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標(biāo)題: 色譜常見(jiàn)故障及排除方法 [打印本頁(yè)]

作者: csxfjsw123 時(shí)間: 2007-7-30 11:44
標(biāo)題: 色譜常見(jiàn)故障及排除方法
1、柱壓升高;

色譜柱入U(xiǎn)濾片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片，使用

1：1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動(dòng)相使用0．45μm濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動(dòng)相作溶劑配制樣品。

2、新柱柱效低

柱外死體積大.樣品在流動(dòng)相中溶解不好，影響傳質(zhì)過(guò)程。更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動(dòng)相或使用流動(dòng)相溶解樣品。

3、舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。

填料被流動(dòng)相溶蝕而流失。用同型填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。對(duì)硅膠質(zhì)填料，流動(dòng)相PH值在2—7范圍內(nèi)，否則可能被溶蝕。

4、舊色譜柱柱效低分離不好，有時(shí)出現(xiàn)雙峰。

入門填料被污染變質(zhì)所致。用強(qiáng)溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。污染嚴(yán)重，則廢棄或重新填裝。

5、新柱接到儀器上后，柱頭漏液。

柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。用扳手順時(shí)針?lè)较驍Q緊1／4圈直到不漏液為止。

6、新柱接到儀器上后，啟動(dòng)儀器沒(méi)有柱壓降。

柱放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。繼續(xù)開泵，用流動(dòng)相將柱內(nèi)氣體置換掉。

7、新柱接到儀器上后，檢測(cè)器出口不斷有小氣泡出現(xiàn)。

①同上。② 流動(dòng)相脫氣不徹底特別是MeOH／H20體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。 ①同上。②配好流動(dòng)相后一定要進(jìn)行脫氣處理。

8、新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過(guò)儀器的耐壓限。

柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更換或清洗柱入口濾片；用0．45μm過(guò)濾膜過(guò)濾流動(dòng)相除去微小顆粒物。

9、進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加。

①樣品中含有不溶于流動(dòng)相的微小顆粒物。②樣品在流動(dòng)相中析出微小結(jié)晶。 ①用0．45μm過(guò)濾膜過(guò)濾樣品。②推薦使用流動(dòng)相溶解樣品。
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10、使用—段時(shí)間后，柱效下降，分離不好。

①柱填料被流動(dòng)相溶解而流失。②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。 ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號(hào)填料填補(bǔ)。②推薦使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。

11、柱使用一段時(shí)間后，柱效下降出現(xiàn)雙峰。

柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。

12、柱使用—段時(shí)間后，柱效下降，出現(xiàn)峰拖尾。

柱入口床層被污染。用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml，若效果不明顯應(yīng)廢棄。

13、進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比．即進(jìn)樣量與峰面積不是線性關(guān)系。

樣品在流動(dòng)相中的溶解度小，只有部分樣品被流動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。 ①用流動(dòng)相溶解樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進(jìn)樣量不宜過(guò)大。

14、使用緩沖液作流動(dòng)相時(shí)，柱壓降升高很快。

霉菌生長(zhǎng)所致。 ①在流動(dòng)相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長(zhǎng)。②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關(guān)機(jī)。

15、用5μm顆粒填料柱時(shí)，以MeOH／H20作流動(dòng)相柱壓較高。

MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大。可用乙腈／水體系使柱壓降低，分離效率更好。

16、長(zhǎng)時(shí)間放置的色譜柱，出現(xiàn)雙峰。

柱床層出現(xiàn)干裂。柱放置時(shí)，最好使用相應(yīng)的溶劑充填好，防止受大的機(jī)械震動(dòng)，如床層干裂應(yīng)廢棄掉。

17、流動(dòng)相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時(shí)出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。

強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來(lái)。不影響柱的性能。

18、柱使用一段時(shí)間后保留值逐漸縮短。

柱中固定相流失所致。 ①更換色譜柱。②檢查所用的色譜條件是否合適。

19、在U V色譜圖中，靠近死時(shí)間處出現(xiàn)負(fù)峰。

①進(jìn)樣時(shí)壓力波動(dòng)所致。②樣品溶劑比流動(dòng)相的UV吸收值低。 ①采用閥進(jìn)樣。

使用毛細(xì)管色譜柱故障排除指南

中國(guó)色譜網(wǎng) 2006-9-6 總共瀏覽了22次

一、峰丟失

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器驗(yàn)證。

2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用 2.檢查設(shè)定值

3.進(jìn)樣溫度太低 3.檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

4.柱箱溫度太低 4.檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

5.無(wú)載氣流 5.檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速

6.柱斷裂 6.如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

二、前沿峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱超載 1.減少進(jìn)樣量

2.兩個(gè)化合物共洗脫 2.提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

3.樣品冷凝 3.檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫

4.樣品分解 4.采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

三、拖尾峰

可能的原因可采用的排除方法

1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品 1.更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝

2.柱或進(jìn)樣器溫度太低 2.升溫（不要超過(guò)柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度

3.兩個(gè)化合物共洗脫 3.提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

4.柱損壞 4.更換柱

5.柱污染 5.從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝

四、只有溶劑峰

可能的原因可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器驗(yàn)證。

2.不正確的載氣流速（太低） 2.檢查流速，如有必要，調(diào)整之

3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過(guò)高 4.檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處（用肥皂水）

7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附 7.更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰

可能的原因可采用的排除方法

1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積 1.重新安裝柱。

2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢） 2.采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

3.進(jìn)樣器溫度太低 3.提高進(jìn)樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響

（二氯甲烷/ECD） 4.更換樣品溶劑。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當(dāng) 6.調(diào)整或清洗

7.分流比不正確（分流排氣流速不足） 7.調(diào)整流速

六、假峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱吸附樣品，隨后解吸 1.更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大 3.減少進(jìn)樣量。

4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢） 4.采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

可能的原因可采用的排除方法

1.柱溫不對(duì) 1.檢查并調(diào)整溫度

2.不正確的載氣流速 2.檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進(jìn)樣量太大 3.減少樣品進(jìn)樣量

4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢) 4.采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染 5.更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

可能的原因可采用的排除方法

1.柱流失或污染 1.更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染 2.清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器

3.載氣泄漏 3.更換隔墊，檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協(xié)調(diào) 4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染 5.更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣） 6.測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。

7.檢測(cè)器出毛病 7.參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。

8.進(jìn)樣器隔墊流失 8.老化或更換隔墊

九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一

可能的原因可采用的排除方法

1.柱溫太低或太高 1.檢查并調(diào)整柱溫。

2.載氣流速太低或太高 2.在柱出口處用適當(dāng)?shù)模?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。

3.樣品器隔墊或柱泄漏 3.如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。

4.柱污染或損壞 4.重新老化或更換柱

5.樣品超載 5.減少樣品進(jìn)樣量。

6.記錄儀出毛病 6.檢查記錄儀。

7.載氣控制不協(xié)調(diào) 7.檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。

作者: yifan 時(shí)間: 2008-12-18 12:41
我們用的是AB-Inowax柱,以前分析一個(gè)樣品,主峰前面基線上漂到10左右(基線9左右,程序升溫),現(xiàn)在上升到20多,其它樣品同一條件下不上漂.希望有高手指導(dǎo)一下,分析一下,謝謝.

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