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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 旋光儀規(guī)程檢定項(xiàng)目是否太不全了? [打印本頁]

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-11-28 01:08
標(biāo)題: 旋光儀規(guī)程檢定項(xiàng)目是否太不全了?
旋光儀檢定規(guī)程

主要檢定項(xiàng)目

主要檢定項(xiàng)目如此之少！我覺得起碼還應(yīng)該檢所給出波長589.4400nm的誤差；起偏后偏振的好嗎（我也說不上要用什么指標(biāo)）？
不知是因?yàn)樵撘?guī)程是較早期的，還是這些項(xiàng)目真的不需要。

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-11-28 11:00
我認(rèn)為以上檢定項(xiàng)目也足夠了，波長不準(zhǔn)確旋光度也不準(zhǔn)，而且測量589.44也不現(xiàn)實(shí)，這是真空波長，鈉燈雙黃線平均波長取589.3nm，這個(gè)單色光如果是用鈉燈實(shí)現(xiàn)的，需要用雙單色器的單色儀才能評價(jià)波長準(zhǔn)確度，如果是其他光源加上濾光片實(shí)現(xiàn)的，一般都是峰值波長在589nm附近，光譜帶寬也較寬，檢定時(shí)總不能拆開儀器取出濾光片檢波長，還是應(yīng)該以表現(xiàn)出的旋光度誤差來判定儀器好不好，所以檢定波長沒必要，對于用其他波長的儀器，也是測旋光度誤差就好，不必關(guān)心波長誤差。
偏振也是同理，起偏檢偏有問題，最終會反映在旋光度誤差大和對于高吸光度樣品無法測兩個(gè)方面。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-11-28 13:49

我認(rèn)為以上檢定項(xiàng)目也足夠了，波長不準(zhǔn)確旋光度也不準(zhǔn)，而且測量589.44也不現(xiàn)實(shí)，這是真空波長，鈉燈雙黃線 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-28 11:00

我覺得就像分光光度計(jì)一樣，波長準(zhǔn)確度也不會不重要，否則規(guī)程給出標(biāo)準(zhǔn)管的旋光度的標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，也就沒有必要給出特定的波長。顯然，在旋光儀中是用其他光源加上濾光片實(shí)現(xiàn)的，但起碼應(yīng)該檢測一下，實(shí)現(xiàn)該波長的干涉濾光片，其峰值波長的偏差吧？至于能不能拆開儀器取出濾光片檢波長，這樣的情況在酶標(biāo)儀的規(guī)程中，就是這樣要求的哦！還有用汞燈檢測分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確度時(shí)，規(guī)程也是要求：拆開儀器，將汞燈置于被檢分光光度計(jì)中。可見，拆開儀器取出濾光片檢波長，關(guān)鍵我們還是要以是否需要為前提！
對于分光光度計(jì)，我們說主要性能指標(biāo)有：波長誤差，透射比誤差和雜散光。我覺得對應(yīng)于旋光儀而言，主要性能指標(biāo)有：波長誤差，旋光度誤差和偏振的狀態(tài)及雜散光。偏振的狀態(tài)是我相像的，我的意思是指起偏時(shí)，沒有使光完全成為某方向的偏振光，還有少部分光沒有完全與主光同方向地偏振。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-11-29 01:21
我查閱了計(jì)量檢定人員《化學(xué)計(jì)量》之第131頁：

這張沒照好，兩邊都漏點(diǎn)了些，又照了一張：

應(yīng)該說旋光度與波長還是有關(guān)系的。

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-11-30 10:55
波長與旋光度密切相關(guān)，但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值，就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測具體的響應(yīng)信號值，不必關(guān)心燈電壓值等內(nèi)部電路，因?yàn)檫@些出問題肯定最終反映到測量結(jié)果上，應(yīng)用黑箱原理，我們只看輸出不看過程。
計(jì)量的對象是必須溯源的物理、化學(xué)量。旋光儀復(fù)現(xiàn)的量是旋光度，不是波長，這與分光光度計(jì)完全不同，只要保證旋光度的準(zhǔn)確可靠就行了。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-11-30 13:31

波長與旋光度密切相關(guān)，但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值，就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測具體的響應(yīng)信號 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55

謝謝指導(dǎo)!漲知誤碼了!

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-9 05:29

波長與旋光度密切相關(guān)，但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值，就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測具體的響應(yīng)信號 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55

那么旋光儀應(yīng)該與酶標(biāo)儀更接近些吧，酶標(biāo)儀復(fù)現(xiàn)的量是吸光度，可他同樣要檢波長哦！至于檢定時(shí)需不需要拆開儀器取出濾光片檢波長，還是要看波長對其測量是否有影響。酶標(biāo)儀不就要求取出濾光片檢波長嗎？

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-9 05:41

波長與旋光度密切相關(guān)，但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值，就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測具體的響應(yīng)信號 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55

而且現(xiàn)在有的旋光儀有溫度補(bǔ)償了，還應(yīng)該增加溫度補(bǔ)償功能的檢定才是。對于檢定規(guī)程檢定項(xiàng)目的設(shè)置，我覺得還是宋小平老師推出的觀點(diǎn)（并體現(xiàn)在他起草的《電導(dǎo)率儀》檢定規(guī)程中）是最精彩的！應(yīng)據(jù)所測量輸出量：對于電導(dǎo)率儀當(dāng)然是電導(dǎo)率、對于酶標(biāo)儀當(dāng)然是吸光度、對于旋光儀那就是旋光度了，其主要不確定度分量來設(shè)置。按此觀點(diǎn)，我覺得也還應(yīng)該設(shè)置波長誤差等檢定項(xiàng)目。你說是嗎？

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-9 09:49
首先，酶標(biāo)儀需要檢定波長是因?yàn)橹行詾V光片對波長是無選擇性的，用中性濾光片檢吸光度誤差不能代表波長誤差產(chǎn)生的影響，旋光則不同，波長有誤差直接反映在旋光度誤差上了。
其次，以元素?zé)糇鳛楣庠吹牟ㄩL準(zhǔn)確度比較高，濾光片只作為輔助屏蔽雜散光用，檢定濾光片無太大意義。對于鹵鎢燈、LED作為光源的，濾光片作為單色器有一定的檢定必要，但是拆解濾光片檢定實(shí)在是費(fèi)事而不明智的做法，真要看光的波長準(zhǔn)不準(zhǔn)，應(yīng)該用光纖光譜儀、光譜輻射計(jì)等測量光源的儀器，而且如果要求誤差小于0.2nm至少要好幾十萬等級的光譜輻射計(jì)才能達(dá)到要求，經(jīng)濟(jì)上非常不合適。
對于有溫度探頭的旋光儀，檢定測溫誤差是必要的

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-10 02:21

首先，酶標(biāo)儀需要檢定波長是因?yàn)橹行詾V光片對波長是無選擇性的，用中性濾光片檢吸光度誤差不能代表波長誤差 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-9 09:49

元素?zé)糇鳛楣庠吹牟ㄩL準(zhǔn)確度比較高，我想也只是說其特征峰在光譜曲線上位置較準(zhǔn)，但它還是有其它波長的光吧？對于鈉燈我不太了解，就作為自然標(biāo)準(zhǔn)的汞燈，也是具連續(xù)光譜的哦！所以作為單色器的干涉濾光版的峰值波長的準(zhǔn)確度仍然是有相當(dāng)重要的。

據(jù)悉JJG536修訂正在進(jìn)行時(shí)，可惜這次沒有在中國計(jì)量協(xié)會網(wǎng)上掛其征求意見稿。故修訂情況不得而知，或許經(jīng)修訂的JJG536已增加了波長準(zhǔn)確度檢定項(xiàng)目也難說哦！

