內(nèi)有一玻璃棒，用以支持色譜濾紙使其自然下垂，避免流動(dòng)相沿濾紙與溶劑槽之間發(fā)生虹吸現(xiàn)象。
　　取適當(dāng)?shù)纳V濾紙按纖維長(zhǎng)絲方向切成適當(dāng)大小的紙條，離紙條上端適當(dāng)?shù)木嚯x（使色譜紙上端能足夠浸入溶劑槽內(nèi)的流動(dòng)相中，并使點(diǎn)樣基線能在溶劑槽側(cè)的玻璃支持棒下數(shù)厘米處）用鉛筆劃一點(diǎn)樣基線，必要時(shí)色譜紙下端可切成鋸齒形，以便于流動(dòng)相滴下。將試樣溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校瞥梢欢舛鹊娜軇Ｓ梦⒘课芑蛭⒘孔⑸淦魑∪軇c(diǎn)于點(diǎn)樣基線上，溶液宜分次點(diǎn)加，每次點(diǎn)加后，俟其自然干燥、低溫烘干或經(jīng)溫?zé)釟饬鞔蹈伞狱c(diǎn)直徑一般不超過0.5cm，樣點(diǎn)通常應(yīng)為圓形。
　　將點(diǎn)樣后的色譜濾紙上端放在溶劑槽內(nèi)，并用玻璃棒壓住，使色譜紙通過槽側(cè)玻璃支持棒自然下垂，點(diǎn)樣基線在支持棒下數(shù)厘米處。色譜開始前，色譜缸內(nèi)用各單體中所規(guī)定的溶劑的蒸氣飽和，一般可在色譜缸底部放一裝有流動(dòng)相的平皿，或?qū)⒔辛鲃?dòng)相的濾紙條附著在色譜缸的內(nèi)壁上，放置一定時(shí)間，俟溶劑揮發(fā)使缸內(nèi)充滿飽和蒸氣。然后添加流動(dòng)相，使浸沒溶劑槽內(nèi)濾紙，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿濾紙移動(dòng)進(jìn)行展開至規(guī)定距離后，取出濾紙，標(biāo)明流動(dòng)相前沿位置，俟流動(dòng)相揮散后按規(guī)定方法檢出色譜斑點(diǎn)。
　　2、上行法色譜缸基本和下行法相似，唯除去溶劑槽和支架，并在色譜缸蓋上的孔中加塞，塞中插入玻璃懸鉤，以便將點(diǎn)樣后的色譜濾紙掛在鉤上。色譜濾紙一般長(zhǎng)約25cm，寬度則視需要而定。必要時(shí)可將色譜濾紙卷成筒形。點(diǎn)樣基線距底邊約2.5cm，點(diǎn)樣方法與下行法相同。色譜缸內(nèi)加入適量流動(dòng)相，放置，俟流動(dòng)相蒸氣飽和后，再下降懸鉤，使色譜濾紙浸入流動(dòng)相約0.5cm，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿色譜濾紙上升，除另有規(guī)定外，一般展開至15cm后，取出晾干，按規(guī)定方法檢視。

