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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 氣相色譜儀檢定方法 [打印本頁(yè)]

作者: dennywei506    時(shí)間: 2017-1-11 22:03
標(biāo)題: 氣相色譜儀檢定方法
做色譜檢定工作三年了,積累了一些經(jīng)驗(yàn),初次來(lái)到計(jì)量論壇,希望和大家多交流,目前各檢測(cè)器的校準(zhǔn)方法摸索的還不錯(cuò),關(guān)于柱子極性選擇,溫度、分流、等歡迎大家討論
作者: dennywei506    時(shí)間: 2017-1-11 22:06
最近正在做藥廠的氣相檢定,藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,五分鐘內(nèi)出峰結(jié)束
作者: guzhuyuran    時(shí)間: 2017-1-23 11:15
S[sub]tcd[/sub]=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進(jìn)樣量  我看別人記錄學(xué)習(xí)  怎么這么算結(jié)果不對(duì)呢

11.png (14.89 KB, 下載次數(shù): 990)

11.png

作者: hncdxc    時(shí)間: 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,五分鐘內(nèi)出峰結(jié)束的參數(shù)方法嗎加qq 47829574也可以
作者: 代廣明    時(shí)間: 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒(méi)問(wèn)題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗(yàn)一個(gè)檢測(cè)公司的GC-14c的機(jī)子他夢(mèng)作voc的用的db-wax,條件如何改變就是不出兩個(gè)峰,如果柱非常好能出時(shí)間也非常短,建儀檢測(cè)做FID盡量用db(hp)--5或者1701,或者出廠時(shí)自帶的ov-1
作者: jhabcd    時(shí)間: 2017-2-4 16:12
提示: 作者被禁止或刪除 內(nèi)容自動(dòng)屏蔽
作者: 狂瀾    時(shí)間: 2017-2-6 13:47
您有qq嗎,我是小菜鳥(niǎo),希望與您多多學(xué)習(xí),我的qq:3117575386
作者: 小壞蛋    時(shí)間: 2017-2-11 09:12
同求學(xué)習(xí)。。。。
作者: garon006    時(shí)間: 2017-3-25 20:55
學(xué)習(xí)了,謝謝
作者: yangfengchao    時(shí)間: 2017-3-26 06:05
dennywei這位同學(xué),職責(zé)發(fā)展有高要求可以私聊
作者: 123123asd25    時(shí)間: 2017-7-18 10:07
載氣六點(diǎn)流速已經(jīng)校正了吧。  這份記錄缺少了好多有用的信息  進(jìn)樣量?  柱前壓力 。致使該載氣無(wú)法校正。  你參照的這份記錄是中測(cè)院的原始記錄格式。
作者: piaoxve2006    時(shí)間: 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進(jìn)樣器,怎么對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定呢?
作者: xianzhongshun    時(shí)間: 2018-3-12 09:17
FID檢測(cè)器,溶質(zhì)峰是不是第二個(gè)很小的?
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-3-27 17:22
xianzhongshun 發(fā)表于 2018-3-12 09:17
FID檢測(cè)器,溶質(zhì)峰是不是第二個(gè)很小的?

第二個(gè)峰就是正十六烷的峰

捕獲.JPG (149.52 KB, 下載次數(shù): 1030)

捕獲.JPG

作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-3-27 17:27
piaoxve2006 發(fā)表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進(jìn)樣器,怎么對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定呢? ...

17年氣相色譜新規(guī)程宣貫的時(shí)候,問(wèn)過(guò)規(guī)程起草人,帶頂空進(jìn)樣的一律不能用頂空檢定,因?yàn)轫斂盏倪M(jìn)樣量很難準(zhǔn)確定量
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-3-27 17:30
hncdxc 發(fā)表于 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件 ...

這個(gè)一點(diǎn)一點(diǎn)的交流吧,整理出來(lái)還是很多的
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-3-27 17:33
代廣明 發(fā)表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒(méi)問(wèn)題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗(yàn)一個(gè)檢 ...