因?yàn)橹拔覍π鈨x了解的很少，不知現(xiàn)在的旋光儀溫度自動補(bǔ)償?shù)挠蟹瘢M(jìn)而有溫度自動補(bǔ)償多不多。如果多的話，我覺得就象電導(dǎo)率儀那樣，不僅要檢定測溫誤差，而且還要檢溫度補(bǔ)償是否有偏差。vandyke你說是嗎？

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-10 14:12
元素?zé)羰蔷€狀譜，用濾光片的波長誤差代表元素?zé)舨ㄩL誤差是不正確的，要單獨(dú)檢定光的波長誤差，成本太高也完全不必要。
自動溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x都是高端自動化旋光儀，補(bǔ)償是內(nèi)置程序計(jì)算的，只要程序不出錯(cuò)，就不會算錯(cuò)，所以關(guān)鍵是測溫準(zhǔn)確度問題。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-11 03:09
顯然，在這里讓我長知識了！暴露出我對元素?zé)羰蔷€狀光譜的知識盲區(qū)！我還是覺得：雖說是元素?zé)羰蔷€狀光譜。但是，不致于線狀到可以不要單色器，只要借肋帶寬較寬的濾光片，區(qū)分元素?zé)粼摼€狀譜相鄰的其它線光譜就可以了。就拿原吸的空心陰極燈來說，它仍然需要單色器，使進(jìn)入檢測器的光為單色光。當(dāng)然，原吸的情況有些不一樣，原子化器不是密閉的。之所以說這些，我是想讓超版更加慎重對待該問題——在旋光儀里，濾光片真的是只作為輔助屏蔽雜散光的作用嗎？如果真的是這樣，當(dāng)然可以不檢旋光儀的波長誤差，因?yàn)樵責(zé)舯旧砭褪亲匀粯?biāo)準(zhǔn)哦！

但是，“自動溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x都是高端自動化旋光儀，補(bǔ)償是內(nèi)置程序計(jì)算的，只要程序不出錯(cuò)，就不會算錯(cuò)，所以關(guān)鍵是測溫準(zhǔn)確度問題。”就說得不如前一個(gè)問題那么妥當(dāng)了。的確，目前自動溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x都是高端自動化旋光儀，但我們規(guī)程修訂周期一般為十年，所以我們規(guī)程要有一定的前瞻性，何況有自動溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x已有了！隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的進(jìn)步，內(nèi)置程序?qū)崿F(xiàn)部份、甚至全部二次儀表功能的儀器會越來越多，但不能說這樣的儀器就不要檢定了吧？當(dāng)然程序不出錯(cuò)，就不會算錯(cuò)。但又由誰來保證程序還沒出錯(cuò)呢？所以我認(rèn)為就象電導(dǎo)率儀一樣，測溫準(zhǔn)確與否要檢，溫度補(bǔ)償正確與否也要檢！vandyke：你說呢？

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-13 05:18

元素?zé)羰蔷€狀譜，用濾光片的波長誤差代表元素?zé)舨ㄩL誤差是不正確的，要單獨(dú)檢定光的波長誤差，成本太高也完 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-10 14:12

vandyke：其實(shí)你可以很方便地驗(yàn)證該問題！一、你已開展旋光儀項(xiàng)目，能很方便找到用來驗(yàn)證的旋光儀；二、你有很高級的光譜儀，可以很方便地對濾光片進(jìn)行光譜掃描。如果掃描得知：1、旋光儀的該濾光片的半高寬，與我們檢721分光光度計(jì)的干涉濾光片的半高寬差不多，即選擇性好。則說明我們的旋光儀檢定規(guī)程，應(yīng)有波長準(zhǔn)確度檢定項(xiàng)目。2、旋光儀的該濾光片的半高寬較寬，可認(rèn)為旋光儀的該濾光片是光譜的帶通，選擇性不很明顯。即正如你所說的那樣，只是屏蔽雜散光的作用以及屏蔽掉鈉燈的其它特征峰而已，自然我們的旋光儀檢定規(guī)程，就完全可以沒有波長準(zhǔn)確度檢定項(xiàng)目。vandyke：你說是嗎？

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-14 17:44
本帖最后由 vandyke 于 2013-12-14 17:52 編輯

旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等，用于單色器的濾光片可能是吸收型，可能是帶通型，也可能是截止型，對于最后一種，單獨(dú)測一個(gè)濾光片是沒有用的。因?yàn)樯鲜鼋M合起來的情況很多，單獨(dú)檢測某個(gè)單獨(dú)部件的波長準(zhǔn)不準(zhǔn)意義不大，配套使用后光的波長準(zhǔn)確就可以。要想測定配套后的光，就不能用分光光度計(jì)測波長的方法，所以之前一直強(qiáng)調(diào)測波長不可行，不是技術(shù)上做不到，是沒有太大意義，而且成本很高。還是回歸本質(zhì)，抓住旋光度準(zhǔn)不準(zhǔn)就可以了。
舉個(gè)例子，假設(shè)我臆構(gòu)一臺“旋光儀”，它不能發(fā)光不能動，什么也不能做，但是它能“猜”，“猜”得準(zhǔn)。你拿什么旋光標(biāo)準(zhǔn)管，它都能“猜對”標(biāo)準(zhǔn)值，你覺得有必要深究它怎么“猜”的嗎？我們只關(guān)心，猜得準(zhǔn)不準(zhǔn)而已。你覺得呢？
旋光儀是用來測量旋光度而不是波長的，波長準(zhǔn)不準(zhǔn)沒關(guān)系，就算不準(zhǔn)，它內(nèi)置的程序已經(jīng)“修正”波長誤差了，最終測量結(jié)果準(zhǔn)確不就可以了嗎？儀器廠商從來不標(biāo)注自己旋光儀的波長準(zhǔn)確度，只是標(biāo)注旋光度的準(zhǔn)確度，它不用來測波長，就算波長誤差很大，廠家有本事讓儀器測旋光度誤差不大就可以了。
從契約（合同）的角度講，廠家并不向用戶保證旋光儀的波長準(zhǔn)確度，因此我們不能因?yàn)椴ㄩL不準(zhǔn)而要求廠家負(fù)責(zé)，相反，就算波長很準(zhǔn)，而旋光度不準(zhǔn)，我們可以憑此契約向廠家要說法。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-15 03:53
本帖最后由劉彥剛于 2013-12-15 03:56 編輯

旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等，用于單色器的濾光片可能是吸收型，可能是帶通型，也 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-14 17:44

非常感謝超版耐心細(xì)致的解答！苦口婆心的勸說！

關(guān)于“旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等，用于單色器的濾光片可能是吸收型，可能是帶通型，也可能是截止型，對于最后一種，單獨(dú)測一個(gè)濾光片是沒有用的。因?yàn)樯鲜鼋M合起來的情況很多，單獨(dú)檢測某個(gè)單獨(dú)部件的波長準(zhǔn)不準(zhǔn)意義不大，配套使用后光的波長準(zhǔn)確就可以。”

的確，旋光儀有各種各樣，如果包羅萬象都去討論，的確很麻煩！

我們就以規(guī)程給出的度盤指示自動旋光儀為例：

我想在這里8—濾光片要實(shí)現(xiàn)單色光的話，只能是干涉濾光片。對于干涉濾光片應(yīng)該只要掃描一下其光譜，就能知道了、就能實(shí)現(xiàn)波長準(zhǔn)確度的檢定，這與因定波長型式的酶標(biāo)儀檢波長準(zhǔn)確度是一個(gè)道理。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-15 04:00
為了掃描該干涉濾光片的光譜，我借了一WZZ—1型旋光儀，看了相關(guān)的部位：

