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計量論壇

標題: 毛細管柱相關知識匯總 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-8-30 20:01
標題: 毛細管柱相關知識匯總
選擇毛細管柱的幾個指標
本部分介紹了毛細管柱的固定液、內徑、柱長度和膜厚的內容。
一、固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
組成 100%甲基聚硅氧烷
極性非極性
應用碳氫化合物
同類型號 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用溫度 50—300℃
固定相: AT OV-101
組成 100%甲基聚硅氧烷（膠體）
極性非極性
應用氨基酸、基油
同類型號 HP-101、AC1 、SP-2100
使用溫度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54
組成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
極性非極性
應用多核芳烴、酚、酯、碳氫化合物、藥物、醇
同類型號 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用溫度 50—350℃
固定相: AT OV-1701
組成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
極性非極性
應用藥物、醇、酯、硝基化合物
同類型號 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用溫度 0—280℃

固定相: AT XE-60
組成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
極性中極性
應用酯、硝基化合物
同類型號 DB (HP) -225、AC225
使用溫度 0—280℃
固定相: AT OV-17
組成 50%苯基甲基聚硅氧烷
極性中極性
應用藥物、農藥
同類型號 DB(HP)-17、AC10
使用溫度 0—250℃
固定相: AT FFAP
組成聚乙二醇—TPA改性
極性極性
應用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同類型號 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用溫度 50—250℃
固定相: AT PEG-20M
組成聚乙二醇—20M
極性極性
應用
同類型號 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用溫度 50—200℃
固定相: AT 農殘Ⅰ號AT 農殘Ⅱ號
組成
極性
應用六六六、DDT等八種含氯農藥擬除蟲菊酯類、含磷類農藥
同類型號 SPB-608、HP-608
使用溫度 25—300℃

二、毛細管柱內徑
0.53mm 具有近似填充柱的負荷量，總柱效則遠遠超過填充柱。達到同樣的分離度時，0.53mm大口徑柱的分析時間

顯著快于填充柱。可方便的采用柱上進樣或直接進樣技術，適合于分析不太復雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規柱，負荷量大于常規柱的60%，用特制注射針可做柱上進樣。
0.25mm 最常用的內徑規格。有較高的柱效，負荷量較低，必須分流進樣或無分流進樣。用于復雜多組份樣品分析。
0.20mm 柱效高,負荷量低，流失較小，適合與質譜等靈敏檢測器聯用。
三、毛細管柱長度
5—12m 短柱：分離少于10個組份（不包含難分離物質對）的簡單樣品。
25—30m 中長柱：分離10—50個組份的樣品。
50m 長柱：分離大于50個組份或包含有難分離物質對的復雜樣品。
四、膜厚
0. 1—0. 2μm 薄液膜：低負荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點化合物的分析，適于配高靈敏檢測器。
0.25—0.33μm 標準液厚：一般商品柱的標準液膜。
0.5—5.0μm 厚液膜：較高的樣品負荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點樣品。
氣相色譜柱固定相簡介
毛細管色譜柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩定性，是目前最常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團相連，最常見的功能集團為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團的類型和數量決定了色譜柱固定相的性質。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相應的柱子牌號有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基時，該取代基的數量一般由一個百分數來表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團（“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定集團）。相應的柱子牌號有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分數沒有表征，則表示它們的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。相應的柱子牌號有：HP-50 、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一類廣泛應用的固定相。有些我們稱之為“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的穩定性、使用溫度范圍都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短，而且容易受溫度和環境(有氧環境等)的影響。但由于它的極性比較強，對極性物質有特殊的分離效能，所以仍是我們常用的固定相之一。為了提高分離效能，還有用pH陽離子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一類用對苯二甲酸改性的聚乙二醇作為固定相的(DB-FFAP)。這種色譜柱常用于分析分離酸性化合物。另外，我們也用堿性化合物對聚乙二醇固定相改性用來分析分離堿性化合物(CAM)。相應的柱子牌號有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

3、氣-固固定相
氣-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣—固固定相上產生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點溶劑。最為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等。相應的柱子牌號有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
4、鍵合和交聯固定相
為了改善柱子的性能，常采用鍵合和交聯的方式。交聯是將多個聚合物鏈單體通過共價鍵進行連接，鍵合是將其再通過共價鍵與管壁表面相連。這樣處理的結果使得固定相的熱穩定性和溶劑穩定性都有較大的提高。所以，鍵合交聯固定相色譜柱可以通過溶劑的浸洗，從而去除柱內的污染物。
常見色譜柱固定相的使用溫度
1、聚二甲基硅酮類固定相： OV-1 , SE-30 (彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。

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