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計量論壇

標題: 結合JJG536《旋光儀及旋光糖量計》談規程檢定項目的設置 [打印本頁]

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-2 01:52
標題: 結合JJG536《旋光儀及旋光糖量計》談規程檢定項目的設置

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-2 01:52

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-2 01:53

作者: wuhuaguo54321 時間: 2015-9-2 07:19
本帖最后由 wuhuaguo54321 于 2015-9-2 07:21 編輯

劉老師厲害啊
收藏了回頭好再仔細學習一下！

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-4 03:51
謝謝！請指正！

作者: 八一八 時間: 2015-9-4 19:10
發帖盡量不要發圖片，在手機上看不了

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-4 20:52

八一八發表于 2015-9-4 19:10
發帖盡量不要發圖片，在手機上看不了

但是我們論壇不支持數學公式，你說我如何是好？

作者: vandyke 時間: 2015-9-14 20:48
1、拿旋光測試管與酸度計電導率儀的電極作類比不妥。酸度計、電導率儀的電極是至關重要的部件，說得嚴重一點，電計部分不檢都沒關系，主要是配套要檢電極，而旋光測試管不可能有配套檢定的要求吧？它與電極的重要性不可等量齊觀，最多可以與分光光度計的比色皿類比。旋光管的長度固然重要，正如比色皿的長度同樣重要一樣，但是我們檢定比色皿也不是測量長度吧，因為化學測量更多從相對測量著手，只要不是進行絕對測量，長度相差一點并非重要到作為檢定規程來考慮。相反，應該從比色皿或旋光管所表現的吸光度或旋光度來考慮。然而，儀器都有調零功能，旋光度又是可以線性疊加，故而關注度又可降低。
2、欲測光源的單色性，技術上并非難事，然而卻會導致檢定規程無可操作性。例如安東帕的旋光儀采用后置濾光片形式，通過樣品倉的光線依然是未經濾波的鎢燈白光，若想測單色光，非拆開旋光儀并且拆開最核心的角編碼器部件（濾光片輪安裝在此）不可，并且沒有足夠的空間允許放入任何儀器測量（縫隙才幾毫米），若還不死心想把濾光片輪拆下來，不僅大費周章，還必須請廠家工程師來（裝回去必須重新調整儀器，需要用到公司內部軟件）。
檢定工作應該關注結果，一些參數可以采用黑箱理論忽略，而并不影響對儀器計量性能的評價，一根標準石英管，完全可以把所有波長的旋光度誤差都測量清楚，何必非要測光的單色性呢？

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-14 23:07

vandyke 發表于 2015-9-14 20:48
1、拿旋光測試管與酸度計電導率儀的電極作類比不妥。酸度計、電導率儀的電極是至關重要的部件，說得嚴重一 ...

看得出超版選擇了更相信規程，這也許是大多數人的第一反應。
之一：的確，拿旋光測試管與酸度計電導率儀的電極作類比不妥。拿它與分光光度計的比色皿類比，形式上看是有更相似之處，因為它們對測量結果的影響量都是光程長度。但是，分光光度計測的是透射比，是相對量；而旋光儀測的是旋光度，是絕對量。從透射比的測量模型看，分子分母都有光程長度，而且它們顯然是正強相關。所以它只要求配套性就可以了。而旋光度的測量模型光程長度對結果的影響就顯而易見了，而且對于其引入的測量不確定度分量之靈敏度系數之大，更顯出其重要性。
之二：我覺得對于波長檢測的問題，首先要明確的是測量的必要性和重要性。才能有動力去想辦法，可以讓大家來想辦法去實施。我們可以考慮象用汞燈檢分光光度計波長，用元素燈檢原子吸收的辦法來實現旋光儀波長準確性的檢測。就算一時找不到合適的檢定方法，不能就說成是不要檢。更不能說一根標準石英管，完全可以把所有波長的旋光度誤差都測量清楚。因為用標準石英管檢測旋光度誤差，一定要是在已知波長的前提下。如果儀器的波長準確度都沒法保證的情況下，怎能談得上旋光度的準確與否。

作者: vandyke 時間: 2015-9-15 09:46
本帖最后由 vandyke 于 2015-9-15 09:47 編輯

比色皿只要求配套性，這是規程的提法。按照旋光管般嚴格對待的話，同樣要測量光程長度，因為比色皿也可以只用一只進行測量，而且在高精度測量中，也應該從始至終就用一只進行測量。另一方面，旋光管的應用，在不知道具體長度的情況下要想測量準，就可以參考分光光度計的使用方法——相對測量，例如與已知含量的相比較。
波長的問題不屬于規程的問題，規程作為一項技術法規，本身就是談判與妥協的產物。現階段能做到才會寫，做不到的不會寫，它不是科技論文，不需要總結和展望。難道要規程寫“因為技術所限，所以波長不寫入本規程”這句話，才是好規程嗎？我想就算是國家法律，文本上也沒有寫明因為做了什么妥協，所以頒布這樣的條款吧？

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-16 00:53
本帖最后由劉彥剛于 2015-9-16 00:57 編輯

vandyke 發表于 2015-9-15 09:46
比色皿只要求配套性，這是規程的提法。按照旋光管般嚴格對待的話，同樣要測量光程長度，因為比色皿也可以只 ...