我覺得大方鐵后，第一個(gè)大園片應(yīng)該就是濾光片，但因?yàn)槭墙鑱淼膬x器，特別是從來沒接觸過該儀器。所以不敢去拆取濾光片去掃描，如有版友知道該濾光片的拆卸方法請告知！我真的想掃描其光譜曲線，判斷其作用哦！

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-15 04:10
本帖最后由劉彥剛于 2013-12-15 04:22 編輯

[attach]125955[/attach]quote]旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等，用于單色器的濾光片可能是吸收型，可能是帶通型，也 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-14 17:44

[/quote]

關(guān)于“所以之前一直強(qiáng)調(diào)測波長不可行，不是技術(shù)上做不到，是沒有太大意義，”

關(guān)于波長對旋光度的影響，正如我前面引用的艾明澤肖哲老師主編的，計(jì)量檢測人員培訓(xùn)教材《化學(xué)計(jì)量》中介紹：

《化學(xué)計(jì)量》之第131頁

可見波長對旋光度的影響還是不小的、對波長準(zhǔn)確度的檢定還是有意義的。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-15 04:32

旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等，用于單色器的濾光片可能是吸收型，可能是帶通型，也 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-14 17:44

是的，“我們還是回歸本質(zhì)，抓住旋光度準(zhǔn)不準(zhǔn)就可以了。舉個(gè)例子，假設(shè)我臆構(gòu)一臺“旋光儀”，它不能發(fā)光不能動，什么也不能做，但是它能“猜”，“猜”得準(zhǔn)。你拿什么旋光標(biāo)準(zhǔn)管，它都能“猜對”標(biāo)準(zhǔn)值，你覺得有必要深究它怎么“猜”的嗎？我們只關(guān)心，猜得準(zhǔn)不準(zhǔn)而已。你覺得呢？
旋光儀是用來測量旋光度而不是波長的，波長準(zhǔn)不準(zhǔn)沒關(guān)系，就算不準(zhǔn)，它內(nèi)置的程序已經(jīng)“修正”波長誤差了，最終測量結(jié)果準(zhǔn)確不就可以了嗎？儀器廠商從來不標(biāo)注自己旋光儀的波長準(zhǔn)確度，只是標(biāo)注旋光度的準(zhǔn)確度，它不用來測波長，就算波長誤差很大，廠家有本事讓儀器測旋光度誤差不大就可以了。”
當(dāng)然，能“猜對”標(biāo)準(zhǔn)值就可以了。但當(dāng)有誤差時(shí)，就要求要搞清楚：這誤差是旋光度自身真正的誤差，還是因?yàn)橛捎谒诓聲r(shí)，為了能猜出標(biāo)準(zhǔn)值，采取的輔助措施，所加的單色光波長不準(zhǔn)造成的旋光度誤差的假像？vandyke ：你說這該不該？

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-15 04:37
回復(fù) 14# vandyke

vandyke：其實(shí)，丁香花老師也同意波長對旋光度的影響存在是肯定的！如方便的話，你可與丁老師溝通一下哦！

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-15 10:48

波長與旋光度密切相關(guān)，但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值，就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測具體的響應(yīng)信號 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55

我一直都強(qiáng)調(diào)旋光儀測量波長與旋光度密切相關(guān)，不然作為檢定標(biāo)準(zhǔn)石英管的標(biāo)準(zhǔn)旋光儀也不必采用穩(wěn)頻激光。劉工一直誤解我認(rèn)為波長與旋光度無關(guān)嗎？
正是因?yàn)閮烧呦嚓P(guān)，我們才不需要檢定波長。如果是分光光度計(jì)或者酶標(biāo)儀，因?yàn)椴ㄩL和吸光度（透射比）弱相關(guān)——原因在于采用中性濾光片——所以要檢定波長（當(dāng)然，波長作為主要參數(shù)的儀器也必須檢定波長，如果有一種標(biāo)物能同時(shí)做波長和透射比，我們就不用分開來做了，其實(shí)液相色譜儀紫外、二極管陣列檢測器就是這么做的，只不過它更關(guān)心波長而不關(guān)心吸光度準(zhǔn)確度）。
化學(xué)很多儀器參數(shù)是間接的，用戶和計(jì)量人員應(yīng)該關(guān)心最終結(jié)果，而不需要深究過程（做科研除外），否則，液相色譜紫外檢測器是否要檢定吸光度準(zhǔn)確度，示差折光檢測器是否要檢定折射率準(zhǔn)確度？同理，濁度儀要檢定散射光強(qiáng)度？
我始終認(rèn)為，作為起草規(guī)程時(shí)的研究、標(biāo)準(zhǔn)器的研制、旋光儀的研制，測量波長誤差應(yīng)當(dāng)且必須，但作為儀器檢定的規(guī)程，僅需要保證儀器最終測量參數(shù)準(zhǔn)確即可。
另外，對于使用兩篇截止型濾光片達(dá)到帶通效果的，不能單獨(dú)檢定一片濾光片，要么兩片疊加檢定，要么分別檢定后用數(shù)學(xué)軟件（Matlab之類）計(jì)算他們透射光譜的卷積光譜，才能得到真正的光譜圖。無論如何，檢定濾光片一般都是不現(xiàn)實(shí)的，因?yàn)闉V光片安裝的角度也會影響旋光度，檢定人員拆下來后如果不調(diào)整好，反而導(dǎo)致旋光儀不準(zhǔn)。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-15 12:51
回復(fù) 20# vandyke

按理該問題生產(chǎn)廠家是專家，上海儀邁儀器科技有限公司邵懿芳副總最有發(fā)言權(quán)，可惜我沒有邵總的聯(lián)系方法！

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-18 04:34
我想我如下的說法應(yīng)該是恰當(dāng)?shù)摹?br /> 專家告訴我說：
一、對于旋光儀，波長誤差導(dǎo)致的很大的旋光度誤差，也應(yīng)是說波長誤差是旋光度測量很重要的不確定度分量。其對波長準(zhǔn)確度的要求，不是一般的，如用于分光光度計(jì)和原子吸收的單色器的準(zhǔn)確度能滿足得了的。對于現(xiàn)有主要的旋光儀而言：
1、以鈉燈為光源的，因?yàn)樗皇怯酶缮鏋V光片等元件去選取我們所需的特征峰，而是采用濾光片，將其它在光譜曲線上，低于特征峰的其余波長的光截掉。這樣一來，儀器單色光的波長準(zhǔn)確度，本身主由自然標(biāo)準(zhǔn)決定，自然主樣的儀器波長準(zhǔn)確度是無需檢定的。
2、以LED為光源，輔以干涉濾光片獲得單色光（其原理不是簡單地用干涉濾光片選單色光）的。波長準(zhǔn)確度需要檢，但關(guān)鍵是該采用什么樣的方法去檢。
二、具有溫度自動補(bǔ)償?shù)男鈨x，對于該方面的功能，就與酸度計(jì)和電導(dǎo)率儀一樣，有兩個(gè)項(xiàng)目要檢：
1、儀器能否據(jù)測得的溫度，并據(jù)約定的將當(dāng)時(shí)溫度下的旋光度（或糖度）轉(zhuǎn)換到我們約定的溫度下的旋光度（或糖度）。
2、儀器的測溫探頭與其相當(dāng)于二次溫度表一塊，能否準(zhǔn)確地測量溫度。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-20 02:12
通過對該問題的學(xué)習(xí)、思考、討論和請教，真的使自己收獲很大，對旋光儀及其檢定有了較深入的認(rèn)識。我們一定要這樣去對待自己的工作，才能把工作做好哦！