作者: benjiming 時(shí)間: 2008-6-4 11:35
色譜可以向一個(gè)方向進(jìn)行，即單向色譜；也可進(jìn)行雙向色譜，即先向一個(gè)方向展開，取出，俟流動(dòng)相完全揮發(fā)后，將濾紙轉(zhuǎn)90°，再用原流動(dòng)相或另一種流動(dòng)相進(jìn)行展。亦可多次展開，連續(xù)展或徑向色譜等。
薄層色譜法
　　按各單體所規(guī)定的載體，放入適當(dāng)容器，加入適量水以配成懸浮液，在厚度均勻一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上將此懸浮液均布成0.25mm的厚度，風(fēng)干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按單體規(guī)定）。
以離薄層板一端約25mm的位置作為點(diǎn)樣基線，用微量吸管按規(guī)定量吸取試樣液和對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）液，點(diǎn)于基線上，點(diǎn)與點(diǎn)之間的距離在10mm以上，液點(diǎn)的直徑約3mm，風(fēng)干后，基線一端向下，將薄層板放入展開溶劑，溶劑層深10mm，并預(yù)經(jīng)開展溶劑的蒸汽飽和。在展開溶劑從基線上升至規(guī)定距離（一般為15cm）后，取出薄層板，風(fēng)干，然后按規(guī)定的方法，對(duì)斑點(diǎn)的位置和顏色進(jìn)行檢查。
氣相色譜法
　　氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)裝置進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50度。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100度，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。
根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。
定量方法可分以下三種：
　　1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。
　　2、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 3、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。
氣液色譜法
　　這時(shí)所指的氣液色譜法，主要用于各種香料物質(zhì)的分析，基本條件和參數(shù)主要依照美國精油協(xié)會(huì)（EOA）于1979年所建議的方法。其基本原理、操作、標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)等均與上述氣相色譜法相同。
　　1、柱用304號(hào)合金所制不銹鋼管，長(zhǎng)3m，內(nèi)徑2.16~2.57mm，外徑3.18mm。底物：極性柱為聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量約2萬；非極性柱為氣相色譜級(jí)甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物濃度：重量的105。固體載體：10目或20目熔融煅燒過的硅藻土，經(jīng)硅烷化和酸洗后，其自由傾落密度為0.2g/cm3，最小120目，最大80目。裝填密度每cm3應(yīng)大于0.24g。
　　2、載氣氦。最低流量為每分鐘25~50ml。
分析狀態(tài)
極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，最高225度。升溫速度，每分鐘2~8度。
非極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，不超過275度；升溫速度，每分鐘2~8度。
進(jìn)樣溫度：225~250度。試樣量：0.1~1ul。
檢測(cè)器：用熱導(dǎo)池。檢測(cè)器的操作條件應(yīng)維持恒定。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-6-4 12:34
標(biāo)題: 回復(fù) 16#、17#、18# 、19#的帖子
作為色譜知識(shí)的普及資料可以以附件形式提供下載。本活動(dòng)希望大家用自己的語言來回答。如果作為今年高考，16#~19#的回答可以說是審題不清、答非所問。金幣減1，以示提醒。

作者: liuhuaxing 時(shí)間: 2008-6-5 23:16
對(duì).
擔(dān)體是不起分離作用的,起分離作用的是分布在擔(dān)體上的固定相,擔(dān)體主要是起將固定相均勻分布的作用.

作者: chengxianlong 時(shí)間: 2008-6-6 08:47
氣相色譜中，
不同物質(zhì)的分離首先與其沸點(diǎn)和極性有關(guān)，通常是這樣的：在非極性色譜柱中，以物質(zhì)的沸點(diǎn)低高為順序，與物質(zhì)本身極性無關(guān)；在極性色譜柱中，與其沸點(diǎn)和極性都有一定關(guān)系，總體來說還是以沸點(diǎn)低高和極性小大為順序。
分離度大于1.5為完全分開，影響其分離度的因素有載氣流速和柱箱溫度。

作者: skyII 時(shí)間: 2008-6-7 09:25
相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值叫分離度,分離度為0.5時(shí)可以說兩個(gè)峰分離了,分離度為1時(shí)可以說兩個(gè)峰分離得比較好了,分離度大于等于1.5時(shí)稱為兩峰完全分離

作者: chenyg_cyg 時(shí)間: 2008-6-7 11:11
在色譜柱里面，跑的快的先出，跑的慢的后出來。跑的速度和溫度，壓力，柱子的性質(zhì)等有關(guān)系。

作者: 中江計(jì)量 時(shí)間: 2008-6-9 17:01
希望廣大對(duì)此感興趣的量友踴躍參加,大家共同交流討論,最后共同提高!把我們的家園越辦越火!

作者: DoD 時(shí)間: 2008-6-11 17:08
標(biāo)題: 轉(zhuǎn)自：百度知道
速率方程現(xiàn)在分為氣相色譜速率方程和液相色譜速率方程
你是說的范德姆特方程么？
H＝A＋B/u＋Cu
式中，H--塔板高度，cm；A--渦流擴(kuò)散項(xiàng)，cm；B--縱向擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；C--傳質(zhì)阻抗項(xiàng)系數(shù)，s；u--載氣的線速度（u≈L/t0），cm/s。

