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計(jì)量論壇

標(biāo)題: 0.1級(jí)光亮電極如何校準(zhǔn)？ [打印本頁(yè)]

作者: ofooo 時(shí)間: 2009-6-8 21:47
標(biāo)題: 0.1級(jí)光亮電極如何校準(zhǔn)？
對(duì)于DSJ-0.1級(jí)光亮電極，從網(wǎng)上搜索的資料看，推薦使用范圍為<2uS/cm
但實(shí)際檢測(cè)147.5us/cm的溶液還是能得到合理值的。
根據(jù)規(guī)程，電導(dǎo)池常數(shù)的校準(zhǔn)，需要選擇兩種不同量程范圍的電導(dǎo)率溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。問題是，國(guó)家標(biāo)物中心和國(guó)外進(jìn)口的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液中，最低量程范圍的溶液就147.5us/cm和84us/cm，但它們屬于同一量程的，所以根據(jù)規(guī)程不能用于電導(dǎo)池常數(shù)的校準(zhǔn)。
更稀的溶液市場(chǎng)上沒有賣，自己配置精確度又不高，不知道同行們?nèi)绾翁幚恚?br /> 難道用一點(diǎn)校正法（先在測(cè)量檔用調(diào)常數(shù)鍵使示值和標(biāo)值一直，在返回校準(zhǔn)檔看對(duì)應(yīng)常數(shù)就是電極常數(shù)）？能否用同一溶液檢儀器引用誤差，還是需要換另一個(gè)溶液？例如用147.5us/cm進(jìn)行校準(zhǔn)，用84us/cm進(jìn)行儀器引用誤差檢定？

作者: vandyke 時(shí)間: 2009-6-8 23:23
不知道這種電極是否用于超純水或者油品的電導(dǎo)率測(cè)量？油品電導(dǎo)率也許可以咨詢化學(xué)計(jì)量一級(jí)站（濟(jì)南）

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2009-6-9 19:59
本帖最后由劉彥剛于 2009-6-9 20:00 編輯

Ofooo：
   你好！在你這樣的情況下，就用該兩個(gè)在一個(gè)量程里的147.5μs/cm和84μs/cm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液1和標(biāo)準(zhǔn)溶液2，進(jìn)行常數(shù)校準(zhǔn)和儀器引用誤差的檢定，應(yīng)該問題不大。
   我是這樣考慮的，作為電子單元本身，我們?cè)陔娮訂卧谜`差檢定中，對(duì)基本量程和各其它量程進(jìn)行了全面檢定，均合格的前提下（如果有那個(gè)量程不合格，則下面的檢定也沒有意義）。
   在儀器引用誤差檢定中，規(guī)程要求在兩個(gè)量程內(nèi)分別選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液1和標(biāo)準(zhǔn)溶液2，無非是為了增加不同情況的測(cè)量取平均值，有點(diǎn)是為了減小隨機(jī)誤差的愿望。在上述電子單元引用誤差各量程都合格的前提下，實(shí)在沒有適合兩個(gè)量程的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液，用一個(gè)量程中的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢定，并沒有什么大的不妥。
   對(duì)于你擔(dān)心的難道用一點(diǎn)校正法和后面的疑慮，我覺得真要達(dá)到驗(yàn)證電導(dǎo)池常數(shù)校準(zhǔn)正確與否？實(shí)際上按你說的方法，用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電導(dǎo)池常數(shù)校準(zhǔn)，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器引用誤差的檢定，或許還更容易檢查常數(shù)校準(zhǔn)的質(zhì)量好壞。

作者: 劉彥剛 時(shí)間: 2009-7-5 08:30
ofooo ：你好！現(xiàn)在你不那么忙了，請(qǐng)你看一下我給你關(guān)于0.1級(jí)光亮電極如何校準(zhǔn)的回復(fù)：）

作者: bshdl 時(shí)間: 2009-7-5 21:19
通常情況下，廠家出廠時(shí)標(biāo)定的電導(dǎo)電極常數(shù)是根據(jù)電導(dǎo)電極的幾何尺寸近似計(jì)算得到的。在實(shí)際使用時(shí)，由于電解質(zhì)溶液測(cè)量時(shí)不可避免存在極化效應(yīng)和寄生電容，實(shí)際的電導(dǎo)電極常數(shù)與其幾何尺寸計(jì)算得到的電極常數(shù)是不完全一致的，所以我們需要用電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
由于電導(dǎo)儀測(cè)量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率時(shí)，使用的是交流電壓，為了克服極化效應(yīng)和寄生電容效應(yīng)，會(huì)使用不同的頻率，我們常常會(huì)說“高阻低頻，低阻高頻”。也就是在測(cè)量“阻值較高（電導(dǎo)較低）的溶液時(shí)，使用低頻的交流電壓”，而在測(cè)量“阻值較低（電導(dǎo)較高）的溶液時(shí)，使用高頻的交流信號(hào)”。電導(dǎo)儀交流信號(hào)的頻率實(shí)際上會(huì)對(duì)電極常數(shù)有一定的影響，電導(dǎo)電極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)越合理，這種影響會(huì)越小。所以，在我們檢定過程中，用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)電極常數(shù)，然后取平均值做為電極常數(shù)的檢定結(jié)果，然后將儀器的電極常數(shù)設(shè)定為檢定結(jié)果，再分別測(cè)量?jī)煞N標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，取最大者作為儀器的引用誤差。這個(gè)引用誤差只是表示：在一定的量程范圍內(nèi)儀器的測(cè)量誤差，不是在所有的量程范圍內(nèi)都是這個(gè)誤差。
所以，從嚴(yán)格意義上講，對(duì)于測(cè)量2微西門子/厘米的電導(dǎo)電極，是沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定其測(cè)量誤差的。

作者: vandyke 時(shí)間: 2009-7-5 21:36
“對(duì)于測(cè)量2微西門子/厘米的電導(dǎo)電極，是沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定其測(cè)量誤差的。”這句話是否可以理解為“對(duì)于測(cè)量2微西門子/厘米的電導(dǎo)電極，無法通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來實(shí)現(xiàn)量值傳遞方式，但并不意味著無法實(shí)現(xiàn)量值溯源？”也就是說目前限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇面小（僅有水溶液的）而無法量傳低電導(dǎo)率范圍，倘若開發(fā)出其他介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（例如油），那么就有可能實(shí)現(xiàn)低電導(dǎo)率范圍的可溯源性。
又想到：目前廣泛應(yīng)用的電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀，出現(xiàn)幾個(gè)、十幾個(gè)微西門子的峰高，其實(shí)也不代表一個(gè)準(zhǔn)確的值。（撇開色譜類都是應(yīng)用比較測(cè)量法，不在意絕對(duì)量值是否準(zhǔn)確的問題）。進(jìn)一步地，離子色譜的噪聲一般都在1微西門子每厘米以下。這個(gè)量值就更不可計(jì)較它的準(zhǔn)確性了。

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