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-24 05:10
這次旋光儀規(guī)程的征求意見稿，沒有象以往一樣，掛在中國計(jì)量協(xié)會網(wǎng)上。估計(jì)只是向各省院發(fā)征求意見稿，而我只是在地市所，沒有資格看到。要不是我所正好想對旋光儀項(xiàng)目做點(diǎn)市場調(diào)查，我看了一下該規(guī)程，也就沒能發(fā)現(xiàn)其實(shí)即將出來的新規(guī)程，也存在項(xiàng)目不全的問題。為了論證并說明該規(guī)程報(bào)批稿也項(xiàng)目不全，自然要學(xué)習(xí)并認(rèn)識些問題。能使我對旋光儀有了如此的認(rèn)識，能有機(jī)會向國內(nèi)非光譜分析儀（旋光儀和折射儀）生產(chǎn)廠家的專家討教，并有些共識，真的是收獲很大很大！

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-25 17:10
上海儀邁儀器邵總對此問題的探討，請見鏈接，以供大家一起討論：
為方便量友學(xué)習(xí)我將邵總指導(dǎo)性意見粘貼如下：
我們公司作為新的旋光儀JJG規(guī)程的第二起草單位，規(guī)程審核后，收到一些同事的提問，我們盡可能在我們網(wǎng)站上與大家討論。

有人問，為什么檢定規(guī)程上不檢定旋光儀的波長？

這個(gè)問題很重要。規(guī)程沒有寫，并不是說波長對旋光儀來說不重要。是因?yàn)闆]法操作。你檢定旋光儀，總不能把人家的儀器打開吧。這是第一。第二，你拿什么來檢測？因?yàn)椴ㄩL對旋光儀的準(zhǔn)確度來說是太重要了，特別對要檢測大角度旋光儀的用戶來說，更是如此。一般的單色器不能達(dá)到它的要求。我給一個(gè)數(shù)據(jù)，大家可以看一下。有一根進(jìn)口石英管，在589.3nm下，它標(biāo)的是24.015 °；在589.44nm下，它標(biāo)的是24.003°。差0.14nm，就差0.012°。所以沒法檢查旋光儀的波長準(zhǔn)確度。

在波長不正確時(shí)，對于不同角度的石英旋光管，會出現(xiàn)不同的誤差。這個(gè)誤差與石英旋光管的角度成線性的。也就是說，角度愈大，誤差也愈大。所以有的旋光儀的制造商就不管波長準(zhǔn)不準(zhǔn)，用計(jì)算機(jī)來校正這個(gè)誤差。這樣，你計(jì)量部門檢測是對的，但對用戶就不一定對。因?yàn)椴ㄩL引起的誤差對不同的物質(zhì)是不同的。（這就是我們說，各個(gè)物質(zhì)的旋光色散是不同的）。如果用戶測的角度很小，而且所測的物質(zhì)的與石英相同，用戶就不一定能發(fā)現(xiàn)。所以說，只要用石英管檢查的儀器合格，就認(rèn)為儀器的波長是準(zhǔn)確的，這是不對的。只有用與石英不一樣的旋光色散的另一種物質(zhì)（與石英的波長色散相差愈大愈好）與石英來同時(shí)檢查儀器，儀器合格，那儀器的波長才是準(zhǔn)確的。

綜上所說：旋光儀的波長對旋光儀的準(zhǔn)確度是非常重要的；檢定規(guī)程沒法檢查儀器的波長；波長的誤差，對不同的用戶影響是不一樣的。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-25 17:14
本帖最后由劉彥剛于 2013-12-25 17:15 編輯

上海儀邁儀器邵總對此問題的探討，請見鏈接，以供大家一起討論：

為了方便版友學(xué)習(xí)，我將邵總對此問題的指導(dǎo)性意見粘貼如下：

我們公司作為新的旋光儀JJG規(guī)程的第二起草單位，規(guī)程審核后，收到一些同事的提問，我們盡可能在我們網(wǎng)站上與大家討論。
有人問，為什么檢定規(guī)程上不檢定旋光儀的波長？
這個(gè)問題很重要。規(guī)程沒有寫，并不是說波長對旋光儀來說不重要。是因?yàn)闆]法操作。你檢定旋光儀，總不能把人家的儀器打開吧。這是第一。第二，你拿什么來檢測？因?yàn)椴ㄩL對旋光儀的準(zhǔn)確度來說是太重要了，特別對要檢測大角度旋光儀的用戶來說，更是如此。一般的單色器不能達(dá)到它的要求。我給一個(gè)數(shù)據(jù)，大家可以看一下。有一根進(jìn)口石英管，在589.3nm下，它標(biāo)的是24.015 °；在589.44nm下，它標(biāo)的是24.003°。差0.14nm，就差0.012°。所以沒法檢查旋光儀的波長準(zhǔn)確度。
在波長不正確時(shí)，對于不同角度的石英旋光管，會出現(xiàn)不同的誤差。這個(gè)誤差與石英旋光管的角度成線性的。也就是說，角度愈大，誤差也愈大。所以有的旋光儀的制造商就不管波長準(zhǔn)不準(zhǔn)，用計(jì)算機(jī)來校正這個(gè)誤差。這樣，你計(jì)量部門檢測是對的，但對用戶就不一定對。因?yàn)椴ㄩL引起的誤差對不同的物質(zhì)是不同的。（這就是我們說，各個(gè)物質(zhì)的旋光色散是不同的）。如果用戶測的角度很小，而且所測的物質(zhì)的與石英相同，用戶就不一定能發(fā)現(xiàn)。所以說，只要用石英管檢查的儀器合格，就認(rèn)為儀器的波長是準(zhǔn)確的，這是不對的。只有用與石英不一樣的旋光色散的另一種物質(zhì)（與石英的波長色散相差愈大愈好）與石英來同時(shí)檢查儀器，儀器合格，那儀器的波長才是準(zhǔn)確的。
綜上所說：旋光儀的波長對旋光儀的準(zhǔn)確度是非常重要的；檢定規(guī)程沒法檢查儀器的波長；波長的誤差，對不同的用戶影響是不一樣的。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-25 17:15
看得出波長準(zhǔn)確度對旋光儀很重要！我們現(xiàn)在檢不了，應(yīng)該有危急感！辦法總是人想出來的，有道是辦法總比問題多，難道我們能這樣知難就退嗎？

作者: ofooo 時(shí)間: 2013-12-25 22:09
對旋光原理不是很了解，我從一些化學(xué)常用化學(xué)儀器來談?wù)勎覍@個(gè)問題的看法。
一般化學(xué)分析儀器都是由好多部件構(gòu)成的，部件參數(shù)的誤差必然會影響最終測量結(jié)果。但是我們也注意到大部分化學(xué)分析儀器屬于間接測量，即需要利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn)后，才能用于未知樣品的測量，而此時(shí)部件的誤差在標(biāo)物和未知樣測量中都存在，于是互相抵消掉了，于是對測量結(jié)果沒有影響。例如液相色譜的流速有誤差，但是這個(gè)誤差是固定的，對標(biāo)物和未知樣影響一樣，所以并不影響定性結(jié)果和定量結(jié)果。同理，如果旋光儀波長偏差了，只要其對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測樣的影響是一樣的，則對未知樣品濃度測量的影響也是可以抵消的。