影響色譜分離效果（理論塔板數(shù)，也對(duì)應(yīng)塔板高度）的因素：
1)渦流擴(kuò)散（eddy diffusion）.當(dāng)色譜柱內(nèi)的組分隨流動(dòng)相在固定相顆粒間穿行,朝柱出口方向移動(dòng),如果固定相顆粒不均勻,則組分在穿行這些空隙時(shí)碰到大小不一的顆粒而必須不斷的改變方向,于是在柱內(nèi)形成了紊亂的"湍流"流動(dòng)使流經(jīng)障礙情況不同的流路中的分子到達(dá)柱出口,而使譜帶展寬。渦流擴(kuò)散使色譜展寬的程度可以表示為:
A=2 λ dp L
dp :固定相平均顆粒直徑 λ：填充不均勻因子 L：柱長(zhǎng)
固定相顆粒大小是影響渦流擴(kuò)散的主要原因.一般來說,顆粒細(xì),有利于填充均勻,但顆粒太細(xì)會(huì)增加柱的阻力,使?jié)B透性變壞,顆粒間空隙大小不一致,渦流擴(kuò)散也越嚴(yán)重.渦流擴(kuò)散于組分,流動(dòng)相性質(zhì)以及線速度無關(guān).
減少渦流擴(kuò)散的方法是選擇細(xì)而均勻的顆粒,采用良好的填充技術(shù)和盡可能使用短柱.GC填充柱常用填料粒度一般在0.1mm～0.mm，HPLC常用填料粒度一般為3～10 um，最好3～5um，粒度分布RSD≤5％。但粒度太小難于填充均勻（λ大），且會(huì)使柱壓過高。對(duì)于毛細(xì)管柱，無填料，A=0。

2）分子擴(kuò)散（molecular diffusion）.又稱縱向擴(kuò)散。由于組分的加入，在柱的軸向上形成溶度梯度，因此當(dāng)主分以"塞子"形式隨流動(dòng)相流動(dòng)的時(shí)候,以"塞子"狀分布的分子自發(fā)的向前和向后擴(kuò)散。這種由溶度梯度引起的其方向沿著軸向進(jìn)行的的擴(kuò)散,稱為分子縱向擴(kuò)散,其譜帶展寬。展寬程度可以表示為：
B/u=2λDmL/u
u為流動(dòng)相線速度。分子在柱內(nèi)的滯留時(shí)間越長(zhǎng)（u小），展寬越嚴(yán)重。在低流速時(shí)，它對(duì)峰形的影響較大。Dm為分子在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)，由于液相的Dm 很小，通常僅為氣相的10-4～10-5，因此在HPLC中，只要流速不太低的話，這一項(xiàng)可以忽略不計(jì)。λ一般在0.6～0.7左右，毛細(xì)管柱的λ＝1。欲使縱向分子擴(kuò)散減小，應(yīng)該選擇球狀顆粒和分子質(zhì)量較大的物質(zhì)作為流動(dòng)相。并適當(dāng)增加流動(dòng)相線速度，采用短柱和較低柱溫。
3）傳質(zhì)阻抗（mass transfer resistance）。由于溶質(zhì)分子在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散、分配、轉(zhuǎn)移的過程并不是瞬間達(dá)到平衡，實(shí)際傳質(zhì)速度是有限的，這一時(shí)間上的滯后使色譜柱總是在非平衡狀態(tài)下工作，從而產(chǎn)生峰展寬。液相色譜的傳質(zhì)阻抗項(xiàng)Cu又分為三項(xiàng)。
①流動(dòng)相傳質(zhì)阻抗：
Hm＝Cmd2pu/Dm，Cm為常數(shù)，由柱填充性質(zhì)決定。組分從流動(dòng)相擴(kuò)散到兩相界面需要一定的時(shí)間,該時(shí)間與擴(kuò)散時(shí)經(jīng)過的距離平方成正比,與組分?jǐn)U散系數(shù)成反比,而擴(kuò)散經(jīng)過的路程決定于固定相間顆粒的大小,由于組分處在顆粒空隙間的不同位置,因此到達(dá)兩相間的時(shí)間不同,從而使譜帶展寬.固定相的顆粒直徑越大組分到達(dá)兩相界面的時(shí)間越長(zhǎng).柱長(zhǎng)越長(zhǎng),組分停留在流動(dòng)相中的時(shí)間增加,傳質(zhì)阻力相應(yīng)增加.引起譜帶變寬.
采用細(xì)顆粒的固定相,增大組分在在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù),適當(dāng)降低流動(dòng)相線速,選用短柱等均可使流動(dòng)相傳質(zhì)阻力盡可能的減小。
②固定相傳質(zhì)阻抗：
組分從兩相界面擴(kuò)散到固定相內(nèi)部,達(dá)到平衡后又返回兩相界面時(shí)受到的阻力,稱為固定相傳質(zhì)阻抗:固定相傳質(zhì)阻力使譜帶展寬可以表示為：
Hs= q k (df)^2Lu/(1+k)^2 Ds
q:為與固定相性質(zhì)、構(gòu)型有關(guān)的因子；k：分配比；df：有效平均液膜厚度 Ds：組份在固定相中的擴(kuò)散系數(shù)
在分配色譜中,Hs與df 的平方成正比，固定相傳質(zhì)速率受組分在固定相內(nèi)擴(kuò)散速率的控制。當(dāng)組分達(dá)到平衡的瞬間內(nèi)，流動(dòng)相仍不斷的載著其中的組分向前移動(dòng)，使固定相中的組分來不及返回而落后于譜帶平衡濃度的位置，在新的流動(dòng)相固定相從新建立平衡后使譜帶展寬。
在吸附色譜中Hs與吸附和解吸速度成反比。因此只有在厚涂層固定液、深孔離子交換樹脂或解吸速度慢的吸附色譜中，Hs才有明顯影響。采用單分子層的化學(xué)鍵合固定相時(shí)Hs可以忽略。
使固定相傳質(zhì)阻力減小的方法是采用低含量的固定液，以減小固定液液膜厚度。選用低粘度的固定液，增大組分在固定液中的擴(kuò)散系數(shù)，適當(dāng)提高柱溫和和降低流速，并盡可能使用短柱，以提高柱效。

