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標(biāo)題: 氣質(zhì)聯(lián)用校準(zhǔn) [打印本頁(yè)]

作者: yan126 時(shí)間: 2011-6-3 22:59
標(biāo)題: 氣質(zhì)聯(lián)用校準(zhǔn)
今天檢測(cè)了臺(tái)氣質(zhì)聯(lián)用儀，是熱電的。EI源，用八氟捺，按此掃描（m/z：200~300），出峰很差，找出的峰很小，但如果特征掃描就出峰很好，特征掃描峰型為何跟全掃描的不一樣，這個(gè)不理解。
還有硬脂酸，在9.18min出峰，從其質(zhì)譜圖中找出74,199,298等的m/z，是不是要對(duì)應(yīng)其色譜圖中的峰最高點(diǎn)，因?yàn)槲野l(fā)現(xiàn)如果把坐標(biāo)移到峰的其他地方，其m/z就不一樣。
調(diào)諧用規(guī)范中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)出現(xiàn)何種情況，有些氣質(zhì)會(huì)自動(dòng)調(diào)諧，是什么概念。
規(guī)范中的重復(fù)性測(cè)試，是不是都按六氯苯做，好想說(shuō)得不大清楚，請(qǐng)高手指點(diǎn)。

作者: vandyke 時(shí)間: 2011-6-7 10:38
SIM靈敏度比Scan要高不少，所以規(guī)范的要求是針對(duì)全掃描的，否則對(duì)于sim要求太低了。全掃描范圍的設(shè)定也不能太大，其實(shí)在272正負(fù)50內(nèi)掃描較好，范圍太窄就接近sim了，太大了信噪比會(huì)更差。原因是：無(wú)論sim還是scan都是檢測(cè)器在采集電信號(hào)，現(xiàn)在都是數(shù)字電路都需要有采樣頻率、占空比的設(shè)定，按照香農(nóng)定理，信噪比受制于數(shù)據(jù)傳輸速率和信道帶寬，因此sim會(huì)比scan信噪比高很多。

你說(shuō)的質(zhì)譜圖就是總離子流圖TIC，它是一張三維圖（以二維形式表現(xiàn)），包含豐度，保留時(shí)間，m/z比。一般以峰頂對(duì)應(yīng)的位置提取棒圖，當(dāng)然最好能讓譜庫(kù)檢索一下，硬脂酸甲酯相似度高的提取更好，這樣m/z比一般變化不大。

現(xiàn)在GCMS一般都提供自動(dòng)調(diào)諧功能，建議直接采用。儀器公司的自動(dòng)調(diào)諧一般就是規(guī)范提到的全氟煤油或者全氟三丁胺。

定量重復(fù)性不是GCMS應(yīng)用的重點(diǎn)，當(dāng)然近年來(lái)的GCMS已能勝任定量工作。規(guī)范采用六氯苯最為測(cè)試重復(fù)性的標(biāo)物不是強(qiáng)制要求，可以采用任何樣品進(jìn)行。需注意的是，最后計(jì)算峰面積必須以提取離子的質(zhì)譜峰面積來(lái)計(jì)算，而不是TIC圖的峰面積，因?yàn)門IC圖不能作為定量依據(jù)。

同步選擇離子檢測(cè)全掃描.pdf (333.58 KB, 下載次數(shù): 95)

作者: yan126 時(shí)間: 2011-6-7 21:24
回復(fù) 2# vandyke
太精彩了，謝謝斑竹的熱心回復(fù)，獲益不少，感謝。

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