作者: ofooo 時(shí)間: 2013-12-25 22:20
本帖最后由 ofooo 于 2013-12-25 22:24 編輯

還有一種情況是，某一參數(shù)的誤差被另一參數(shù)的誤差抵消了。例如塵埃粒子計(jì)數(shù)器，其測量結(jié)果是采樣流量、采樣時(shí)間和檢測器靈敏度的綜合結(jié)果，如果流量偏小，但其靈敏度偏高，則影響互相抵消，則測量結(jié)果仍然可以是準(zhǔn)確的。所以從分析角度講，只要整體綜合結(jié)果是準(zhǔn)確的，即使個(gè)別參數(shù)存在誤差應(yīng)該也是允許的。所以很多最新的儀器檢定規(guī)程中計(jì)量指標(biāo)變得相對簡單，如《元素分析儀》只有示值誤差和重復(fù)性，而起草中的粉塵測試儀等甚至只剩下示值誤差了。這是因?yàn)椋捎谟行﹥x器結(jié)構(gòu)太復(fù)雜，不可能對每個(gè)參數(shù)進(jìn)行檢測，另一方法，從用戶角度出發(fā)，只要儀器能正常使用就行了，不關(guān)心參數(shù)間如何互相影響。否則像凱氏定氮儀（元素分析儀的一種），如果從儀器構(gòu)成看，測量結(jié)果必須考慮包括樣品前處理過程回收率誤差，也包括加入各種試劑純度和體積的誤差、蒸餾吸收過程的誤差、滴定過程引入的誤差，這樣考慮的話就會變得很復(fù)雜了。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-26 02:56

對旋光原理不是很了解，我從一些化學(xué)常用化學(xué)儀器來談?wù)勎覍@個(gè)問題的看法。
對旋光原理不是很了解，我從一些化學(xué)常用化學(xué)儀器來談?wù)勎覍@個(gè)問題的看法。
一般化學(xué)分析儀器都是由好多部件構(gòu)成的，部件參數(shù)的誤差必然會影響最終測量結(jié)果。但是我們也注意到大部分化學(xué)分析儀器屬于間接測量，即需要利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn)后，才能用于未知樣品的測量，而此時(shí)部件的誤差在標(biāo)物和未知樣測量中都存在，于是互相抵消掉了，于是對測量結(jié)果沒有影響。例如液相色譜的流速有誤差，但是這個(gè)誤差是固定的，對標(biāo)物和未知樣影響一樣，所以并不影響定性結(jié)果和定量結(jié)果。同理，如果旋光儀波長偏差了，只要其對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測樣的影響是一樣的，則對未知樣品濃度測量的影響也是可以抵消的。ofooo 發(fā)表于 2013-12-25 22:09

我們不能依賴于用于的是有比對樣的化驗(yàn)，萬一儀器用于非比對樣的化驗(yàn)?zāi)兀控M不就誤人子弟了！而且在測味精的谷氨酸時(shí)，好象沒有比對樣吧？

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-26 03:09

還有一種情況是，某一參數(shù)的誤差被另一參數(shù)的誤差抵消了。例如塵埃粒子計(jì)數(shù)器，其測量結(jié)果是采樣流量、采樣時(shí)間和檢測器靈敏度的綜合結(jié)果，如果流量偏小，但其靈敏度偏高，則影響互相抵消，則測量結(jié)果仍然可以是準(zhǔn)確的。所以從分析角度講，只要整體綜合結(jié)果是準(zhǔn)確的，即使個(gè)別參數(shù)存在誤差應(yīng)該也是允許的。所以很多最新的儀器檢定規(guī)程中計(jì)量指標(biāo)變得相對簡單，如《元素分析儀》只有示值誤差和重復(fù)性，而起草中的粉塵測試儀等甚至只剩下示值誤差了。這是因?yàn)椋捎谟行﹥x器結(jié)構(gòu)太復(fù)雜，不可能對每個(gè)參數(shù)進(jìn)行檢測，另一方法，從用戶角度出發(fā)，只要儀器能正常使用就行了，不關(guān)心參數(shù)間如何互相影響。否則像凱氏定氮儀（元素分析儀的一種），如果從儀器構(gòu)成看，測量結(jié)果必須考慮包括樣品前處理過程回收率誤差，也包括加入各種試劑純度和體積的誤差、蒸餾吸收過程的誤差、滴定過程引入的誤差，這樣考慮的話就會變得很復(fù)雜了。ofooo 發(fā)表于 2013-12-25 22:20

據(jù)我了解機(jī)械行業(yè)的多元素分析儀就是取代分光光度計(jì)的，每一個(gè)測量某元素的通道相當(dāng)于一臺單一波長的分光光度計(jì)。這樣的單一用途的單一波長的分光光度計(jì)，如用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法，不去分別檢波長和透射比是可以接受的。而旋光儀我覺得較酶標(biāo)儀的用途都還要更雜些（即更多樣化些），既然酶標(biāo)儀都要將儀器內(nèi)的形成單色的濾光片，拿出來檢，我就覺得旋光儀就也要檢波長更好！

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-26 03:41

最后，即使旋光儀的波長存在誤差，但一般來說這個(gè)誤差不會很大。就像分光光度計(jì)，如果波長存在誤差，并不大 ...
ofooo 發(fā)表于 2013-12-25 22:33

“最后，即使旋光儀的波長存在誤差，但一般來說這個(gè)誤差不會很大。就像分光光度計(jì)，如果波長存在誤差，并不大影響測量結(jié)果，”
邵總不說了，而且給出了數(shù)據(jù)，對于旋光儀波長準(zhǔn)確度要求很高，很小的波長誤差會造成較大的旋光度誤差。
“一個(gè)原因如前面討論，波長誤差對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣測量結(jié)果的影響抵消了”，
我覺得我們不能將主動權(quán)交在別人手里，而應(yīng)該是主動防患于未然，而不應(yīng)該靠一些偶然來保證我們不犯錯(cuò)誤。
“另一個(gè)主要原因是其吸收峰是個(gè)連續(xù)的吸收峰，在峰值附近的波長均有吸收值，而不像線狀譜，波長偏差一點(diǎn)吸收就幾乎為零”。
這里好象說得有點(diǎn)邏輯混亂，吸收峰應(yīng)該是針對被測，而線狀光譜應(yīng)該說的是光源吧？
“然后就如前面討論的，旋光儀燈的特殊性。再次，一般來說元素?zé)舻淖V線是自然基準(zhǔn)，是不需要測量其是否準(zhǔn)確，反過來其峰值測量是否準(zhǔn)確，考量的應(yīng)該是光譜測量儀的準(zhǔn)確性。就像元素?zé)羲偷街袊?jì)量院檢測，證書只會給出能量值等指標(biāo)，而不會給出波長示值誤差這個(gè)指標(biāo)。”
說的是，對于用鈉燈做光源的旋光儀，一則元素?zé)舯揪褪遣ㄩL自然標(biāo)準(zhǔn)。特別是在鈉燈作為光源的旋光儀里形成單色的濾光片不是干涉濾光片（因?yàn)樗_(dá)不到旋光儀對單色純度的要求），而是將鈉燈特征光譜邊上的非特征波長截掉，從而只剩下特征峰波長的光。這樣的旋光儀，的確不需要檢波長。但是因?yàn)殁c燈的旋光儀，故障率高、壽命短。現(xiàn)在有用LED作為光源的旋光儀，據(jù)邵總講其單色原理較復(fù)雜。但有一點(diǎn)是肯定的，它是有必要檢波長誤差的！

作者: 青衣刀馬旦 時(shí)間: 2013-12-26 08:22
有新規(guī)程了

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-26 15:19

有新規(guī)程了
青衣刀馬旦發(fā)表于 2013-12-26 08:22

問題正是因?yàn)樾乱?guī)程也沒有波長準(zhǔn)確度檢定和溫度補(bǔ)償功能的檢定！

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-26 19:03
本帖最后由 vandyke 于 2013-12-26 19:23 編輯