從速率方程式可以看出，要獲得高效能的色譜分析，一般可采用以下措施：①進(jìn)樣時(shí)間要短。②填料粒度要小。③改善傳質(zhì)過程。過高的吸附作用力可導(dǎo)致嚴(yán)重的峰展寬和拖尾，甚至不可逆吸附。④適當(dāng)?shù)牧魉佟Ｒ訦對(duì)u作圖，則有一最佳線速度uopt,在此線速度時(shí)，H最小。⑤較小的檢測(cè)器死體積。
3.柱外效應(yīng)、
速率理論研究的是柱內(nèi)峰展寬因素，實(shí)際在柱外還存在引起峰展寬的因素，即柱外效應(yīng)（色譜峰在柱外死空間里的擴(kuò)展效應(yīng)）。色譜峰展寬的總方差等于各方差之和，
即：σ2＝σ2柱內(nèi)+σ2柱外+σ2器它
柱外效應(yīng)主要有低劣的進(jìn)樣技術(shù)、從進(jìn)樣點(diǎn)到檢測(cè)池之間除柱子本身以外的所有死體積所引起。為了減少柱外效應(yīng)，首先應(yīng)盡可能減少柱外死體積，，如使用“零死體積接頭”連接各部件，管道對(duì)接宜成流線型，檢測(cè)器的內(nèi)腔體積應(yīng)盡可能小。研究表明柱外死體積之和應(yīng)<VR/。其次，希望將樣品直接進(jìn)在柱頭的中心部位，但是由于進(jìn)樣閥與柱間有接頭，柱外效應(yīng)總是存在的。此外，要求進(jìn)樣體積≤VR/2。
柱外效應(yīng)的直觀標(biāo)志是容量因子k小的組分（如k<2）峰形拖尾和峰寬增加得更為明顯；k大的組分影響不顯著。由于HPLC的特殊條件，當(dāng)柱子本身效率越高（N越大），柱尺寸越小時(shí)，柱外效應(yīng)越顯得突出。而在經(jīng)典LC中則影響相對(duì)較小。

參考資料：
http://bbs.exam8.com/dispbbs.asp?boardid=194&id=104175
http://www.21cnbio.com/experiment/common/32138_2.html
http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp？BoardID=155&replyID=125335&ID=33552&skin=1

