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計量論壇

標題: 《拉曼光譜儀》征求意見稿 [打印本頁]

作者: 斤斤計較 時間: 2014-10-1 11:32
標題: 《拉曼光譜儀》征求意見稿
一．任務來源
受國家質量監督檢驗檢疫總局的委托，中國計量科學研究院和山東省計量科學研究院于2013年開始起草制定《拉曼光譜儀》計量校準規范。
二．國內外現狀和需求
拉曼光譜是一種散射光譜，反映了被激發分子的振動、轉動等方面信息，是一種快速、簡單、可重復、無損傷的定性定量分析技術。拉曼光譜分析技術具有可適應各種試樣形態、試樣準備簡便、可精確定位分析、可定量或半定量測定等優點，在基礎醫學、前沿生命科學、材料科學、刑偵、法庭科學等領域具有廣泛的應用。拉曼光譜儀的主要技術指標包括光譜分辨率、光譜重復性、頻移和相對強度準確性等，這些參數共同決定了拉曼光譜儀在鑒別物質時的準確性和測定含量時的準確度。
近年來隨著國內光譜分析技術研究的深入，各科研院所和公安司法鑒定機構購置拉曼光譜儀的需求正在與日增加。國內已有數千臺在用拉曼光譜儀，而且這個數字還在不斷增長。這些設備大多從國外進口，各廠商僅依據自己的標準對出廠設備進行驗收，各實驗室對拉曼光譜儀的質量控制也基本停留在自檢自校或依賴于廠商的售后支持的狀態。此外，拉曼光譜儀在醫藥衛生、食品安全、刑事偵查、寶石鑒定等要求量值高準確性的領域的應用也越來越廣。因此，通過制定校準規范，可以統一該類儀器的計量性能和相應的校準方法，確保此類儀器量值準確，保證拉曼光譜儀測量結果的可靠性。
三．起草過程
中國計量科學研究院已開展了多年的拉曼光譜儀校準方法和量值溯源研究。在接受國家總局的委托后，中國計量科學研究院和山東省計量科學研究院又廣泛征求了廠家、用戶和技術監督部門等方面的意見。
目前尚無拉曼光譜儀相關ISO標準或國內標準。本校準規范中的計量性能參數和校準方法部分借鑒了美國試驗與材料協會標準ASTM-E1683-2002 (Reapproved 2007) Standard practice for testing the performance of scanning Raman spectrometers。同時，我們基于中國計量科學研究院的課題研究成果，積累了大量實驗數據，并完成了適用性驗證實驗，最后編制完成拉曼光譜儀校準規范的征求意見稿。
四．需要說明的問題
1. 計量特性和校準方法
拉曼光譜儀的計量參數包括光譜分辨率、光譜重復性、頻移和相對強度，前三個技術指標均對應于光譜信號曲線的橫軸，相對強度對應于縱軸。
對于光譜分辨率，用絕對波數與相對波數表示并無差異。氖燈可提供從可見到近紅外范圍內的多條譜線，其譜線波長值是自然基準，譜線理論寬度可忽略不計，可直接用于校準拉曼光譜儀的光譜分辨率。此外，低壓原子譜線燈還具有廉價、能耗低、體積小、攜帶方便的優點。因此，本校準規范中采用原子譜線校準光譜分辨率的方法與ASTM-E1683-2002 (Reapproved 2007)一致。
對于光譜重復性和頻移，則采用單晶硅與低壓原子譜線燈組合校準方法。單晶硅在常用的激光激發下，在520cm-1附近可發出穩定且強度高的拉曼信號，非常適合用于校準拉曼光譜儀的頻移，配合低壓原子譜線燈的眾多原子譜線，可解決拉曼光譜儀大范圍內的頻移校準問題。
相對強度需溯源至光譜輻射亮度基準。ASTM-E1683-2002 (Reapproved 2007)提到采用校準過的白光光源作為量值傳遞工具，校準拉曼光譜儀的相對強度。但白光光源的缺點是體積大，長時間使用穩定性欠佳，且需配備高精度電流源和精密電阻使用，測量過程復雜，更適合實驗室內部量值傳遞使用，而不適合作為對外開展量值傳遞工作的標準器具。本校準規范中所采用的標準玻璃小巧輕便，在激光激發下產生穩定連續的光譜信號，更適用于拉曼光譜儀的日常校準。
2. 正在起草的國家標準
中國計量科學研究院正在主導起草歸口于全國納米技術標準化技術委員會（SAC/TC279）的“GB/T xxxxx-XXXX拉曼光譜儀性能測試標準規范”。該文件基本參照了ASTM-E1683-2002 (Reapproved 2007)的主要內容，為適應拉曼光譜技術發展和我國實際情況，針對標準文件中的部分技術細節做出了修改。
該文件主要針對的是拉曼光譜儀的產品性能測試和故障監測，校準規范主要針對的是儀器的計量特性、校準方法與量值溯源，但兩者之間在名詞術語、基本概念和測試原理上具有一定的共同點。我們也參與了該標準的起草，標準的主要起草人也是本規范的參加起草人，以保證兩者之間協調一致。
3. 標準物質毒性的說明
在拉曼光譜儀的頻移校準方面，校準規范中采用的校準材料是單晶硅片，是因為隨著技術的發展，單晶硅是廉價且易獲得的材料，純度高且物理、化學性質穩定。有些用于校準拉曼光譜儀頻移參數的化學物質，如萘、四氯化碳、環己烷等，具有一定的毒性，其中有些還具有較強的揮發性。根據拉曼光譜儀的用戶調研情況，很多拉曼光譜實驗室并不具備有毒揮發化學試劑測試條件。因此，在本校準規范中建議采用單晶硅片校準拉曼光譜儀的頻移參數，如果用戶有特殊需求，才采用其它拉曼光譜信號穩定且無毒無害、易于保存的化學物質（如單質硫），其拉曼峰頻移的標準值需由已校準過的拉曼光譜儀給出、經上級計量部門檢定合格方可使用。

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作者: R春夏秋冬 時間: 2016-2-27 10:49
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