我在之前的帖子說過，檢測入射光的波長誤差不是沒有手段，而是成本太高。搞光學(xué)的人都知道測量光源頻譜不是什么難事，多少年前我們化學(xué)家都利用單色儀發(fā)現(xiàn)太陽各種同位素的譜線，要實(shí)現(xiàn)光譜精細(xì)結(jié)構(gòu)的精確測量，就需要較長的焦距和很好的雙單色器結(jié)構(gòu)的單色儀，這樣的裝置，只能是固定在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，不可能方便攜帶的。現(xiàn)代測量光源光譜輻射的儀器，有所謂的光譜輻射計(jì)，公認(rèn)最好的此類產(chǎn)品，售價(jià)高達(dá)百萬元人民幣，波長不確定度最小也不過0.1nm。
首先，旋光儀要不要檢定波長誤差，說到最后，要回到檢定規(guī)程的用途上。檢定規(guī)程是基層計(jì)量機(jī)構(gòu)和檢定人員能在日常條件下，方便快捷的判斷儀器計(jì)量性能是否符合使用要求的操作規(guī)程，要計(jì)算人力、時(shí)間和資金的成本，它應(yīng)該是儀器所必須達(dá)到的最低標(biāo)準(zhǔn)而不是要求廠商達(dá)到的最高標(biāo)準(zhǔn)。廠家如果憑此檢定規(guī)程對自己的儀器進(jìn)行要求，那是完全背離檢定規(guī)程的設(shè)計(jì)初衷的。檢定規(guī)程的表現(xiàn)形式是簡單的，不等于它背后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)少，它就應(yīng)該化繁為簡，編制規(guī)程時(shí)用盡量多的實(shí)驗(yàn)表明“就算實(shí)際檢定只做最少的幾個(gè)項(xiàng)目，也足以判定儀器計(jì)量性能的好壞”這就是最好的規(guī)程。此大象無形、大音希聲是也！
其次，檢定規(guī)程與型式評價(jià)大綱還是有區(qū)別的，某一種光源設(shè)計(jì)是否能滿足旋光度誤差的要求，計(jì)量部門可以通過評價(jià)大綱詳細(xì)對一型號的旋光儀進(jìn)行檢測，當(dāng)然可以加入波長誤差的項(xiàng)目，通過形式評價(jià)，假如發(fā)現(xiàn)這種型號是LED做光源，配套的濾光片又不足以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的波長導(dǎo)致旋光度誤差大，完全可以不批準(zhǔn)這樣的型號，根本輪不到檢定規(guī)程去檢波長。反之則反是。總之，對于過于繁瑣、精細(xì)，要求過高的技術(shù)指標(biāo)，應(yīng)該在前期（型式評價(jià)）就應(yīng)該解決，否則型式評價(jià)真是流于形式，檢定規(guī)程倒是霸王硬上弓。實(shí)施型式評價(jià)的機(jī)構(gòu)一般是技術(shù)水平高設(shè)備條件好的機(jī)構(gòu)，不是所有計(jì)量所都有這能力，加之型式評價(jià)時(shí)間充裕、資金充裕，這種種門檻看似制約，實(shí)則才能符合檢波長的要求，否則一旦把波長誤差寫入檢定規(guī)程，其實(shí)不是全國沒有幾家機(jī)構(gòu)能檢定旋光儀了？

作者: Rie 時(shí)間: 2013-12-27 00:14
我從光譜測量的角度談一下關(guān)于波長準(zhǔn)確度檢定的問題，如果要測量光譜的波長準(zhǔn)確度，從現(xiàn)有的技術(shù)手段來說并不難實(shí)現(xiàn)，包括精確到0.01nm，還是有辦法實(shí)現(xiàn)的，但是問題是我們需不需要檢定波長準(zhǔn)確度。對于元素?zé)簦湓幼V線是自然基準(zhǔn)，波長準(zhǔn)確度用不著懷疑，那么對于LED光源或者其他在可見光區(qū)沒有原子譜線的光源我想各位化學(xué)同仁可能大多沒有見過其光譜分布是什么樣的吧(當(dāng)然如果這些光源真的用在旋光儀上，我原以為旋光儀一直是用鈉燈做光源)，這些光源的光譜分布是連續(xù)的，即使有峰值也不是很尖銳的峰，其光譜帶寬往往在10~20nm甚至更多，使用帶通濾光片并不能使這些連續(xù)光譜變成一個(gè)尖峰(我印象中旋光儀應(yīng)該沒有單色器吧),如果是LED光源一般會有個(gè)圓頭峰，你會發(fā)現(xiàn)在1nm甚至幾nm范圍內(nèi)都是光譜輸出最大值；如果是鎢燈，其光譜在可見光區(qū)是一條上升的曲線，也就是沒有峰，所以我個(gè)人認(rèn)為旋光儀應(yīng)該還是會采用元素?zé)舳粫捎眠@些連續(xù)光譜的光源。劉工說要去測濾光片，我覺得意義不大，測濾光片還不如直接測出射光，濾光片的光譜透射比并不代表出射光的光譜。
對于旋光儀我們最關(guān)心的還是旋光準(zhǔn)確度，如果都是用旋光管來統(tǒng)一量值，那么對于我們計(jì)量機(jī)構(gòu)來說不管其使用哪種光源或者波長誤差有多大，我們測出來值應(yīng)該還是一致的。但對于測量其他被測物，我沒有研究過使用不同類型的光源會不會給測量結(jié)果帶來誤差，如果真的會帶來誤差，我想最簡單的解決方法還是儀器生產(chǎn)廠家都使用相同的元素?zé)魜碜鳛樾鈨x的光源。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-27 03:36

我在之前的帖子說過，檢測入射光的波長誤差不是沒有手段，而是成本太高。搞光學(xué)的人都知道測量光源頻譜不是 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-26 19:03

非常感謝超版耐心細(xì)致的勸說！全面且辯證的解釋！的確，這次規(guī)程就將波長誤差檢定寫入，真的是有些為時(shí)過早。但我們應(yīng)該思考該問題，并作好知識儲備，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，也許在下一次規(guī)程修訂時(shí)，將其定入就不是什么難事了。而不是說國際建議也沒有該項(xiàng)目，我們規(guī)程就也不要該項(xiàng)目。我們也可以考慮干一次走在國際建議之前的事，讓國際建議采納一回我們的意見也未嘗不可。而且，我們技術(shù)委員會副主任委員也是這個(gè)意思。
但是這次沒能將溫度補(bǔ)償功能的檢定寫進(jìn)去，實(shí)屬憾事！這點(diǎn)你不反對吧？

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-27 04:14
本帖最后由劉彥剛于 2013-12-27 04:42 編輯

我從光譜測量的角度談一下關(guān)于波長準(zhǔn)確度檢定的問題，如果要測量光譜的波長準(zhǔn)確度，從現(xiàn)有的技術(shù)手段來說并 ...
Rie 發(fā)表于 2013-12-27 00:14

