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計(jì)量論壇

標(biāo)題: ICP-MS校準(zhǔn)過(guò)程中的問(wèn)題 [打印本頁(yè)]
作者: 婷婷是個(gè)小太陽(yáng)    時(shí)間: 2020-6-2 15:21
標(biāo)題: ICP-MS校準(zhǔn)過(guò)程中的問(wèn)題
各位專家、同仁：
      本人現(xiàn)正在準(zhǔn)備ICP-MS的建標(biāo)，在校準(zhǔn)過(guò)程中有幾個(gè)細(xì)節(jié)不太清楚，希望大家能夠幫忙，不勝感激。
      1.在靈敏度校準(zhǔn)過(guò)程中，用Be、In、Bi混合溶液進(jìn)樣，測(cè)量數(shù)據(jù)后，要求分別扣除背景噪聲，如何扣除？
      2.氧化物離子產(chǎn)率是如何計(jì)算的，是直接將156和140處的離子計(jì)數(shù)相除嗎？雙電荷離子產(chǎn)率校準(zhǔn)，是將69和138處的離子計(jì)數(shù)直接相除嗎？但是如果是直接相除的話，各位同行是否能達(dá)到小于等于3%的這樣的技術(shù)要求。
      3.同位素豐度比校準(zhǔn)中，什么是跳峰法，儀器是否可以直接選擇。如何操作？
      
作者: 狂瀾    時(shí)間: 2020-6-3 09:53
我也有這樣的問(wèn)題，背景噪聲你測(cè)出來(lái)是不是不符合規(guī)程的要求？
作者: beike2012    時(shí)間: 2020-6-4 16:11
1 測(cè)量的數(shù)據(jù)直接扣除規(guī)程中7.2背景噪聲校準(zhǔn)結(jié)果，由于一般計(jì)數(shù)值與背景值高很多，扣不扣背景對(duì)靈敏度的計(jì)算結(jié)果無(wú)太大影響。
2 氧化物和雙電荷產(chǎn)率是按照你說(shuō)的方法計(jì)算，結(jié)果一般可以達(dá)到指標(biāo)要求。
3 ICP-MS的四極桿質(zhì)量分析器，主要有兩種數(shù)據(jù)采集方式：掃描方式和跳峰方式。
掃描方式(Scanning)：
? ? 掃描方式是在相當(dāng)多的點(diǎn)（大約15～20點(diǎn)/峰）上采集數(shù)據(jù)，因而可以確定每一個(gè)同位素的峰形，并對(duì)曲線下的峰面積進(jìn)行積分。其操作方式是使四級(jí)桿在感興趣的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，建立一個(gè)連續(xù)的質(zhì)譜圖。掃描方式的主要優(yōu)點(diǎn)是不僅獲得當(dāng)時(shí)感興趣的同位素?cái)?shù)據(jù)，而且還可獲得很寬質(zhì)量范圍內(nèi)的備用數(shù)據(jù)。另外，由于獲得整個(gè)質(zhì)譜圖，因而可以很容易地辨認(rèn)出干擾峰。
跳峰方式(Peak Hopping)：
? ? 跳峰方式是指質(zhì)譜儀在幾個(gè)固定質(zhì)量位置上對(duì)每一感興趣的同位素進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的方式。在此操作方式中，峰的中心位置的定位十分重要，因?yàn)樗脕?lái)確定每一個(gè)峰的測(cè)量起點(diǎn)。若每峰采用3點(diǎn)，則測(cè)量時(shí)除了取中心點(diǎn)外，還在其兩邊各取一點(diǎn)。在每一個(gè)單點(diǎn)測(cè)量中采集的都是峰高信號(hào)。
作者: 婷婷是個(gè)小太陽(yáng)    時(shí)間: 2020-6-5 08:36
beike2012 發(fā)表于 2020-6-4 16:11
1 測(cè)量的數(shù)據(jù)直接扣除規(guī)程中7.2背景噪聲校準(zhǔn)結(jié)果，由于一般計(jì)數(shù)值與背景值高很多，扣不扣背景對(duì)靈敏度的計(jì) ...

非常感謝您的答疑解惑，以后希望能夠多多交流，再次感謝。
作者: beike2012    時(shí)間: 2020-6-5 08:40
不客氣，互相學(xué)習(xí)
作者: horizen99    時(shí)間: 2020-6-5 09:32
專業(yè)貼，學(xué)習(xí)了，這個(gè)平常做得少還真有點(diǎn)頭大
作者: 婷婷是個(gè)小太陽(yáng)    時(shí)間: 2020-6-8 14:35
狂瀾 發(fā)表于 2020-6-3 09:53
我也有這樣的問(wèn)題，背景噪聲你測(cè)出來(lái)是不是不符合規(guī)程的要求？

嗯，是的，差很多，自己配制的2%的硝酸，        不知道是不是這個(gè)影響的
作者: 狂瀾    時(shí)間: 2020-6-9 08:44
我們買來(lái)的標(biāo)液測(cè)出來(lái)也是一樣的，你的問(wèn)題解決來(lái)了嗎？
作者: 婷婷是個(gè)小太陽(yáng)    時(shí)間: 2020-6-15 14:03
狂瀾 發(fā)表于 2020-6-9 08:44
我們買來(lái)的標(biāo)液測(cè)出來(lái)也是一樣的，你的問(wèn)題解決來(lái)了嗎？

還沒(méi)有，因?yàn)樵O(shè)備比較少，做的機(jī)會(huì)也不多，所以其實(shí)還有很多項(xiàng)目是沒(méi)有做全的
作者: 婷婷是個(gè)小太陽(yáng)    時(shí)間: 2020-6-16 14:27
各位同仁，是否有ICP-MS的原始記錄和不確定度評(píng)定的范本可以分享一下，各位都做了哪幾個(gè)項(xiàng)目的不確定度評(píng)定，是否只做一個(gè)短期穩(wěn)定性的就可以？
作者: 嘻哈部落    時(shí)間: 2020-9-9 13:56
請(qǐng)問(wèn)你ICP-MS建標(biāo)的時(shí)候?qū)?yīng)的JJF1022的項(xiàng)目代碼是哪一個(gè)？



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