作者: DoD 時(shí)間: 2008-6-11 17:09
什么叫保留時(shí)間相對(duì)保留值
答: 保留時(shí)間是被測(cè)組分從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)最大電信號(hào)-色譜峰最高點(diǎn)時(shí)所需的時(shí)間.
相對(duì)保留值是兩個(gè)組分的調(diào)整保留值之比.
2. 簡(jiǎn)要說明氣相色譜分析法的分離原理.
答: 氣相色譜法的分離原理是基于不同物質(zhì)組分在流動(dòng)相(氣相)和固定相兩相間的作用力不同,當(dāng)試樣通過色譜柱時(shí),試樣中的各組分在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,最終可使作用力不同的各個(gè)組分彼此得以分離.
3. 從給定的色譜圖上可以得到哪些信息
答: 從流出曲線上可以得到如下的信息:
根據(jù)色譜峰的數(shù)目,得知該試樣中至少含有多少組分;
根據(jù)色譜峰的位置,即利用保留值可以進(jìn)行定性鑒定;
根據(jù)峰面積或峰高,可以進(jìn)行定量分析;
根據(jù)峰的保留值和峰寬,可對(duì)色譜柱的分離效能作出評(píng)價(jià).
4. 氣相色譜儀的基本組成包括哪些部分各有什么作用
答: 載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱,檢測(cè)系統(tǒng),記錄系統(tǒng)
載氣系統(tǒng)的作用是提供一定流量的流動(dòng)相-載氣,載氣攜帶樣品通過色譜柱,組分得到分離;
進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將試樣以氣態(tài)形式加到流動(dòng)相中,與載氣一同進(jìn)入色譜柱在柱內(nèi)達(dá)到分離的目的;
色譜柱的作用是分離試樣中的各個(gè)組分;
檢測(cè)器是將流出色譜柱的組分的量轉(zhuǎn)變成電信號(hào);
記錄系統(tǒng)將檢測(cè)器給出的電信號(hào)記錄成流出曲線-色譜圖.
5. 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性為什么
答:因?yàn)槔碚撍鍞?shù)的大小只能說明色譜柱對(duì)某一分年點(diǎn)分離效能的好壞,所以不能作為兩個(gè)組分能否分離的依據(jù).
6. 試述速率方程式中A,B,C三項(xiàng)的物理意義.
答:速率方程 H = A + B/u + Cu 中
A項(xiàng)為渦流擴(kuò)散項(xiàng),它與柱內(nèi)填充物顆粒大小和填充均勻程度有關(guān);
B項(xiàng)為分子擴(kuò)散系數(shù),它與柱內(nèi)擴(kuò)散路徑的彎曲程度和組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)有關(guān);
C項(xiàng)為傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù),包括氣相傳質(zhì)阻力和液相傳質(zhì)阻力兩部分,氣相傳質(zhì)阻力是指組分從氣相移動(dòng)到固定相表面,再從固定相表面移動(dòng)到氣相時(shí)所受的阻力,液相傳質(zhì)阻力是指組分從固定相的氣液界面移動(dòng)到固定相內(nèi)部,又返回到氣液界面時(shí)所受的阻力.
7. 寫出分離度R的定義式和R與有效塔板數(shù)n′ 之間的關(guān)系式.相鄰兩組分完全分離時(shí)R應(yīng)滿足何條件
答:分離度是相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值.
即
R與有效塔板數(shù)n′ 之間的關(guān)系式
兩組分完全分離時(shí)R應(yīng)滿足 R 1.5.
8. 對(duì)擔(dān)體和固定液有何要求選擇固定液的原則是什么
答:對(duì)擔(dān)體的要求: 顆粒細(xì)小均勻,孔徑分布均勻,有較大比表面積,熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,表面化學(xué)惰性無吸附等.
對(duì)固定液的要求:
揮發(fā)性小,熱穩(wěn)定性高;(2)化學(xué)穩(wěn)定性好;(3)對(duì)試樣中各個(gè)組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?(4)選擇性高.
選擇固定液的一般原則:根據(jù)相似相溶的原則來選擇,具體方法如下
非極性組分之間的分離,選用非極性固定液;
極性組分之間的分離,選用極性固定液;
非極性和極性組分的分離,選用極性固定液;
對(duì)于易形成氫鍵組分的分離,選有極性或氫鍵型固定液;
對(duì)復(fù)雜混合物的分離,可選用特殊固定液或混合固定液.
9. 試述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理,有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度
答:熱導(dǎo)池檢測(cè)器屬于濃度型檢測(cè)器,其信號(hào)大小與組分濃度成正比.檢測(cè)原理是利用被測(cè)組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)的不同,當(dāng)組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),熱敏元件的溫度和電阻值發(fā)生變化,導(dǎo)致電信號(hào)的產(chǎn)生,進(jìn)入組分的濃度越大,信號(hào)越大.
影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素有:
(1)橋路工作電流;(2)熱導(dǎo)池池體溫度;(3)載氣的種類;(4)熱敏元件本身的電阻值.
10. 試述氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理.哪些因素影響氫火焰離子化檢測(cè)器的靈敏度
答:氫火焰離子化檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器,電信號(hào)大小與進(jìn)入檢測(cè)器中的組分質(zhì)量成正比.其檢測(cè)原理是組分在離子室中,在高溫火焰作用下電離成正負(fù)離子,產(chǎn)生的正負(fù)離子在所謂的收集極和極化極的電場(chǎng)作用下,定向運(yùn)動(dòng)形成電流,此電流大小與組分的量成正比.
影響氫火焰離子化檢測(cè)器靈敏度的因素有:
(1)氣體流量;(2)極化電壓;(3)使用溫度等.
11. 色譜定量分析中,為何要用校正因子在什么情況下可以不用校正因子
答:氣相色譜法是利用色譜峰的面積或峰高來定量.因?yàn)橄嗤|(zhì)量或濃度的不同組分,在檢測(cè)器中的相應(yīng)信號(hào)大小并不相等,也就是檢測(cè)器對(duì)不同組分的靈敏度不同,所以作定量分析時(shí),必須對(duì)峰面積進(jìn)行校正,使單位質(zhì)量或單位濃度的不同組分產(chǎn)生的峰面積一致.
利用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時(shí),因?yàn)樾Ｕ蜃硬⑷氤?shù)項(xiàng)中,不需要校正因子.
12. 有哪些色譜定量方法試述它們的特點(diǎn)及適用情況.
答:(1)歸一化法:該法適用于試樣中所有組分流出色譜柱,并產(chǎn)生電信號(hào)的樣品分析.其特點(diǎn)是操作方便,結(jié)果準(zhǔn)確,操作條件的變動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響較小.
(2)內(nèi)標(biāo)法:適用于測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分,特別適用于微量組分的含量測(cè)定.其特點(diǎn)是定量準(zhǔn)確,進(jìn)樣量和操作條件不要求嚴(yán)格控制,但因?yàn)槭褂脙?nèi)標(biāo),操作比較費(fèi)事,不適用于快速分析.
(3)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法:適用于工廠質(zhì)量控制分析.因?yàn)椴恍枰Ｕ蜃佑?jì)算簡(jiǎn)便,進(jìn)樣量的要求也不高.
(4)外標(biāo)法:不需校正因子,操作和計(jì)算較方便,但要求操作條件穩(wěn)定,進(jìn)樣量重復(fù)性好.