比色皿只要求配套性，這是規程的提法。按照旋光管般嚴格對待的話，同樣要測量光程長度，因為比色皿也可以只用一只進行測量，而且在高精度測量中，也應該從始至終就用一只進行測量。另一方面，旋光管的應用，在不知道具體長度的情況下要想測量準，就可以參考分光光度計的使用方法——相對測量，例如與已知含量的相比較。
當然，分析化驗我是外行，但我覺得分光光度計工作中都會是相對測量，要么相對于蒸餾水相對于空氣，測得的結果是無量綱的透射比。而旋光儀雖然也要用蒸餾水等調零，但測得的是有量綱的旋光度。

波長的問題不屬于規程的問題，規程作為一項技術法規，本身就是談判與妥協的產物。現階段能做到才會寫，做不到的不會寫，它不是科技論文，不需要總結和展望。難道要規程寫“因為技術所限，所以波長不寫入本規程”這句話，才是好規程嗎？我想就算是國家法律，文本上也沒有寫明因為做了什么妥協，所以頒布這樣的條款吧？
我覺得最起碼應該在規程解讀中說明一下該問題吧？而不是對于要測波長這樣的提問的回答是：用標準旋光管測量時，只要旋光度正確就波長正確吧？

作者: vandyke 時間: 2015-9-16 09:16
1、化學分析最常用的量是濃度，如果只是為了求濃度，旋光管的長度L就不那么重要了，濃度之比等于旋光度之比，長度和比旋度都被約掉。分光光度計的在化學上的應用80%是求未知樣品濃度，也與此類似。此時都是相對測量。
當實驗必須是測量樣品絕對旋光度（或比旋度）時，L才會相當重要。分光也是類似，當用于測量（固體）材料的光密度，或稱之為材料透過率時，材料的L（光程）也相當重要。此時都是絕對測量。并不是無量綱的透射比就是相對的，因為我們此時已經默認空氣（約等于真空，且不考慮真空波長與空氣波長的差異）透射比為1。
2、現代計量器具都是光機電一體化多參數的設備，作為檢定規程而不是廠家的產品標準，計量部門可以抓住重點就好，旋光儀的主要計量參數是旋光度，只要保證旋光度準確，波長是不是嚴格準確并不重要。其實目前商業旋光儀都是用濾光片獲得單色光，波長正確度并不很高，何況還有光譜帶寬的影響，但是儀器有校準功能，波長偏差導致的旋光度誤差是可以修正的。因此，并不是“用標準旋光管測量時，只要旋光度正確就波長正確”，而是只要在標稱波長處旋光度準確，波長誤差可以無視。

作者: abdong 時間: 2015-9-16 12:49
關于測試管的長度，舊規程也是可不檢的參考項目。是否需要保留此項目，我想還是得關注檢測方法及客戶使用的需求。
1、濃度測量時，長度已經可以通過測量曲線消除影響，以此考慮可不校。
2、如果化學檢測中需準確測量旋光度，考慮長度對測量不確定度的影響量。如果客戶不修正儀器測量值，測量不確定度應引入允許誤差0.01。如果修正測量值，我們單位旋光儀校準結果的不確定度最優為0.004旋光度，k=2。另外引入溫度的不確定度分量，溶液配制的分量，人員操作的分量等，按0.1%引入，也是比旋光管長度的影響量要大的。
3、光學檢測一般為固體樣品，不需要用到工作旋光管。
我個人認為可不檢此項。

作者: LHJ 時間: 2015-9-16 14:11
"作為檢定規程而不是廠家的產品標準，計量部門可以抓住重點就好，旋光儀的主要計量參數是旋光度，只要保證旋光度準確"支持！！！！！

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-16 23:55

abdong 發表于 2015-9-16 12:49
關于測試管的長度，舊規程也是可不檢的參考項目。是否需要保留此項目，我想還是得關注檢測方法及客戶使用的 ...