首先，非常感謝謝我們論壇里的光學(xué)專家關(guān)注我的思考！你所可是地市所中率先、也是唯一有光譜儀的哦！

“我從光譜測量的角度談一下關(guān)于波長準(zhǔn)確度檢定的問題，如果要測量光譜的波長準(zhǔn)確度，從現(xiàn)有的技術(shù)手段來說并不難實(shí)現(xiàn)，包括精確到0.01nm，還是有辦法實(shí)現(xiàn)的，但是問題是我們需不需要檢定波長準(zhǔn)確度。”
對于需不需要檢波長準(zhǔn)確度的問題，前面非光譜分析儀器專業(yè)生產(chǎn)廠家的邵總，該廠家可也是新規(guī)程的參加起草單位，邵總也正是新規(guī)程參加起草人哦！作了很好的回答：
我們公司作為新的旋光儀JJG規(guī)程的第二起草單位，規(guī)程審核后，收到一些同事的提問，我們盡可能在我們網(wǎng)站上與大家討論。
有人問，為什么檢定規(guī)程上不檢定旋光儀的波長？
這個(gè)問題很重要。規(guī)程沒有寫，并不是說波長對旋光儀來說不重要。是因?yàn)闆]法操作。你檢定旋光儀，總不能把人家的儀器打開吧。這是第一。第二，你拿什么來檢測？因?yàn)椴ㄩL對旋光儀的準(zhǔn)確度來說是太重要了，特別對要檢測大角度旋光儀的用戶來說，更是如此。一般的單色器不能達(dá)到它的要求。我給一個(gè)數(shù)據(jù)，大家可以看一下。有一根進(jìn)口石英管，在589.3nm下，它標(biāo)的是24.015 °；在589.44nm下，它標(biāo)的是24.003°。差0.14nm，就差0.012°。所以沒法檢查旋光儀的波長準(zhǔn)確度。
在波長不正確時(shí)，對于不同角度的石英旋光管，會出現(xiàn)不同的誤差。這個(gè)誤差與石英旋光管的角度成線性的。也就是說，角度愈大，誤差也愈大。所以有的旋光儀的制造商就不管波長準(zhǔn)不準(zhǔn)，用計(jì)算機(jī)來校正這個(gè)誤差。這樣，你計(jì)量部門檢測是對的，但對用戶就不一定對。因?yàn)椴ㄩL引起的誤差對不同的物質(zhì)是不同的。（這就是我們說，各個(gè)物質(zhì)的旋光色散是不同的）。如果用戶測的角度很小，而且所測的物質(zhì)的與石英相同，用戶就不一定能發(fā)現(xiàn)。所以說，只要用石英管檢查的儀器合格，就認(rèn)為儀器的波長是準(zhǔn)確的，這是不對的。只有用與石英不一樣的旋光色散的另一種物質(zhì)（與石英的波長色散相差愈大愈好）與石英來同時(shí)檢查儀器，儀器合格，那儀器的波長才是準(zhǔn)確的。
綜上所說：旋光儀的波長對旋光儀的準(zhǔn)確度是非常重要的；檢定規(guī)程沒法檢查儀器的波長；波長的誤差，對不同的用戶影響是不一樣的。

“對于元素?zé)簦湓幼V線是自然基準(zhǔn)，波長準(zhǔn)確度用不著懷疑”而且，在用鈉燈作為光源的旋光儀里，濾取特征峰不是用單色器的辦法，而是用有色濾光片將特征峰邊上的鄰近波長光截掉，所以對于用鈉燈作為光源的旋光儀是無需檢波長準(zhǔn)確度的。

“那么對于LED光源或者其他在可見光區(qū)沒有原子譜線的光源我想各位化學(xué)同仁可能大多沒有見過其光譜分布是什么樣的吧(當(dāng)然如果這些光源真的用在旋光儀上，我原以為旋光儀一直是用鈉燈做光源)，這些光源的光譜分布是連續(xù)的，即使有峰值也不是很尖銳的峰，其光譜帶寬往往在10~20nm甚至更多，使用帶通濾光片并不能使這些連續(xù)光譜變成一個(gè)尖峰(我印象中旋光儀應(yīng)該沒有單色器吧),如果是LED光源一般會有個(gè)圓頭峰，你會發(fā)現(xiàn)在1nm甚至幾nm范圍內(nèi)都是光譜輸出最大值；如果是鎢燈，其光譜在可見光區(qū)是一條上升的曲線，也就是沒有峰”
   用LED與干涉濾光版作為旋光儀的單色光源，我也是在電話向邵總請教時(shí)才得知的。而且原理還不簡單，好像說到了什么主導(dǎo)波長。一聽太專業(yè)了，我也不好意思讓長我十歲的老師在電話里給我上課。但邵總說的，對于該原理的旋光儀就很有必要檢波長準(zhǔn)確度。

“所以我個(gè)人認(rèn)為旋光儀應(yīng)該還是會采用元素?zé)舳粫捎眠@些連續(xù)光譜的光源。”
還是聽邵總說，鈉光燈的旋光儀，故障北高、壽命短。人們所以要用LED與干涉濾光版作為旋光儀的單色光源。

   “劉工說要去測濾光片，我覺得意義不大，測濾光片還不如直接測出射光，濾光片的光譜透射比并不代表出射光的光譜”。
當(dāng)時(shí)之所以想測以鈉燈作為光源的旋光儀，測試管后的濾光片。是因?yàn)椋?dāng)時(shí)以為在這里從鈉燈特征峰近鄰域，選取特征峰是用干涉濾光片實(shí)現(xiàn)的。如果是這樣，當(dāng)然其單色光的波長準(zhǔn)確度就依賴于干涉濾光片。后來從邵總處得知不是這樣，而測試管后的濾光片只是一有色玻璃而已，自然就知道自己錯(cuò)了。

“ 對于旋光儀我們最關(guān)心的還是旋光準(zhǔn)確度，如果都是用旋光管來統(tǒng)一量值，那么對于我們計(jì)量機(jī)構(gòu)來說不管其使用哪種光源或者波長誤差有多大，我們測出來值應(yīng)該還是一致的。但對于測量其他被測物，我沒有研究過使用不同類型的光源會不會給測量結(jié)果帶來誤差，如果真的會帶來誤差，我想最簡單的解決方法還是儀器生產(chǎn)廠家都使用相同的元素?zé)魜碜鳛樾鈨x的光源。”
是的“對于旋光儀我們最關(guān)心的還是旋光準(zhǔn)確度”，但是，這個(gè)問題又可以從邵總指導(dǎo)性意見中找到答案。沒有波長準(zhǔn)確度為前提的旋光準(zhǔn)確度，只能是我們計(jì)量人自己玩得高興，當(dāng)測真正的被測樣品時(shí)，或許旋光準(zhǔn)確度的準(zhǔn)確度就難能如我們所愿了！

作者: Rie 時(shí)間: 2013-12-27 13:09
謝謝劉工的解釋，我想最核心問題就是一點(diǎn)，旋光度的準(zhǔn)確度，如果真的是因?yàn)楣庠吹牟ㄩL誤差會導(dǎo)致不同被測物的旋光度不一致，那必須統(tǒng)一光源，即統(tǒng)一旋光儀所用光源的光譜分布。以現(xiàn)有的LED技術(shù)來說做不到光譜分布與鈉燈一致，甚至同一批的LED光源其光譜分布都有偏差。對于統(tǒng)一光源光譜分布的做法在光學(xué)計(jì)量領(lǐng)域已經(jīng)是約定俗稱的，這是獲得相同測量結(jié)果的必然做法。我個(gè)人并不贊同隨意使用其他光源代替現(xiàn)有鈉燈的做法，雖然LED成本低，使用壽命長，在沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)出臺前還是使用鈉燈更可靠。
主波長其實(shí)理解起來很簡單，LED的光譜是連續(xù)的，會有幾個(gè)光譜輸出峰，一般一到兩個(gè)，其最大光譜能量輸出峰的位置就是主波長，之前也說了LED的光譜峰是圓頭峰，那么主波長自然也會有幾個(gè)nm的誤差
另外不管使用何種帶通濾光片，其切出來的光譜波長都有范圍的，不存在切出某個(gè)固定波長點(diǎn)的濾光片