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-6-11 21:18
標(biāo)題: 回復(fù)26#、 27# 的帖子
與我在20#的態(tài)度一樣，希望大家能用自己的語言概括明了的回答活動(dòng)的問題。不怕回答不完整，不怕回答錯(cuò)，就怕找了份資料復(fù)制粘貼了事。我們鼓勵(lì)自己的思索，更鼓勵(lì)自己的創(chuàng)新。資料不錯(cuò)，但可以作為附件，供廣大同仁下載。作為對(duì)問題的回答，只能說是答非所問。扣1金幣以示提醒。

作者: 喬浩 時(shí)間: 2008-6-11 21:49
我們?cè)O(shè)立這個(gè)主題的意思就是希望大家能夠把知識(shí)融化為自己的語言,并使用它,變成淺顯的話不是可以讓更多的朋友有一個(gè)新的進(jìn)步么?

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-6-15 14:00
本次活動(dòng)落下帷幕。感謝廣大量友積極參與。祝賀xyb88獲得最佳答案獎(jiǎng)，喬浩、198420獲得優(yōu)秀答案獎(jiǎng)，ycjlzxj、fuffn獲得熱心參與獎(jiǎng)。
關(guān)于色譜分離方面的資料隨后奉上！

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-6-15 14:27
關(guān)于出峰順序的問題：物質(zhì)的保留時(shí)間是根據(jù)色譜柱固定液相似相容原理，即對(duì)于非極性柱來說，物質(zhì)的保留時(shí)間取決于物質(zhì)的沸點(diǎn)高低（而不是熔點(diǎn)高低；例如：苯：熔點(diǎn)+5.5 ，沸點(diǎn) 80.1；甲苯：熔點(diǎn) -95 ，沸點(diǎn) 110.6 。苯先出峰），沸點(diǎn)低的先出，沸點(diǎn)高的后出；對(duì)于極性柱則應(yīng)考慮物質(zhì)的極性大小，極性小的先出，極性大的后出。

關(guān)于分離度的問題我補(bǔ)充一下：
分離度的大小,將影響到峰高和峰面積測(cè)量的準(zhǔn)確度,而峰高和峰面積定量的準(zhǔn)確度將直接影響色譜定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度.
1,關(guān)于分離度對(duì)峰高測(cè)定的影響大致可以認(rèn)為:當(dāng)分離度RS=1.0時(shí),相對(duì)峰高從128:1變化到1:128峰高的測(cè)量誤差小于=+(或-)3%.
2,分離度對(duì)峰面積測(cè)量的影響要比峰高要大.
由此可見,(1)當(dāng)峰高比大時(shí),面積較小峰的峰面積測(cè)量準(zhǔn)確度降低,此時(shí)測(cè)量較大峰的峰面積較準(zhǔn)確,誤差不超過1%,小峰峰面積測(cè)量誤差都是負(fù)值,而大峰峰面積測(cè)量誤差都是正值.(2)當(dāng)分離度不好時(shí),測(cè)量小峰的峰面積的誤差比測(cè)量小峰的峰高的誤差要大.而此時(shí)測(cè)量大峰的峰面積的誤差稍小些,但還是比測(cè)量大峰的峰高的誤差要大.所以峰面積定量方法比峰高定量方法有更好的分離度.
3,總之,在分離度較好,色譜峰形較好,峰面積可以準(zhǔn)確測(cè)量時(shí),用峰面積法定量為好;但當(dāng)分離度不好時(shí),色譜峰形不好(如嚴(yán)重托尾)時(shí),峰面積測(cè)量引起的誤差較大,此時(shí)使用峰高法定量較好.(1),保留時(shí)間短的色譜峰峰形較尖(峰尾寬較小),此時(shí)峰高測(cè)定較峰面積測(cè)定準(zhǔn)確,宜用峰高法定量;(2),而保留時(shí)間長(zhǎng)的色譜峰峰形較寬(峰尾寬較大),此時(shí)峰面積測(cè)定較峰高法測(cè)定準(zhǔn)確,宜用峰面積法定量
要想獲得較高的分離度，應(yīng)采用較低的進(jìn)出口壓力、小的容積、較低的柱溫(柱溫每升高30℃保留時(shí)間減少一半)、小的柱徑、比較小的進(jìn)樣量、分子量大的載氣（擴(kuò)散小)、裝柱均勻。

作者: vandyke 時(shí)間: 2008-6-15 14:39

菲尼根關(guān)于色譜峰形的判斷.pdf (83.36 KB, 下載次數(shù): 5)

分離度的探討.pdf (427.75 KB, 下載次數(shù): 2)

兩種氣相色譜鍵合固定相的熱力學(xué)評(píng)價(jià).pdf (226.35 KB, 下載次數(shù): 1)

氣相色譜分離技術(shù).pdf (232.33 KB, 下載次數(shù): 3)

毛細(xì)管氣相色譜柱的選擇和使用過程優(yōu)化.pdf (26.81 KB, 下載次數(shù): 1)

毛細(xì)管氣相色譜活數(shù)據(jù)庫定性.pdf (397.06 KB, 下載次數(shù): 3)

歡迎光臨計(jì)量論壇 (http://www.dy313.com/)

久久伊人一区二区_在线日韩av_欧美男男video_国产精品性做久久久久久