看得出abdong是分析化驗的行家里手！的確，不同的檢測方法對計量器具的要求不同。但是對于出具了檢定證書的計量器具不好約束其應有的使用方法，否則只能是出具校準證書。
對于第2點：
“如果化學檢測中需準確測量旋光度，考慮長度對測量不確定度的影響量。如果客戶不修正儀器測量值，測量不確定度應引入允許誤差0.01。如果修正測量值，我們單位旋光儀校準結果的不確定度最優為0.004旋光度，k=2。”當測試管長度誤差在允許誤差內時，當然其測試管長度誤差引入的不確定度，要小于整個旋光度測量的不確定度。因為測試管長度誤差引入的不確定度，只是整個旋光度測量的不確定度的一個不確定度分量。如果不限定測試管長度的誤差，那該話無從說起。
“另外引入溫度的不確定度分量，溶液配制的分量，人員操作的分量等，按0.1%引入，也是比旋光管長度的影響量要大的。”這里的0.1%你沒有明確是什么的0.1%，我無法與你討論。

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-17 02:22

LHJ 發表于 2015-9-16 14:11
"作為檢定規程而不是廠家的產品標準，計量部門可以抓住重點就好，旋光儀的主要計量參數是旋光度，只要保證 ...

檢定規程是技術法規不能過于隨意，設定的項目必充分且合理！

作者: abdong 時間: 2015-9-18 14:53
溶液配置包含幾方面的不確定度：稱量、玻璃量器、人員視覺誤差、物質純度（暫且忽略）等。
如最小分度值0.1 mg的天平稱1 g樣品，用稱量紙承載，引入的不確定度分量應為0.041%；
只用A級100mL容量瓶定容一次，無再次稀釋，容量瓶的不確定度為0.058%；
人員視覺誤差，只能是經驗值，估計誤差體積為0.04 mL，不確定度為0.023%；
合成后為0.074%。

測試管原來是要測應力，測長度，這項目我們是不做的，所以不做的項目取消掉，也不太在意。
按我個人理解，客戶一般是相對測量法為主，所以并不影響其使用。
藥典對蔗糖的比旋度要求為＋66.3°至＋66.7°，也并不影響其使用。
如果留下此項，可能會成為客戶應對外部評審的隱患。

波長項目是現在實現不了，沒這項目我覺得是可以理解的。
旋光儀的濾光片拆出來后，重新裝上去它的示值是會變的，這樣可能導致客戶無法使用。所以我個人不建議拆濾光片下來檢。

我倒是關注，我從來沒見過近紅外區旋光儀。我們的旋光管檢定證書也沒有這一項的標準值，我以后該如何做？
我們原來配的旋光管只到35，現在要配70的，我該到哪去買，聽說幾個計量院壟斷的旋光管的銷售，將價格抬到3千多一根。這才是我對此次規程變更最在意的。

作者: abdong 時間: 2015-9-18 14:55
本帖最后由 abdong 于 2015-9-18 15:01 編輯

關于溫度補償
旋光度是無法通過溫度補償的方式修正的。這是因為不同物質它的溫度系數不一樣，大部分物質還未有相關文獻證明其旋光度的溫度系數。
所以恒溫到規定值才是合理的。

測溫功能沒檢，的確也是我平常做覺得不合適的地方。因為進口的旋光儀帶測溫和控溫功能后，客戶一般是不再配溫度監測的設備了。可溫度是否準確，這也是需要考究的。

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-19 06:15

abdong 發表于 2015-9-18 14:53
溶液配置包含幾方面的不確定度：稱量、玻璃量器、人員視覺誤差、物質純度（暫且忽略）等。
如最小分度值0.1 ...

我一個人自然是私，而且在這里人微言輕；怎么能影響你和超版等人一起的公呢？我也借助外力，關于波長問題請看上海院蔣工的文章：見附件！

淺談自動旋光儀檢定過程中遇到的一些問題.pdf (186.75 KB, 下載次數: 17)

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-19 06:16

abdong 發表于 2015-9-18 14:55
關于溫度補償
旋光度是無法通過溫度補償的方式修正的。這是因為不同物質它的溫度系數不一樣，大部分物質還 ...

關于溫度補償，請看北京院張國城博士的文章，張博可是中國科學院化學院的博士哦！我是發了3元人幣從萬方網上買的該文，本我可向張博要該文，但我不想等時間，也為了看出是《中國計量》已發表的文章。

具有溫補功能旋光儀引發的思考.pdf (1.01 MB, 下載次數: 18)

作者: text 時間: 2015-9-19 19:45
如果是圖片，發一個小圖片即可，整篇文章都發圖片，手機上好費流量

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-21 00:54

text 發表于 2015-9-19 19:45
如果是圖片，發一個小圖片即可，整篇文章都發圖片，手機上好費流量

“如果是圖片，發一個小圖片即可”，我可老費功夫！

作者: 劉彥剛 時間: 2015-9-24 03:19

vandyke 發表于 2015-9-16 09:16
1、化學分析最常用的量是濃度，如果只是為了求濃度，旋光管的長度L就不那么重要了，濃度之比等于旋光度之比 ...

通過在論壇里的討論讓我們認識到：JJG536《旋光儀及旋光糖量計》2015年版新規程，不僅沒有與時具進增加測量用光波長準確度檢測和儀器新增功能溫度補償檢定項目；反而將1998版老規程中，旋光度測量主要的測量不確定度分量的測試管長度檢定項目給取消了，真的是太不應該！

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