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計量論壇

標題: 氣相色譜儀連續進樣，峰面積越來越小 [打印本頁]

作者: JayLeung 時間: 2025-9-15 10:34
標題: 氣相色譜儀連續進樣，峰面積越來越小

氣相色譜儀連續進樣10次，峰面積越來越小，大概是什么原因？

檢測器：FID；

進樣物質：異辛烷中正十六烷標準物質；

進樣方式：手動；

型號：GC112N

生產廠家：上海儀電分析儀器有限公司。

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保留時間和峰面積

IMG_8783.JPG (4.5 MB, 下載次數: 83)

圖譜

作者: 靜心養氣 時間: 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理，手動進樣操作是否穩定等。

作者: 何增兵 時間: 2025-9-15 10:43
看一下溫度設置合適著來沒有還有流量點

作者: JayLeung 時間: 2025-9-15 11:07

靜心養氣發表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理，手動進樣 ...

氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了，載氣流量也都設置好了，每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空氣中暴露了一會兒，后來用封口膠帶封口了。我覺得標液揮發對校準數據影響很有限，因為是連續進樣的，每次進樣時間設置了8~10分鐘。

作者: JayLeung 時間: 2025-9-15 11:08

何增兵發表于 2025-9-15 10:43
看一下溫度設置合適著來沒有還有流量點

作者: JayLeung 時間: 2025-9-15 11:09

靜心養氣發表于 2025-9-15 10:38
Y軸要合適，峰要完整顯示出來。

其他原因，自己確定，比如柱溫箱溫度、檢測器溫度設定是否合理，手動進樣 ...

看后面的小峰的，正十六烷的檢出峰。

作者: 晗木然 時間: 2025-9-15 11:40
是不是進樣墊和襯管該更換了適當的升高進樣口和檢測器的溫度再試試

作者: JayLeung 時間: 2025-9-15 11:56

晗木然發表于 2025-9-15 11:40
是不是進樣墊和襯管該更換了適當的升高進樣口和檢測器的溫度再試試

進樣墊和襯管是機器上進樣口處的嗎？過幾天可能還要測，按你的方法再試下

作者: 靜心養氣 時間: 2025-9-15 13:38

JayLeung 發表于 2025-9-15 11:09
看后面的小峰的，正十六烷的檢出峰。

前面是什么原因，能有那么明顯的一個峰，進樣前有沒有用載氣跑足夠時間。峰過于小的話，可以適當增大進樣量，計算的時候注意就行了。

作者: JayLeung 時間: 2025-9-15 14:08

靜心養氣發表于 2025-9-15 13:38
前面是什么原因，能有那么明顯的一個峰，進樣前有沒有用載氣跑足夠時間。峰過于小的話，可以適當增大進樣 ...

第一個大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個小峰是目標峰，溶質峰，正十六烷峰，進樣量是1μF。

作者: 靜心養氣 時間: 2025-9-15 14:40

JayLeung 發表于 2025-9-15 14:08
第一個大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個小峰是目標峰，溶質峰，正十六烷峰，進樣量是1μF。 ...

進樣量稍微大一些，這樣重復性可能會改善一下。檢出限的公式計算進樣量和溶質峰大小是正比的，所以不必一定要1μL。

補充內容 (2025-9-16 15:25):
這個峰意思是目標峰，也就是溶質峰，盡可能比較大的顯示在屏幕上，軟件測量會更精確一些，當然，這個影響極小，日常注意一點，還是比較好的.....

作者: 靜心養氣 時間: 2025-9-15 14:42

JayLeung 發表于 2025-9-15 14:08
第一個大峰是溶劑峰，異辛烷溶液，后面那個小峰是目標峰，溶質峰，正十六烷峰，進樣量是1μF。 ...

手動進樣微量體積，微量進樣器的重復性差別還是挺大的，可能有百分之十幾的差距。

作者: 滄州深呼吸 時間: 2025-9-16 09:27
1. 進樣墊漏氣 2. 進樣針重復性不好 3. 進樣操作手法問題。如果是樣品揮發或者變質了，應該是單調變化。手動進樣，操作手法非常重要。洗針次數，吸液速度，針頭擦拭，扎入速度，保持時間等力求一致。

作者: 何增兵 時間: 2025-9-16 14:48

JayLeung 發表于 2025-9-15 11:08
氣化室、柱箱、檢測室溫度都設置好了，載氣流量也都設置好了，每次的進樣量也控制了。

安瓿瓶打開后在空 ...

我沒有遇到過標液揮發造成的手動進樣完全看手法可以讓化驗員操作我當時自己進樣下來重復性就不行讓化驗員進樣就沒問題

作者: 紅色的灰 時間: 2025-9-16 16:55

何增兵發表于 2025-9-16 14:48
我沒有遇到過標液揮發造成的手動進樣完全看手法可以讓化驗員操作我當時自己進樣下來重復性就不 ...

手動進樣，肯定要他們經常操作進樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。

作者: sciccic 時間: 2025-9-17 10:23
大概率襯墊漏氣了，換個新的試試

作者: 何增兵 時間: 2025-9-17 13:34

紅色的灰發表于 2025-9-16 16:55
手動進樣，肯定要他們經常操作進樣的人來。避免很多不必要的因素干擾。一次就出鋒搞定收工下班。 ...

大型設備我一般不會上手操作

作者: JayLeung 時間: 2025-10-9 09:15
最后，廠家到現場進樣，還是差一些，就那樣了。

2025-09-19-34.jpg (1.61 MB, 下載次數: 33)

作者: 晗木然 時間: 2025-10-9 09:35

JayLeung 發表于 2025-10-9 09:15
最后，廠家到現場進樣，還是差一些，就那樣了。

定性重復性很好，那應該是操作者進樣手法的原因了

作者: JayLeung 時間: 2025-10-9 09:44

晗木然發表于 2025-10-9 09:35
定性重復性很好，那應該是操作者進樣手法的原因了

我進樣和實驗室的實驗員進樣之前都差不多，實驗員也不是很熟練，廠家后來去的那次我沒去，具體什么原因就不得而知了。

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