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-27 14:44
目前用LED作為光源的儀器確實(shí)有不準(zhǔn)確的問題，也有用戶反映檢定合格的儀器測糖確不準(zhǔn)，主要還是光的光譜帶寬太寬這個(gè)問題，倒不是波長準(zhǔn)確度問題。要精確定標(biāo)的儀器，通常需要用元素?zé)簦缫郧癙E 343 的汞燈，甚至是檢定旋光管專用旋光儀使用穩(wěn)頻氦氖激光。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-28 05:31

謝謝劉工的解釋，我想最核心問題就是一點(diǎn)，旋光度的準(zhǔn)確度，如果真的是因?yàn)楣庠吹牟ㄩL誤差會導(dǎo)致不同被測物 ...
Rie 發(fā)表于 2013-12-27 13:09

“謝謝劉工的解釋，我想最核心問題就是一點(diǎn)，旋光度的準(zhǔn)確度，如果真的是因?yàn)?strong>光源的波長誤差會導(dǎo)致被測物的旋光度不一致，那必須統(tǒng)一光源，即統(tǒng)一旋光儀所用光源的光譜分布。以現(xiàn)有的LED技術(shù)來說做不到光譜分布與鈉燈一致，甚至同一批的LED光源其光譜分布都有偏差。對于統(tǒng)一光源光譜分布的做法在光學(xué)計(jì)量領(lǐng)域已經(jīng)是約定俗稱的，這是獲得相同測量結(jié)果的必然做法。”
正如你所說：“因?yàn)?strong>光源的波長誤差會導(dǎo)致不同被測物的旋光度不一致，”其道理就與分光光度計(jì)一樣，我們檢了透射比，但我們絕對不會因?yàn)閺?qiáng)調(diào)只要透射比準(zhǔn)，而不去要求波長準(zhǔn)吧？因?yàn)樵诓ㄩL不準(zhǔn)的情況下，我們檢定透射擊比也許誤差不大。這是因?yàn)閷τ谖覀儥z定，透射比濾光片我們最希是中性的，其標(biāo)準(zhǔn)值與波長誤差關(guān)系不大。但在實(shí)際使用時(shí)，光源的波長誤差會導(dǎo)致被測物的旋光度不一致，所以必須統(tǒng)一光源，即統(tǒng)一旋光儀所用光源的光譜分布，當(dāng)然其中就包括了波長的統(tǒng)一。正如你所說：“統(tǒng)一光源光譜分布的做法在光學(xué)計(jì)量領(lǐng)域已經(jīng)是約定俗稱的，這是獲得相同測量結(jié)果的必然做法。”可見，檢定波長的準(zhǔn)確度是奶有必要的
！
雖然我們并不贊同隨意使用其他光源代替現(xiàn)有鈉燈的做法，雖然LED成本低，使用壽命長。但我們并阻止不了生產(chǎn)廠家這樣做。
“在沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)出臺前還是使用鈉燈更可靠”。但我們不能因?yàn)槲覀儥z定技術(shù)跟不上，而不允許社會技術(shù)的進(jìn)步吧？相反，我們只有道高一尺，魔高一丈。有緊迫感、危急感地盡快想出好的檢定方法才是！

“主波長其實(shí)理解起來很簡單，LED的光譜是連續(xù)的，會有幾個(gè)光譜輸出峰，一般一到兩個(gè)，其最大光譜能量輸出峰的位置就是主波長，之前也說了LED的光譜峰是圓頭峰，那么主波長自然也會有幾個(gè)nm的誤差。另外不管使用何種帶通濾光片，其切出來的光譜波長都有范圍的，不存在切出某個(gè)固定波長點(diǎn)的濾光片。”
衷心感謝黎主任給我輔導(dǎo)LED光譜特征、主波長概念這些知識！上次去到貴所，沒能見上一面，實(shí)屬憾事！

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2013-12-28 05:45

目前用LED作為光源的儀器確實(shí)有不準(zhǔn)確的問題，也有用戶反映檢定合格的儀器測糖確不準(zhǔn)，主要還是光的光譜帶 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-27 14:44

“目前用LED作為光源的儀器確實(shí)有不準(zhǔn)確的問題，也有用戶反映檢定合格的儀器測糖確不準(zhǔn)，主要還是光的光譜帶寬太寬這個(gè)問題，倒不是波長準(zhǔn)確度問題。”
其實(shí)光譜帶寬，也就是說不是唯一波長的光，其實(shí)，這言下之意就說出了波長不準(zhǔn)哦！范主任：你說可以這樣理解嗎？

“要精確定標(biāo)的儀器，通常需要用元素?zé)簦缫郧癙E 343 的汞燈，甚至是檢定旋光管專用旋光儀使用穩(wěn)頻氦氖激光。”
看來，如何由相對寬了些的譜帶得到盡可能單一的，我們所需要的單色光，還是用LED作為光源的旋光儀，還得深入研究的問題。如果他解決不好該問題，那么它將失去立足之地哦！

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-28 23:56
與其說是波長不準(zhǔn)，倒不如說是雜散光大，主波長或者峰值波長可以通過濾光片做的很準(zhǔn)，但是濾光片的帶通寬度一般較寬（好的陷波濾光片特定波長能做到1~2nm帶寬），使用時(shí)間長了也會發(fā)生劣化（帶寬展寬）。以元素?zé)魹楣庠吹膬x器濾光片僅作為消除雜散光，因此效果要好很多。如果能解決濾光片的技術(shù)問題，用其他光源未嘗不可。
安東帕公司的旋光儀都是用飛利浦的鹵鎢燈作為光源，配上特定波長的濾光片可以實(shí)現(xiàn)好幾個(gè)波長旋光度的測量，對于其頂級型號，589.3nm測量旋光度誤差可達(dá)到0.002°。可見只要解決了濾光片問題，上述提到的光源對于常規(guī)測量來說都是可以接受的。

作者: reeren 時(shí)間: 2013-12-31 13:39
回復(fù) 40# vandyke

請教一下版主，這個(gè)檢定旋光管專用旋光儀使用穩(wěn)頻氦氖激光。
這個(gè)旋光儀我網(wǎng)上查不到什么相關(guān)的資料，版主如果有的話，能否告訴我一下，或者貼個(gè)鏈接什么的，哪怕是生產(chǎn)廠家的信息什么都行，想了解一下，謝謝！

作者: vandyke 時(shí)間: 2013-12-31 16:17
目前所見激光旋光儀都是自行研制的。2002年第3期《中國計(jì)量》刊登了一篇中國計(jì)量院旋光度國家測量標(biāo)準(zhǔn)的文章《我國新一代激光標(biāo)準(zhǔn)旋光儀研制成功》可參考。

作者: reeren 時(shí)間: 2014-1-2 09:18
回復(fù) 45# vandyke

謝謝版主，那就是說目前市場上還沒有制造商在賣這類儀器是嗎？國外進(jìn)口的有嗎？

作者: vandyke 時(shí)間: 2014-1-2 12:40
商業(yè)儀器還沒有激光的

作者: hdmovie1 時(shí)間: 2014-3-1 14:53
正在準(zhǔn)備建標(biāo)旋光儀，感謝樓上幾位的探討，學(xué)習(xí)了。

新規(guī)程出來了嗎？

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2014-3-1 16:07

正在準(zhǔn)備建標(biāo)旋光儀，感謝樓上幾位的探討，學(xué)習(xí)了。

新規(guī)程出來了嗎？
hdmovie1 發(fā)表于 2014-3-1 14:53

據(jù)我所知，還沒頒布！

歡迎光臨計(jì)量論壇 (http://www.dy313.com/)

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