做十六烷用非極性,弱極的最好,中極性的柱子也可以,極性柱能換最好換,要是時(shí)間僅也是可以的,把柱溫和柱流量適當(dāng)調(diào)低,拿30m×0.25mm×0.25um的wax柱來(lái)說(shuō),我用150的柱溫和1的柱流量,可以分開(kāi)的
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-3-27 17:35
jhabcd 發(fā)表于 2017-2-4 16:12
7890、GC-2010等都是毛細(xì)柱子,換不了OV-101填充住。況且換柱子,被檢定單位也不同意,影響做樣品。有的進(jìn) ...

這位同事說(shuō)的是,換柱子一個(gè)檢定單位不同意二來(lái)效率還低,遇到wax的柱子可以進(jìn)氣體,氣體一種組分,不像液體樣還要考慮分離
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-3-27 17:45
guzhuyuran 發(fā)表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進(jìn)樣量  我看別人記錄學(xué)習(xí)  怎么這么算結(jié)果不對(duì)呢 ...

此記錄確實(shí)有未知的信息,算不出來(lái)頁(yè)正常,只要按照規(guī)程來(lái),要相信自己
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-4-10 20:58
xianzhongshun 發(fā)表于 2018-3-12 09:17
FID檢測(cè)器,溶質(zhì)峰是不是第二個(gè)很小的?

看14樓,有做過(guò)的色譜圖
作者: 山東宏家    時(shí)間: 2018-4-11 12:14
各位大神我想問(wèn)一下酶標(biāo)分析儀96孔酶標(biāo)板怎嘛用

作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-4-12 15:19
山東宏家 發(fā)表于 2018-4-11 12:14
各位大神我想問(wèn)一下酶標(biāo)分析儀96孔酶標(biāo)板怎嘛用

正常板,選好空白和樣品,測(cè)就可以
作者: piaoxve2006    時(shí)間: 2018-5-12 17:44
樓主,NPD檢測(cè)器,出一個(gè)峰以后,后面就飄了。沒(méi)有正八經(jīng)的峰。是咋回事呢?條件按照規(guī)程的設(shè)置。
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-5-14 16:18
piaoxve2006 發(fā)表于 2018-5-12 17:44
樓主,NPD檢測(cè)器,出一個(gè)峰以后,后面就飄了。沒(méi)有正八經(jīng)的峰。是咋回事呢?條件按照規(guī)程的設(shè)置。 ...

最好來(lái)張圖還有設(shè)定的條件,現(xiàn)在NPD用的很少,一年檢三四臺(tái),出峰還是正常的
作者: whhsd    時(shí)間: 2018-7-11 17:11
請(qǐng)教大神些,氣相色譜計(jì)量規(guī)程上有個(gè)表4,上面有不同的檢測(cè)器要設(shè)置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設(shè)置,做異辛烷正十六烷能正常出峰嗎?還是可以設(shè)置程序升溫,只要出峰了就可以?

作者: 理化專員    時(shí)間: 2018-7-17 16:38
whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請(qǐng)教大神些,氣相色譜計(jì)量規(guī)程上有個(gè)表4,上面有不同的檢測(cè)器要設(shè)置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

按我個(gè)人的理解,規(guī)程上的方法只是一種寬泛的描述,根據(jù)在實(shí)際校準(zhǔn)中色譜柱的極性和長(zhǎng)短,以及儀器的實(shí)際狀況,可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,我們的目的就是要得到目標(biāo)峰。只要能出峰的方法就是可行的!
作者: dennywei506    時(shí)間: 2018-7-22 16:49
whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請(qǐng)教大神些,氣相色譜計(jì)量規(guī)程上有個(gè)表4,上面有不同的檢測(cè)器要設(shè)置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

那只是參考溫度,具體還要看柱子尺寸和極性,要是全按規(guī)程上的條件來(lái)設(shè)置,有些情況下出峰特別慢,效率低,
作者: 流氓小浦    時(shí)間: 2020-4-17 12:10
dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:27
17年氣相色譜新規(guī)程宣貫的時(shí)候,問(wèn)過(guò)規(guī)程起草人,帶頂空進(jìn)樣的一律不能用頂空檢定,因?yàn)轫斂盏倪M(jìn)樣量很難 ...

