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計量論壇

標題: 紫外/可見分光光度計的校正程序 [打印本頁]

作者: waterma 時間: 2007-1-17 10:23
標題: 紫外/可見分光光度計的校正程序
目的：規范紫外/可見分光光度計的校正程序和周期。
2  范圍：適用于紫外/可見分光光度計的校正。
3  職責：QC人員。
4 程序：
4.1 校正周期：見SOP-VC001。
4.2 檢定項目：752型分光光度計進行波長準確度、吸收度準確度、雜散光、分辨率的檢定；TU-1221型分光光度計進行全部項目的檢定。
4.3 性能檢定:
4.3.1 波長準確度及重復性:
   氘燈在可見區內有兩個非常明顯的特征能量峰，其近似峰位值為651.1nm及486.0nm,重復三次測量此特征峰可驗證儀器的波長精度及重復性。在得到的6個峰位值中，與標準值相差最大的差值為目前儀器的波長精密度。三次測量中最大差值為其重復性指標值。
4.3.2 吸光度準確度：
精密稱取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀60.6mg，溶解于1000ml 0.005mol/L硫酸溶液中，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作參比測定溶液的吸收光譜。按下表規定的波長處分別測定吸收度并計算其吸收系數。在附表中吸收度準確度項下規定了吸收系數和允差。將結果記錄在附表中吸收度準確度項下。
酸性重鉻酸鉀具有光學穩定性，但在氧化物質存在下會迅速降解，因此配制溶液前要仔細清洗容器。溶液最長可放置六個月。用重鉻酸鉀測定的吸收度準確度的任何明顯的系統變化都應仔細解釋，這是由于它是用做基準，且是變化的，如：由于雜質存在慢慢降解。
4.3.3 雜散光：
雜散光在370nm處用重鉻酸鉀溶液測定（0.025% W/V 0.05mol/L氫氧化鉀溶液），將結果記錄在附表中雜散光項下。
4.3.4 分辨率：
記錄濃度為0.02%的甲苯-己烷溶液的光譜，并計算269nm和266nm處最大吸收的比率，將結果記錄在附表中分辨率項下。
4.3.5 基線：
記錄無比色時的吸收度，在200nm～800nm間吸收度應在-0.01A～+0.01A間，在190nm～900nm間I0線（100%透光率線）的波動應小于2%。
4.4  分光光度計的任何上述校正不合格，通知實驗室主管，進行維修。
4.5  校正數據由實驗室主管復核無誤后更換校正合格證。

作者: jazzsky369 時間: 2007-1-17 10:31
意外的發現，正想找這方面的資料，謝謝waterma

作者: BOOBO 時間: 2007-1-22 16:34
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作者: aiai1111 時間: 2007-2-7 16:06
此方法與檢定規程不符,僅可做為企業內部內校規范!!

作者: 天高云淡 時間: 2007-4-15 12:45
按規程所需的標準件好多﹐這好簡單﹐能行﹖

作者: czg118 時間: 2007-4-15 17:51
校準不一定要按檢定規程,但首次檢定就一定要按JJG的要求!

作者: hxbo 時間: 2007-4-18 15:43
謝謝樓主，正好需要這方面資料。

作者: sony 時間: 2007-4-23 15:59
謝謝樓主的資料。對我們的工作很有幫助。

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