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計量論壇

標題: 請教原子吸收分光光度計檢定規(guī)程條文的理解 [打印本頁]

作者: hncdxc 時間: 2009-9-29 08:38
標題: 請教原子吸收分光光度計檢定規(guī)程條文的理解
疑問一：

24 背景校正能力檢定
24.1 對于僅有火焰原子化器的儀器,在Cd 228.8 nm波長下,先用無背景校正方式測量,
調(diào)零后將屏網(wǎng) (吸光度約為1) 插入光路,讀下吸光度A1,再將測量方式改為有背景校正方
式,調(diào)零后,再把屏網(wǎng)插入光路,讀下吸光度A2.
24.2 對于帶石墨爐的儀器,將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐法測鎘的最佳狀態(tài),以峰高測量方
式先進行無背景校正測量,用移液管加一定量的氯化鈉溶液 (該溶液濃度為5.0 mg/ml,必
要時可稀釋),使產(chǎn)生1 A左右的吸收信號,讀下吸光度A1,再用有背景校正方式測量,加入
相同量的氯化鈉溶液并讀下吸光度A2.
24.3 按24.1或24.2款的方法測出A1和A2后,所計算的A1/A2值應(yīng)符合第9條的規(guī)定.

9 背景校正能力
在背景衰減信號約為1 A時,校正后的信號應(yīng)不大于該值的 1/30。

但我測得的A1/A2是幾十怎么回事？

疑問二：
16 分辨率檢定
點亮錳燈,待其穩(wěn)定后,光譜帶寬0.2 nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓,使279.5 nm譜線的能
量為100,然后掃描測量錳雙線,此時應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8 nm兩條譜線,且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%.

發(fā)現(xiàn)有三個峰，是怎么選擇的雙線？

疑問三：
17 基線穩(wěn)定性檢定
17.1 靜態(tài)基線穩(wěn)定性,光譜帶寬0.2 nm,量程擴展10倍,點亮銅燈,在原子化器未工
作的狀態(tài)下,按以下步驟測量:
17.1.1 單光束儀器與銅燈同時預(yù)熱3 min,用"瞬時"測量方式,或時間常數(shù)不大于0.5
s,測定324.7 nm譜線的穩(wěn)定性,即為30 min內(nèi)最大漂移量和瞬時噪聲 (峰-峰值).
17.1.2 雙光束儀器預(yù)熱30 min,銅燈預(yù)熱3 min,再按17.1.1測定30 min內(nèi)最大漂移量
和瞬時噪聲 (峰-峰值).
17.2 點火基線穩(wěn)定性,按測銅的最佳條件,點燃乙炔/空氣火焰,吸噴去離子水,10 min
后在吸噴去離子水的狀況下,重復(fù)17.1的測量,30 min內(nèi)最大漂移量和瞬時噪聲應(yīng)符合第4
條的要求.

某些儀器型號不能設(shè)置0.5的時間常數(shù)，按空格鍵自動積分計算的（如北京東西儀器700X系列），怎么確定30 min內(nèi)最大漂移量和瞬時噪聲 (峰-峰值).

疑問四：
18 邊緣能量檢定
點亮砷和銫燈,待其穩(wěn)定后,在光譜帶寬為0.2 nm,響應(yīng)時間不大于1.5 s的條件下 (使
用中和修理后的儀器可用生產(chǎn)廠推薦的條件) 對As 193.7 nm和Cs 852.1 nm譜線進行18.1,
和18.2款 (或18.3款) 的測量.
18.1 兩譜線的峰值能量應(yīng)該可以調(diào)到100%,且背景值/峰值應(yīng)不大于2%.
18.2 測量譜線的瞬時噪聲,5 min內(nèi)最大瞬時噪聲 (峰-峰值) 應(yīng)不大于0.03A.
18.3 兩譜線調(diào)到能量為100%時,光電倍增管的高壓不超過650 V,使用中和修理后的
儀器可放寬到最大高壓值的85%.

響應(yīng)時間沒有設(shè)置選項的情況下，兩譜線峰值能量調(diào)到100%后，背景值/峰值應(yīng)不大于2%. 實際上不止2%，是什么原因？

作者: tylkn 時間: 2009-9-29 22:28
關(guān)于錳燈的分辨率的問題，第一個峰是279.5，第二個峰是279.8，做之前先做波長校正，接著尋279.5的峰。

作者: abdong 時間: 2009-9-30 06:53
錳線分辨率那個就是能出現(xiàn)三個在279附近能分開的峰，就是說明儀器的波長分辨率符合要求。前兩個是規(guī)程上的峰，第三個是規(guī)程上沒說明的峰。
基線穩(wěn)定性其實就是讓你用銅燈在不做標樣的情況下，看儀器的漂移和噪聲。
邊緣能量是用于考察儀器在高低波長下能否穩(wěn)定工作，有些達不到要求的儀器，這項目就可以免了，不過現(xiàn)在大部分儀器都能達到要求，除了部分比較老的儀器。

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