老兄 那怎么操作啊
作者: dennywei506    時(shí)間: 2020-4-20 15:33
whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請(qǐng)教大神些,氣相色譜計(jì)量規(guī)程上有個(gè)表4,上面有不同的檢測(cè)器要設(shè)置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

規(guī)程上的條件僅供參考,因?yàn)橛绊懗龇宓囊蛩剡€有很多,比如柱流速,柱長(zhǎng),膜厚等等,還有毛細(xì)柱使用過(guò)程還會(huì)切割柱頭部分,所以方法都不大相同,毛細(xì)柱基本調(diào)整下方法都會(huì)出峰的,填充柱的操作性差點(diǎn),畢竟短,有些就是不好摸索,另外現(xiàn)在市場(chǎng)上有多維色譜,也不好解決
作者: dennywei506    時(shí)間: 2020-4-20 15:36
代廣明 發(fā)表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒(méi)問(wèn)題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗(yàn)一個(gè)檢 ...

wax也可以出的,要把柱溫和流速降一下,不然分不開(kāi),以wax30*0.32*0.25為例,柱溫150,柱流1.5左右,極性柱流出比較快,設(shè)29:1左右的分流比,三分鐘內(nèi)出來(lái)十六烷的峰
作者: dennywei506    時(shí)間: 2020-4-20 15:40
流氓小浦 發(fā)表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

能拆的把頂空拆了就可以,注意頂空里傳輸線易損,盡量讓熟悉的人操作,免得給自己惹麻煩,拆了之后手動(dòng)進(jìn)樣就可以,或者我看到有篇論文是用排水法收集甲烷標(biāo)氣用頂空做,這樣符合規(guī)程要求的,但是我也沒(méi)操作過(guò)
作者: dennywei506    時(shí)間: 2020-4-20 15:41
理化專員 發(fā)表于 2018-7-17 16:38
按我個(gè)人的理解,規(guī)程上的方法只是一種寬泛的描述,根據(jù)在實(shí)際校準(zhǔn)中色譜柱的極性和長(zhǎng)短,以及儀器的實(shí)際 ...

對(duì),能做出來(lái)就可以,不過(guò)我曾經(jīng)做過(guò)實(shí)驗(yàn),用不同的柱子響應(yīng)是有區(qū)別的,對(duì)于最后結(jié)果而言,差別不大
作者: dennywei506    時(shí)間: 2020-4-20 15:46
柱子按照624,-1,-5,1701,wax這個(gè)順序,柱溫依次降低,以30*0.32*0.25規(guī)格的柱子為例,624用210的柱溫,-1用180~200,-5用160,1701用160,wax用150的柱溫,其他再調(diào)節(jié)一下,5min內(nèi)十六烷的峰應(yīng)該可以出來(lái)的,等有機(jī)會(huì)把詳細(xì)條件和譜圖整理一份發(fā)上來(lái)
作者: 小白臉大叔    時(shí)間: 2020-5-4 09:04
學(xué)習(xí)了,謝謝
作者: zxhkaka    時(shí)間: 2020-5-14 14:09
流氓小浦 發(fā)表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

手動(dòng)進(jìn)樣呀
作者: gotohua    時(shí)間: 2020-5-14 17:11
作為計(jì)量部門(mén),檢定色譜儀需要自己配備色譜柱嗎。用委托單位的好多都出不來(lái)正十六烷的峰
作者: gotohua    時(shí)間: 2020-5-19 17:41
你好,你們檢定色譜的時(shí)候是自己帶著柱子去嗎
作者: dennywei506    時(shí)間: 2020-9-28 15:45
gotohua 發(fā)表于 2020-5-19 17:41
你好,你們檢定色譜的時(shí)候是自己帶著柱子去嗎

個(gè)別的會(huì)自己帶,大部分都是會(huì)用客戶自己的柱子
作者: lianshuixiao    時(shí)間: 2020-10-30 13:59
極性柱進(jìn)正十六烷先出溶質(zhì)峰還是溶劑峰?
作者: jeason0964    時(shí)間: 2020-11-5 08:30
來(lái)學(xué)習(xí)的。
作者: dennywei506    時(shí)間: 2020-11-9 09:17
lianshuixiao 發(fā)表于 2020-10-30 13:59
極性柱進(jìn)正十六烷先出溶質(zhì)峰還是溶劑峰?

先出溶劑峰
作者: lianshuixiao    時(shí)間: 2021-1-25 09:58
dennywei506 發(fā)表于 2020-4-20 15:46
柱子按照624,-1,-5,1701,wax這個(gè)順序,柱溫依次降低,以30*0.32*0.25規(guī)格的柱子為例,624用210的柱溫,- ...

能否發(fā)一份給我(83372428@qq.com)?手寫(xiě)標(biāo)注條件就可以。只要有圖譜就行 不勝感激
作者: yao0179    時(shí)間: 2021-1-26 11:30
whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請(qǐng)教大神些,氣相色譜計(jì)量規(guī)程上有個(gè)表4,上面有不同的檢測(cè)器要設(shè)置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

按規(guī)程要求進(jìn)行設(shè)置
作者: andy917    時(shí)間: 2021-4-8 16:33
lianshuixiao 發(fā)表于 2021-1-25 09:58
能否發(fā)一份給我()?手寫(xiě)標(biāo)注條件就可以。只要有圖譜就行 不勝感激

同求,我也想要,謝謝樓主
作者: zhaiyi    時(shí)間: 2021-5-25 09:44
piaoxve2006 發(fā)表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進(jìn)樣器,怎么對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定呢? ...

頂空進(jìn)樣器拆了,需讓客戶拆或者讓客戶聯(lián)系下廠家工程師拆,然后進(jìn)樣
作者: 成成馨    時(shí)間: 2021-6-3 11:28
guzhuyuran 發(fā)表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進(jìn)樣量  我看別人記錄學(xué)習(xí)  怎么這么算結(jié)果不對(duì)呢 ...

這個(gè)記錄是中測(cè)院的原始記錄,對(duì)嗎?
作者: 高姿態(tài)    時(shí)間: 2021-9-17 18:21
dennywei506 發(fā)表于 2017-1-11 22:06
最近正在做藥廠的氣相檢定,藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色 ...

請(qǐng)問(wèn)一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎,-1  -5的都可以嗎
作者: dennywei506    時(shí)間: 2021-11-3 22:16
高姿態(tài) 發(fā)表于 2021-9-17 18:21
請(qǐng)問(wèn)一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎,-1  -5的都可以嗎

除非客戶實(shí)在沒(méi)有合適的柱子的情況下,一般不用帶,可以備根填充柱,毛細(xì)柱可調(diào)的方法多,要帶的話建議-5的效率高
作者: youni    時(shí)間: 2022-5-22 10:18
樓主能提供下-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,出峰的詳細(xì)參數(shù)方法嗎
作者: 冰之Q    時(shí)間: 2022-5-23 22:35
您好,能麻煩問(wèn)下液相色譜儀紫外檢測(cè)器用萘甲醇校準(zhǔn)的檢出限色譜圖應(yīng)該是什么樣的?
作者: panzili    時(shí)間: 2022-7-3 21:30
可以向你請(qǐng)教一些液相色譜的知識(shí)嗎?
作者: dennywei506    時(shí)間: 2023-5-25 22:03
whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11
請(qǐng)教大神些,氣相色譜計(jì)量規(guī)程上有個(gè)表4,上面有不同的檢測(cè)器要設(shè)置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設(shè)置 ...

咱的樣品組分很單一,用程序升溫有點(diǎn)過(guò)了,節(jié)約時(shí)間用恒溫就行
作者: jys4721123    時(shí)間: 2023-5-29 15:11
很多環(huán)境公司用熱吸附儀進(jìn)樣 測(cè)TVOC和VOC  可以拆掉直接從進(jìn)樣口手動(dòng)進(jìn)樣是否比較好 ,還有進(jìn)樣量0.1μL  峰型結(jié)果很不好看 看似像是過(guò)載了 標(biāo)液就是按照規(guī)程上的濃度進(jìn)的
作者: dennywei506    時(shí)間: 2023-6-8 18:28
panzili 發(fā)表于 2022-7-3 21:30
可以向你請(qǐng)教一些液相色譜的知識(shí)嗎?

可以,相互交流相互學(xué)習(xí)
作者: 2519392017    時(shí)間: 2023-12-12 08:51
氣相色譜儀的基線噪聲與漂移在原始記錄上怎么體現(xiàn)
作者: GXZ391029    時(shí)間: 2024-1-18 15:14
老師  氣相色譜儀   FID 檢測(cè)器    頂空進(jìn)樣器     能進(jìn)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不      要是進(jìn)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量是多少    怎么抽取     用什么輔助工具




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